Способ определения остаточных напряжений в поверхностном слое изделий

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК (19) 05 ( 01 й 3/00 ГОСУДАРСТВЕННО ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ТЕНТ ЕТЕНИЯАВТ 1.(57) Изобретение относится к исгщтатель. ной технике и может быть использовано приопределении остаточнйх напряженйй в по-ч 1Изобретение относится к испытательной технике, в частностй к способам-определения остаточных напряжений вповерхностном слое изделйй,Известен способ определения остаточных напряжений в поверхностных сло-:ях металлических изделий с помощьюрентгенбвских лучей. Пучок рентГеновских,. лучей, направленный на поверхность металла, отражается от атомных решеток кристаллов, что приводит к интерференции иобразованию колец Дебая-Шера, размеркоторых зависит от уровня напряжений.Недостатками способа являются низкаяточность определения напряжений, необходимость специального дорогостоящего обоверхностном слое изделий. Цель изобретенйя - расширение информативности за счет "обеспечения возможности определения остаточньх напряжений при испытании образцов с фольгированным покрытием. Из поверхностного слоя изделия вырезают основной образец и образцы-свидетели и производят предварительное механическое нагружение образцов-свидетелей по схеме трехточечного изгиба, Затем на поверхностный слой основного образца и образцов- свидетелей воздействуют активной средой с постоянной температурой и концентрацией на заданных участках образцов. При этом определяют время от возвикновенйя сквозного дефекта в покрытии до момента ф полного разрушения покрытия по всей площади участкдв воздействйя среды и это время учитывают при построении зависимости напряжЕния от времени, по которой судят о величине остаточных напряжений. 2 ил., 1 табл.4 рудования й сйециальных помещений, а также его экологическая вредность.Известен способ определения остаточ йых напряженйй в металлических изделиях,который заключается в вырезаний из исследуемого изделия. образцов (стержней или - полосок) и последующем воздействии на поверхностный слой образца активной средой для удаления слоя заданной толщины; например путем электролитического травления, Предварительно на поверхности образца, которые не должны подвергаться травлению, наносят защитное покрытие (лак, воск и т. д.), Напряжение и плотность тока при травлении подбирают из условия равномерного снятия металла по незащищенной грани исследуемого образца, Металл стравливают слоями толщиной в несколько десятков микрометров.После стравливания каждого слоя образец прогибается пропорционально действовавшим в удаленном слое .остаточным напряжениям. Измеряя последовательно прогибы образца после удаления каждого слоя материала, вычисляют затем величину остаточных напряжений в поперечном сечении образца (2).Недостатком известного способа является невозможность его применения для определения остаточных напряжений в поверхностном слое при испытании образцов с фольгированным покрытием, так как, вопервых, толщина снимаемого слоя металла сопоставима с полной толщиной фольгированного покрытия, во-вторьо, определяется лишь средний уровень напряжений, что не позволяет обнарукить флуктуации остаточных напряжений в местах их концентрации.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения остаточных напряжений в поверхностном слое изделий, по которому из исследуемого иэделия вырезают основной образец и образцы- свидетели, проводят предварительное механическое нагружение образцов-свидетелей.изгибом, воздействуют на поверхностный слой основного образца и образцов-свидетелей активной средой, например, органическим растворителем (ацетоном, спиртом; четыреххлористым углеродом и т. д,), с постоянной температурой и концентрацией в заданных участках и строят зависимость напряжения от времени, по которой судят о величине остаточных напряжений (3).Недостатком известного способа явля. ется низкая точность определения остаточных напряжений в металлической фольге материалов и изделий с фольгированным покрытием; так как действие органических растворителей на металл не приводит к появлению трещин и других сопутствуюЩих эффектов.Цель изобретения- расширение информативности за счет обеспечения возможно, сти определения остаточных. напряженийпри испытании образцов с фольгированным покрытием.Поставленная цель достигается тем, чтов известном способе, по которому иэ иссле дуемого изделия вырезают основной образец и образцы-свидетели, проводят предварительноЬ механическое нагружение образцов-свидетелей изгибом, воздействуют на поверхностный слой основногообразца и образцов-свидетелей активной средой с постоянной температурой и концентрацией в заданных участках й строят зависимость напрядения от времени, по которой судят о величине остаточных напряжений, в процессе воздействия активной среды в заданных участках основного образца и образцов-свидетелей определяют время от возникновения сквозного дефекта в покрытии до момента полного разрушения покрытия по всей площади участков воздействия среды, и используют это время при построении зависимости напрякения от времени. 5 10 На фиг, 1 показаны стадии стравливания фольгированного покрытия на калиброванных участках от момента возникновениясквозного дефекта в покрытии до моментаполного его разрушения. тальная зависимость времени стравливания 1 от интенсивности напряжения о; полученная при травлении в 57 О-ном водном растворе хлорида железа образца-свидетеля,25 выполненного из стеклотекстолита с медным двусторонним покрытием толщиной 35 мкм при наличии в нем начальных остаточных напряжений. Способ осуществляется следующим об 30 разом.Исследуемое изделие (образец фольгированного материала, печатная плата и т. д.), обезжиривают, наносят на него защитное покрытие, В качестве защитного по 35 крытия могут применяться материалы и вещества, не вступающие в реакцию с активной средой, легко наносимые и удаляемые, а также не вносящие дополнительных напрякений в поверхностные слои исследуемых изделий (например, липкая лента, воск, парафин, стеарин и т. д.). Затем в заданных участках, где предполагается измерение остаточных напряжений на поверхности фольги (например, в местах 40 примыкания плоских фольговых проводников к металлизированным сквозным отверстиям, в случае исследования печатных плат) защитный слой удаляют, образуя калиброванные участки одинаковой геометри 50 ческой формы и площади.Изготавливают образцы-свидетели в виде полосок (балок), например, шириной 1525 мм, длиной 120160 мм, выполненные из тех же исходных материалов, что и 55 исследуемое иэделие (диэлектрик, медная фольга). Затем образец-свидетель так же, как и исследуемое изделие, покрывают защитным покрытием, далее удаляют защит ное покрытие на заданном количестве калиброванных участков, той же геометри 20 На фиг; 2 представлена эксперимен510 М г 6 Еф 20 30 35 40 ческой формы и площади, как и у исследуемого иэделия, располагаемых вдоль его продольной оси с одинаковым шагом, После этого образец-свидетель консольно закрепляют и нагружают внешней нагрузкой, с тем, чтобы подвергнуть его изгибу, затем воздействуют на него активной средой, одновременно с воздействием такой же активной средой на исследуемое иэделие. Активная среда может представлять собой как газы, пары, аэрозоли, так и жидкости (кислоты, их смеси, сели и основания), разрушающие фольгированное покрытие.В случае, например, медной фольги целесообразно применять обычно используемый для ее травления водный раствор хлорида железа, Для того, чтобы при стравливании всех незащищенных участков фольги реакция протекала в одинаковых условиях, необходимо поддерживать постоянство температуры и концентрации травильного раствора,Постоянство температуры поддерживается использованием известных технических средств.Относительное постоянство концентрации травильного раствора обеспечивается эа счет малой суммарной площади незащищенных участков фольги и достаточно большого объема травильного раствора. Так, при суммарной площади незащищенных участков меной фольги (толщина 35 мкм), равной 6 см пэои объеме травильного раствора 1000 см (пятипроцентный водный раствор РеСз 6 Н 20), изменение концентрации раствора составит не более 3/, от первоначальной (принятой в данном случае эа 100.Для уменьшения возможной ошибки измерения, связанной с изменением концентрации травильного раствора, площади незащищенных участков выполняют минимальными, например, круг диаметром 2 - 6 мм,С момента погружения исследуемого изделия и образца-свидетеля в активную среду медь на незашищенных защитным покрытием участках вступает в химическую реакцию со средой, при этом стравливание меди идет быстрее (скорость реакции больше) на участках, где интенсивность механических напряжений выше,Момент возникновения сквозного дефекта в покрытии и момент полного разрушения покрытия могут фиксироваться известными способами, например, визуально, соответственно по обнажению диэлектрика (стравливания фольги на полную толщину), в какой-либо точке незащищенного участка (см. фиг. 1) и по полному стравливанию (удалению остатков фольги) с незащищенного участка по всей его площади.В процессе испытания фиксируется время стравливания для всех незащищенных участков фольги исследуемого изделия и образца-свидетеля. Затем по результатам испытания образца-свидетеля строится зависимость стравливания от величины механических напряжений, при этом значения напряжения в фольге на различных участках определяется по формуле: 6 Еф Ь дЬ+Ед ЬЬ(1) гдеМр)=Р Ъ;Р - сосредоточенная внешняя нагрузкана образец-свидетель;Ъ - расстояние от точки приложениянагрузки до 1-го незаЩищенного участкафольги образца-свидетеля;Еф и Ед - модули упругости фольги идиэлектрика; Ь, д, Ь - ширина образца-свидетеля, тол щина фольги и толщина диэлектрика,Расчетная формула выведена применительно к конструкции образца-свидетеля с двусторонним покрытием, По полученной зависимости времени стравливания от величины механических напряжений определяется интенсивность остаточных напряжений в фольге на незащищенныхучастках исследуемого изделия. Пример конкретного выполнения способа,Определение уровня остаточных начальных напряжений в медном покрытии стеклотекстолита марки СТП.При изготовлении печатных плат используется фольгированная стеклоткань, в том числе марки СТП, Медная фольга толщиной 35 мкм изготавливается по соответствующей технологии путем 45 злектролитического осаждения меди навращающийся барабан из нержавеющей стали, После снятия фольги с барабана в ней .имеются остаточные напряжения, возникающие в фольге при ее изготовлений в про цессе злектролитического осаждения,Затем листы фольги спрессовывают при соответствующей температуре и давлении с.несколькими слоями прокладочной стекло- ткани СТП. При этом в силу стесненности 55 тепловой деформации отверждаемой прокладочной стеклоткани и медного покрытия в последнем возникают дополнительные остаточные напряжения, Суммарный уровень остаточных напряжений в медном фольгированном покрытии и составит некоторый20 25 30 оказывалось растянутым, а нижнее - сжатымПосле этого образец-свидетель помещался в кювету объемом 1200:смз, заполненную 5 ф/,-ным раствором хлорида железа, 40 таким образом, чтобы весь образец-свиде 45 50 начальный уровень остаточных напряжений в покрытии стеклотекстолита СТП.Были изготовлены пластины стеклотекстолита СТПтолщиной 9,85 мм с двусторонними медным фольгированным покрытием толщиной 35 мкм, Из пластины с помощью "алмазного круга" было вырезано три образца-свидетеля с размерами в плане 15 х 140 мм. На одной из сторон каждого образца свидетеля защитное покрытие, выполненное из изоляционной ленты соответствующей ширины. На другой стороне закреплялось аналогичное покрытие с предварительно вырубленНыми в ней девятью сквозными калиброваннымиотверстиями 5 мм, расположенными с шагом 10 мм вдоль продольной оси образца-свидетеля. Затем образец-свидетель консольно закреплялся таким образом, чтобы сторона с калиброванными отверстиями в защитном покрытии располагалась сверху, и нагружался сосредоточенной силой 1 Н.Для поддержания постоянства температуры травильного раствора устанавливался контактный термометр, ,отрегулированный на Т =. 20 С, и нагреватель, электрическй связанный с блоком терморегулирования, выполненным в виде устройства усилительного для контактных термометров и термоконтакторов УКТУ 2. Травильный раствор периодИчески перемешивался,Под действием сосредоточенной силы величиной Р = 1 Н образец-свидетель перегибался, верхнее фольгированное покрытие тель был погружен в раствор. Включалась система терморегулирования и механизм перемешиванйя. Так как объем травильного раствора былдостаточно велик (1200 смз), то по отношению к суммарйой плоиади незащищенных участков фольгй (2 см ) и толщины фольги (35 мкм) концентрация травильного раствора в процессе протекания хймической реакции практически не изменялась, По завершении стравливания незащищенных участков концентрация менялась менее, чем на 1;6 от первоначальной, что практически не внесло погрешности в результаты измерений В процессе воздействия травильного раствора на незащищенные защитным покрытием калиброванные участки одинаковой геометрической формы и площади, за ними велось постоянное визуальное наблю 5 10 15 дение, Для каждого участка фиксировалось время возникновения сквозного дефекта в покрытии по появлению на участке точки более темного цвета вследствие обнажения структуры СТП, легко обнаруживаемой наблюдателем, Обычно указанная точка возникала на границе незащищенного участка и защитного покрытия со стороны защемления образца-свидетеля см. фиг. 1). Далее фольга стравливалась по всей большой площади калиброванного участка и в момент разрушения покрытия по всей площади калиброванного участка полностью обнажалась более темная структура СТП. Фиксация времени начала и конца стравливания производилась с помощью обычных часов с точностью до одной минуты, Усредненные для трех образцов-свидетелей результаты измерений представлены в. таблице, По окончании процесса стравливания образец-свидетель освобождался, промывался в проточной воде и сушился, после чего с каждой его стороны снималась защитное покрытие и переставлялось местами: сплошное покрытие закреплялось по стороне с уже выТравленными калиброванными участками, а на противоположной стороне закреплялось покрытие с вырубленными в нем сквозными калиброванными отверстиями 85 мм. При этом закрепление данного покрытия производилось таким образом, чтобы отверстия в покрытии СОвпадали в плане с вытравленными круговыми площадками на противоположной стороне образца- свидетеля. Образец-свидетель вновь закреплялся таким образом, чтобы сторона с калиброванными отверстиями в защитном покрытии располагалась сверху, При этом обеспечивалось приложение к свободному концу образца-свидетеля сосредоточенной силы величиной РН таким образом, чтобы верхнее фольгированное покрытие образца-свидетеля оказалось сжатым.Далее повторялась вся изложенная выше процедура стравливания незащищаемых защитным покрытием участков в той же последовательности. Усредненные для трех образцов-свидетелей результаты измерений времени стравливания для сжатой стороны также представлены в таблице.По приведенной выше формуле (1) определялись напряжения, возникающие на участках с фольгированным покрытием, Напряжения, вычисленные для первого участка, составили сг 1 = 1,15 10 Н/см, соответственно напряжения на втором участке с = й 2, на третьем оз = ст 1 3 и т. д.(о 1 = = ць где 1= 1, 28). Напряжения на нулевом участке от действия сосредоточенной силыравны нулю; так как значение изгибающего момента на этом участке равно нулю. Результаты вычислений представлены в таблице,Пб значению напряжений для каждого участка с учетом их знака (растяжения, сжатия), и соответствующему времени стравливания строится тарировочный график (фиг.2). На тарировочном графике видно, что максимальное время стравливания составляет 103 мин. Максимальное значение времени стравливания должно соответствовать значению напряжений, равному нулю, т. е. для участка 10. Однако на графике оно соответствует значению сжимающего напряжения 0. -1,4 10 Н/см . Но значения напряжений, указанные по оси ординат, получены расчетным путем по формуле (1) без.учета начального уровня остаточных напряжений в фольгированном покрытии. Следовательно, напряжения стали равными нулю тогда, когда сжимающие напряжения от действия сосредоточенной силы уравновесили начальное остаточное напряжение противоположного знака, Таким образом, уровень начальных остаточных напряжений в фодьгированном покрытии стеклотекстолита марки СТПсоставил 1,4 10 Н/см .Следует отметить, что уровень начальных остаточных напряжений в фольгированном покрытии стеклотекстолита марки СТПопределяется также рентгеновским методом на рентгеновском дифрактомере "ДРОН". На образце, имеющем размеры образца-свидетеля, остаточные напряжения измерялись в четырех произвольных точках. Получены следующзие значения напряжений: 01 - 1,1. 10 Н/см, о 2- = 0,9 10 Н/см 2, щ = 1,6 10 Н/см, 04 -0.3 10 Н/см, Среднее значение 0- - 0,8 10 Н/см", коэффициент вариации Ч = 90, Получено хорошее совпадение результатов, учитывая низкую точность рентгеновского метода,Способ обеспечивает возможность определения интенсивности остаточных напряжений в фольгированных материалах и изделиях в местах концентрации напряже ний, выявить флуктуации остаточных напряжений на отдельных, малых участках, обнаружить опасные для прочности или надежности фольги зоны.Способ может быть применен для оты скания опасных участков в печатных платах,на стадии их разработки, для оценки качества фольгированных материалов для определения напряжений в покрытиях различных изделий, например, зеркал рефлекторов и 15 других аналогичных изделий, что расширяетего информативность.Ф о рмула изобретения20 Способ определения остаточных напря- жений в поверхностном слое изделий, по которому из исследуемого изделия выреза-, ют основной образец и образцы-свидетели, производят предварительное механическое 25 нагружение образцов-свидетелей изгибом,.воздействуют на поверхностный слой основного образца и образцов-свидетелей активной средой с постоянной температурой и. концентрацией в заданных участках и 30 строят зависимость напряжения от времени, по которой судят о величине остаточных напряжений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения информативности за счет обеспечения возможности определе ния остаточных напряжений при испытанииобразцов с фольгированным покрытием, в процессе воздействия активной среды в заданных участках основного образца и обравцов-свидетелей определяют время от 40 возникновения сквозного дефекта в покрытии до момента полного разрушения покрытия по всей площади участков воздействия среды и используют это время при построении зависимости напряжейия от времени.,12 1783357 Время стравливания и напряжения для калиброванных участков(усредненное для 3-х образцов-свидетелей)о 10 Н/см Время стравливания, мин Конец стравливания, часы, мин, в емяс ок Начало стравливания, часы, мин,в емя с ок1783357 О Риг мщиРГУМЕЮ/ Экпгриненгпальные рсаяупаи свора ЭтеримгнпажнЫе сяавой сеороие Составитель А.Николаевич ехред М.Моргентал Корректор Л.Лука едакто злова каз 4508 Тираж ПодписноеВНИЙПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. У л.Гагарина, 101.