Раствор для химического никелирования

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХСПУБЛИК А 19) (11 31511 С 23 комитат ссеНИЙ И ОТНРЫТИ УДАРСТВЕННЫДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ Х ТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии и химическойтехнологии АН Литовской ССР(56) 1. ГОСТ 9.047-752. ж, "Химия", 1978, Ф 5,реф. 5 Л 3323, То же, 1981, В 11, реф. 11 ЛЗЗЗ,4. Авторское свидетельство СССРВ 775168, кл. С 23 С 3/02, 1977.(54)(57) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ, содержащий соль никеля,.гипофосфит натрия, ацетат натрия, глицин и стабилизирующую добавку, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечениящей способности, олизирующей добавкив сочетании с сольмеди при следующем нентов, г/л: микровв ка содер двух соотн равниваючестве стабижит цистеинвалентнойошении компо Соль никеля (в песчете на никельметаллический) 4,9-7,20-30 Гипофосфит натрия етат натрия-7 25-400,001-0,0 ГлицинЦистеин Соль двухвалентноймеди (в пересчетена медь металлическую) 0,04-0,0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ1 11108Изобретение относится к получению металлических покрытий химическим пу" тем, в частности никелевых, и может быть использовано в приборостроении, машиностроении, радиоэлектронике.В состав растворов химического никелирования, как правило, входят соль никеля, лиганд ионов никеля, восстановитель, буфер и добавки. Особенностью растворов химического никели рования является возможность равномерного осаждения никелевого покрытия во всех местах покрываемой детали, что позволяет использовать процесс химического никелирования для восста новления толщины йзношенных деталей.Для получения никелевых покрытий химическим путем наибольшее применение получили растворы, в которых используются такие лиганды ионов никеля 20 как молочная кислота, лимоннокислый натрий, аминоуксусная кислота (глицин), В качестве буферов применяются уксусная или борная кислоты. Лучшим считается раствор химического никелирования с лигандом глицином (буфер - ацетат натрия), так как он обладает большой скоростью осаждения, экономичностью и может корректироваться до накопления в нем большого количества фосфита (до 400 г/л) 113.30Однако известные растворы химического никелирования не обладают микро- выравнивающей способностью, что не дает возможности получать декоративные покрытия Йа предварительно травленных, сенсибилизированных и активированных пластмассах, поскольку осажденный никель довольно точно воспроизводит шероховатость травленной пластмассы. При осаждении покрытий40 на металлы в некоторых случаях также важно уменьшить или полностью выравнять микронеровности поверхности.Известно, что такие эффективные выравнивающие добавки для гальванического никелирования, как сахарин и бутиндиол проявляют свое действие и в растворах для химического никелирования 21Однако их выравнивающее действие в растворах для химического никелирования невелико.Известные стабилизирующие добавки - цистеин и соль двухвалентной меди, применяемые порознь в растворах для химического никелирования, способствуют поляризации никелевогопокрытия С 31.Поставленная цель достигается тем, что раствор для химического никелировакия, содержащий соль никеля, гипофосфит натрия, ацетат натрия, глицин и стабилизирующую добавку, в качестве последней содержит цистеин в сочетании с солью пвухвалентно 1 мели при, следующем соотношении компонентов, гlл: Соль никеля (в пересчете на никельметаллический) , 4,9-7,4 Гипофосфит натрия 20,0-30,0Ацетат натрия 3,0-7,0 25,0-40,0 0,001-0,002ГлицинЦистеин Соль двухвалентной меди (в пересчете на медь металлическую) 0,04-0,08В качестве солей никеля используют хлористый, сернокислый, азотно" кислый, уксуснокислый или аминоуксуснокислый никель. В качестве соли Сц (11) используют хлорную, серно- кислую, азотнокислую, уксуснокислую или аминоуксуснокислую мепь. Предлагаемый .раствор химического никелировамия приготавливают в следунн щем порядке.Растворяют в дистиллированной воде соль никеля, глицин, ацетат натрия, гипофосфит натрия, цистеин и соль меди. Нужное значение рН устанавливают 18 3Однако микровыравнииающий эффект при совместном использовании этих добавок в растворах для химического никелирования заранее предсказать нельзяНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный раствор для химического никелирования, содержащий соль никеля, лиганд глицин, ацетат натрия, гипофосфит натрия и стабилизирующую добавку, в качестве которой может быть использован или сульфид свинца, или торон 143. Однако и этот раствор химического никелирования не обладает микровыравнивающей способностью.Цель изобретения - обеспечение микровыравнивающей способности.с помощью раствора едкого натра, После этого раствор фильтруют. Раствор никелирования можно составлять также и из заранее приготовленных концентратов. 5В процессе работы раствор может корректироваться концентратами, которые позволяют восстановить рН раствора и концентрации расходусмьг компонентов до требуемого уровня,10Микровыравнивающую способность раствора ( ) определяли путем сравнения профилограмм поверхности покрытия, полученного из раствора-прото" типа и покрытия.из предлагаемого раствора: К прототип - К предл. 100. Ки прототип 20 30 Испытания проводили следующим образом.Раствор для химического никелиро- у вания, содержащий добавки, готовили Пористость определяли по ГОСТУ9.302-79 методом приложения пропитанной бумажки на никелевые покрытия,осажденнйе на сталь,Блеск покрытия определяли блеско25мером Фирмы Ланге.Составы растворов, режимы никелирования и свойства покрытий представлены в табл. 1.Из табл. 1 видно, что добавка одного цистеина (примеры 1 и 2) илиодной соли двухвалентной меди (примеры 3 и 4) не придают раствору дос-.таточной микровыравнивающей способности, Только раствор, содержащий вкачестве добавки цистеин и соль двухвалентной меди одновременно в предлагаемых количествах (примеры 7-12) обладает хорошей микровыравнивающейспособностью. Другие параметры предлагаемого раствора: стабильность,40скорость осаждения покрытия не хуже, чем у прототипа. Покрытия, получаемые из предлагаемого раствора,блестящие (блеск80 ), менее пористые, имеют хороший внешний вид.В табл. 2 представлены данные поиспытанию действия ионов других металлов и органических добавок (известных стабилизаторов) на скоростьосаждения и микровыравнивание никельФосфорных покрытий. путем поочередного растворения в дис-,тиллированной воде при перемешивании, г/л: сернокислого никеля 26,гипофосфита натрия 25, ацетата натрия 5, глицина 30 и добавок. Затемраствор фильтровали и установили егорН;-5,0. Процесс осаждения проводилипри 90 С и степени загрузки 1 дм/л,Скорость осаждения никель-фосфорныхпокрытий определяли весовым способомна гладкой медной фольге. 1 икровыравнивание определяли профилографически на полированной титановойпластинке (К= 0,.1-0,2 мкм), осаждаяна ней покрытие толщиной 15 мкм.Микровыравнивающее действие определяли при сравнении профилограмм покрытий, осажденных в присутствии указанных в табл. 2 добавок, с профилограммами покрытий, полученных из раствора-прототипа,Из табл, 2 следует, что апробованные известные стабилизирующие добавки не обеспечивают получения выравнивающего эффекта в должной степени.Таким образом, предлагаемый раствор химического никелирования позволяет получать качественные, хорошомикровыравненные покрытия, которыемогут служить в качестве декоративного слоя на поверхности диэлектриков и металлов без наращивания гальванических слоев меди, никеля и хрома, применяющихся,до сих пор в процессах декоративной металлизациипластмасс.Микровыравнивающий раствор химического никелирования полезен дляполучения покрытий высоких ровностии декоративности на деталях сложного профиля, для которых не применимы электрохимические способы получения микровыравнивающих покрытий.Добавка, придающая раствору химического никелирования микровыр,.внивающее свойство, состоит из недорогих, выпускаемых отечественной про-.мышленностью реактивов. Ее концентрации в растворе небольшие.Использование предлагаемого раствора в радиоэлектронной и приборостроительной промышленности даетбольшой экономический эффект, поскольку в ряде случаев отпадает необходимость наращивания на детали электрохимических слоев металлов.ОъМ ОО ЭлхаасФйф хосью цд о- х6 хо о е .и и х 3ц Х Ргч и 1 О О х х ,ЭЕао х оР фц о эх х 3 е о 1Э 1 Ц О о х 1 ц Д 1 ф 1 ЕЛ 1 Ы Еф о и ф о 1 ф 1 о с о 1л 1 д Е 1 х Ю 1 д а 1 Ц Э 1 хЕ 1" а о и 1 э о Х 1"- х 1 Х Х Х 61Заказ 6268/22 Тираж 899 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2425 РЬ(С Н,О,)фЗН, 0 (без цистеина) 30 Сц 0, 5 Н,О 0,2+2,4-дигидроксибензойная кислота 33 СцБС ф 5 Н,О 0,2+пирогаллол34 СцЗОФе 5 НО 0,2+хингидрон 0,02(0,011 г) О,ОЗ(0,016 г) 0,04(0,022 г) 0,01(0,005 г) 1,0 2 0 3,0 1,0 1,0