Способ получения целлюлозы для химической переработки

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сфез СоветскихСециалистическихРеспублик 1199658 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлеио 25.08,81 (21) 3329066/29-,12 511 М, Ка.з0 21 С 3/02 0 21 С 1/02 0 21 С 1/04 с присоединением заявки Нов Государственный комнтет СССР но дедам нзобретеннй н отнрытнй.1(088,8) Дата опубликования описания 15.02.83 Г .С. Косая, Ю,А,. Гугнин, В.Д. Кошелева, Б.Н, Коп н,р.е. Веподуоровские, г.й. Бпекерт, М,П. Прокопе Ю Й.Г, Полойко, В,Н, Снимщнков, В,М, Богдан, 4 В.А. Харктдин, В.П. Солошенко и А.Е. Алексеен в Р, фЮ(72) Авторы изобретенияВсесоюзное ордена Трудового производственное объединение проианленностсного Знамени неллюлозно-бумажн 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛПЕРЕРАБОТКИ. ХИИИЧЕС Изобр но-бумаж быть исп целлюлоз ботки. вьвй ого тение относитой промиаленнльэовано придля химическ к целлюлозти и может оиэводствеперера 5 юло- люэе тО 5 Известен способ получения целл эы для химической переработки, зак чающийся в предварительном гидроли исходного целлюлозосодержащего сырья и сульфатной варки предгидролизованного целлюлоэосодержащего сырья,.Пред варительный гидролиэ проводят при 165-170 оС, в качестве гидролизующего реагента используют либо воду, либо . водный раствор кислоты. После прове дения предварительного гидролиза удаляют весь свободно отекаеьий пред.гидролизат и в котел закачивают сульфатный нарочный щелок 1 ). Однако иэчестный способ характеризуется недостаточно. высокими качественными показателями целевого . продукта и эффективностью процесса иэ за неполного отбора предгидролиэата, вследствие последнего увелич.вается расход варочного реагента на сульфатную варку и снижается съем дрожжей. Цель изобретения - по ние каче ственных показателей целев продукта и эффективности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки включающему предварительный гидролиэ целлюлозосодержащего сырья при 165- 172 оС, отбор предгидролиэата и сульфатную варку при повышенных температуре и давлении, перед сульфатной варкой проводят обработку предгидралиэованного целлюлоэосодержащего сырья водой при 80-150 оС и гидромодуле 1,5 т 1 - 3,51.Способ осуществляют следующим образом.Проводят предварительный гидролиз исходного целлюлозосодержащего сырья гидролизующим реагентом при 165- 172 оС.После проведения предварительного гидролиэа целлюлозосодержащего сырья производят отбор предгидролизата и закачку горячей воды температурой 40-80 оС в варочний реактор и затем осуществляют водную обработку предгидролиэоваиного целлюлозосодержащего сырья при 80-150 С в течение 5-30 мин и гидромодуле 1,5 - 3,5 ф 1,996578 Затем производят отбор жидкости после указанной обработки, которуюиспользуют либо на предварительныйгидролиз в полном или частичном объеме, либо направляют в дрожжевой цехна переработку.Обработку можно осуществлять какв котлах периодического, так и непрерывного действия.Обработанное предгидролизованноецеллюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке,Го сравнению с известным способом обработка предгидролизованногоцеллюлозосодержащего сырья водой впредлагаемом способе повышает объемдрожжей за счет дополнительного 15съема предгидролизата с промывнойжидкостью (на 25-20 ), увеличениясодержания редуцирующих веществ(РВ) и сокращается расход щелочина варку (приблизительно на 10 от 20общего расхода).П р и м е р 1. Для варки используют древесину сосны. Условия предварительного водного гидролиза следуютщие: гидромодуль 4: 1;. подъем 70-170 - д120 мин; стоянка при 170 - 70 мин,После окончания предварительного гидролиза удаляют гидролизат и предгидролизованное целлюлозосодержащеесырье перед сульфатной варкой подверга-З 0ют обработке водой. Затем жидкость уда,ляют и заливают варочный щелок сульфидностью 30, Гидромодуль 4:1, Расходактивной щелочи 18 в ед, МаО отмассы абсолютно сухой древесйны. Про-Зпитка при 135 - 30 мин, подъем 135170 - 60 мин, стоянка при 17090 мин, Данные представлены в табл.1,при этом опыт 1 - известный способ;опыт 2 - обработка водой при гидромодуле 1,5:1 в течение 15 мин при 4080,С; опыт 3 - обработка водой в течение 20 мин при 80 С; опыт 4 - обработка водой в течение 30 мин. Данные представленные в табл. 1 показывают, что проведение процесса по предлагаемому способу позволяет улучшить качественные показатели целлюлозы .В этой же серии опытов определяют 50 дополнительный съем редуцирующих веществ рВ с котла, который обесйечивает предлагаемый способ, он составляет 28,Полученные результаты о влиянии водной обработки на расход щелочи при варке представлены в табл. 2.Данные, представленные в табл. 2, показывают, что обработка целлюлозосодержащего сырья водой позволяет снизить расход щелочи на варку на.2 мас. абсолютно сухой древесины.П р и м е р 3. Предварительный водный гидролиз и варку проводят по следующему режиму: гидромодуль 4:1, подъем 70-172- 120 мин; стоянка при 170 - 80 мин.После этого следует спуск предгидролиэата и обработка предгидролизованного сырья водой при гидромодуле 3,5:1. Температура обработки 110 и 120 С в течение 30 и 20 мин соответственно.Госле обработки жидкость удаляют и в котел закачивают варочный щелок сульфидностью 30, Сульфатная варка: гидромодуль 4:1, Расход активной щелочи 16,5 в ед. Ма 0 от массы абсолютно сухой древесины, Пропиткапри 130 - 30 мин. Подъем 130-17060 мин, Стоянка при 170 - 90 мин.Результаты эксперимента представленыв табл. 3.П р и м е р 4. Условия предварительного гидролиза и сульфатнойварки те же, как в примере 3.Режим обработки предгидролизованного сырья водой: гидромодуль 2,5:1,температура 140 и 150 С с продолжительностью 10 и 5 мин соответст 5 венно.Полученные результаты представлены в табл. 4.П р и м е р 5, Серию опытов проводят с использованием на предварительный гидролиз водного раствора50. Расход 50.2 0,05, 0,1 и 8 мас,абсолютно сухой древесины, Температура предварительного гидролиза165"С, продолжительность подъема70-165 - 105 мин стоянка при165 - 45 мин, ГМ = 1:4.Предгидролизованное сырье обрабатывают водой в течение 10, 20 и30 мин при 1 ОО С. Расход щелочи наварку составляет 22 в ед, йа 20 отмассы абсолютно сухой древесины. Остальные условия варки аналогичны,как в примере 1. Результаты представ-.лены в табл, 5, П р и м е р 2. Условия предварительного водного гидролиза и сульфатпой варки аналогичны, как в примере 1. Различие заключается в расходе щелочи на варку. По предлагаемому 60 способу расход щелочи составляет 17, вместо 19 в известном способе, Режим обработки водой продолжительностью 10 мин при 120 С, гидромодуль65 Данные табл, 5 свидетельствуют о том, что предлагаемый способ эффективен и при проведении предварительного гидролиза водным раствором 50 д.П р и м е р 6. В опытных полупромьшленных условиях проводят выработку кордной целлюлозы по предлагаемоМу способу. В качестве сырья используют щепу с производственного потока кордного завода, имеющую следующий средний фракционный состав, :996578 Нормальная фракция 77,3Крупная фракция 5,99Мелкая фракция 14,1Опилки 2,6Средние данные по режиму и качеству полученной небеЛеной целлюлозы 5 представлены в табл. б.Данные табл. б показывают, что по предлагаемому способу получается неТаблица 1 Опыт; М Показатели4 Выход целлюлозы, % 36,1 94 93 105 Жесткость, п.ед. Вязкость 1 медноаммиачного растворацеллюлозы, мПа с 44,0 43,0 45,8 47,4 95,8 Таблица 2 Способ Показатели Известный Предлагаемый 17 19 34,2 34,5 Выход целлюлозы, % Жесткость целлюлозы, п.ед. 86 86. Вязкость 1"медноаммиачного раствора целлюлозы,мПа с 28,3 24,5 Массбвая доляальфа-целлюлозы, Ъ 95,0 95,0 Продолжительность обработки, мин Массовая доля альфацеллюлоэы, Ъ Раскод щелочи, мас.Вабсолютно сухойдревесины.беленая кордная целлюлоза высокого качества, при этом съем редуцирующих веществ увеличивается на 2 БЪ а расход щелочи на варку сокращаетс.Следовательно, предлагаемый способ позволяет повысить качественные показатели целлюлозы и эффективность процесса. 15 2030 35,835,3 35,2996578 Способ . Показатели Известный Предлагаемый 2 3 Без обработки 110 120 3,65/2,66 3,65 3,65 2,66 2,66 164 1,62 35,6 35,5 35,9 112 114 121. 38,4 46,6 38,4 96,1 96,2 96,5 Способ Показатели Предлагаемый Известный 140 150 3,70:3,70 3,70 2,71 2,71 2,71 35,5 35,4 35,4 112 113 115 391 390 390 95,6 95,7 95,5 Температура обработки, фС рН предгидролизата РВ предгидролиэата,РВ в жидкости после обработки,Выход целлюлозы,Жесткость, п.ед. Вязкость 1 медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с Массовая доля альфа-.целлюлозы,Температура обработки,фСрН предгидролиэатаРВ предгидролизата,Выход целлюлозы рЖесткость, п.ед. Вязкость 1 медно-аммиачного растворацеллюлозы, мПа с Массовая доля альфацеллюлоэы,Таблица 3 Таблица 4996578 12 Таблица 6 та.ате ет Е ЕеатаПоказатели Без обработки предгидролизованной щепы С обработкойпредгидролизованной,щепы т ае а аааЕ Древесина Сосна Сосна Продолжительность заварки, мин 100 120 Продолжительностьгидролиэа, мин 83 85 Температура обработки предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья, С,144 РВ в предгидролиэате, В 2,49 2,34 РВв проьывной жидкости, Ъ. 1,38 Расход щелочи на сульфатную варку, Ъ от абсолютно сухой древесины 18,2 17,0 Жесткость целлюлозы, п.е. 117 103 Вязкость 1 меднотаммитачного раствора целлюлозы, мПа с 32,9 29,4 Массовая доля альфацеллюлоэы, В 95,9 95,9е т а Формула изобретения Составитель й. Моносов Редактор й,Гулько Техред Л.Пекарь Корректор О, БилакЗаказ 879/44 Тираж 382 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открйтий113035, Мооква, Ж, Раушская наб., д,4/5т Фаа .т еа е е ивеаее теЕ ее т е1Филиал ППП фПатент", г. ужгород, ул.Проектная, 4 Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий Предварительный гидролиз целлюлоэосодержащего сырья при 165172 С, ото бор предгидролизата и сульфатную варку при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качест- венных показателей целевого продук 45 та и эффективности процесса, передсульфатной варкой проводят обработ;ку предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья при 80-150 С и гид-ромодуле 1,5:1 - 3,5:1.50 . Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Косая Г.С. Производство сульфатной вискозной целлюлозы. МфЛесная проьышленность", 1966,55 с. 169,