Способ получения пьезоэлектрического керамического материала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистических(22) Заявлено 080579 (21) 2764206/29-33 РМ Кз с присоединением заявки МЯ -С 04 В 35/49 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытийвДата опубликования описания 150283(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КЕРАИИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано для изготовления электромеханических .преобразователей.Известен способ получения пьезоэлектрического керамического материала на основе цирконата-титаната свинца, путем соосаждения нужных элементов в виде труднорастворимых соединений из концентрированных растворов солей при 20 фС. Из полученной суспенэии выделяют осадок и после проьывки высушивают и синтезируют материал Г 13.Однако укаэанный способ не обеспечивает получение оптимальных пьезоэлектрических характеристик,Наиболее близким к изобретению явля.ется способ получения пьезоэлектричес. кого керамического материала методом совместного осаждения из растворов" высокочистых солей нитрата свинца, нитрата лантана, оксихлорида циркония и четыреххлористого титана при 40 С. Осадок отфильтровывают при 650 С Г 2Однако способ не обеспечивает получение максимальных значений пьезоэлектрического модуля и коэффициента электромеханической связи. Целью изобретения являются улучшение электрофизических параметров.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияпьезоэлектрического керамическогоматериала на основе цирконата-,титаната свинца путем совместного осаждения иэ подогретых водных растворовнитрата свинца или стронция и свинца, оксихлорида циркония и четыреххлористого титана, фильтрации осадка, сушки и термообработки, .осаждение проводят при 60-90 оС, после чегоосуществляют выдерживание осадка 15 под слоем маточного раствора в течение 4-6 ч.Термообработку материала проводят при 850-950 оС.П р и м е р 1, Для приготовленияпьезокерамического материала ЦТСМсостава РЬ 0,95 ГО,О 5 4 О,Ит 1 ц 41)0,9 ваИЬ0 поступают следующим обра-зом. 25 Очищают исходные растворы солейизвестными методами. Производят глубокую очистку соли свинца путем создания люмогалионного комплекса примесей и адсорбцией их активиро ванным углем.996392 Затем в обогреваемую емкость смешалкой, в которой находится дистил лированная вода (нагретая до 7090 фС ), помещают очищенные растворысолей в количестве и с концентрация"ми в порядке, указанном в табл. 1. Таблица 1 Концентрация окисиметалла, г/л Количество,л Окиселметалла Реактив РЬО 100,0 Конц. 6,603 0,8 2 гОСЙ 7 150,0 1,366 7 г 02 100,0 1,146 30,0 0,053 Вг 02 15,0 0,066 Указанную смесь перемешивают до образования прозрачного раствора поддерживая температуру 90 фС, куда для осаждения вводят смеси растворов 40 аммиака и карбоната аммония.После осаждения осадок оставляют под слоем маточного раствора беэ перемешивания в течение 5 ч для старения, после чего осадок отфильтро- .4 вывают, промывают 0,5-ным раствором аэотнокислого аммония, высушивают и после измельчения осадка синтези.,Таблица 2 Матери оста 5, 5.т 0 0 сэоЪ Соли Ъ 4 очищают экстракцией .примесей хлороформа в виде диантипирилметанового комплекса.Соли циркония очищают перекристаллиэацией хлорокиси циркония иэ спиртовосолянокислой смеси.Соли .бг очищают экстракцией приф 2меси в виде роданистого комплекса изобутиловым спиртом. тЮСФ5 г (,йО)2МЬ фС 2 Н 102)Ю Соли НУзочищают перекристаллизацией в щавелевокислой среде,руют материал при 850-950 аС в течение 4 ч.Пьеэокерамический материал ЦТСМ, полученный таким способом, представляет собой тонкодисперсный порошок светло-желтого цвета, струк тура которого по данным рентгенофазового.анализа соответствует структуре перовскита. Состав пьезокерамического материала представлен в табл. 2.,0 е: Примеснг Ге 110 ,63 610 3; М 9 310 й 1 51(Г 4, У 5 10-4, Мь 3 1 б 4 у 6 п 3.10"4 Ай 6 104, Со 3 10"ЗСц 110"+ Сг110 з П ри меч ан териал азат Механическаядобрбтность ЯмеПример 2. Дляпьезокерамического матерСОСтаВа РЬ О 9 .ЗгОЮГЕГес 08 Озпостуйают слразом. зические 700 7,8 75 .приготовления нала ЦТССМ .бЪ О,ф)6992 едующим ободные растворысолей ичным примеру 1.огреваемую емкость с оторой находится дисвода, нагретая до 60, нные растворы солей в онцентрации и порядке, абл. 3О метод ФКр Эата в об вешалкой, в к тиллированная помещают очище количестве, к указанном в т 800-1900 о,оатрические ф 91 блица ентрацияг/л Количество актив ЮЕЮ ВЮ ЮЮ 100,04 100 следующие: Удельная по,.верхность 5 д, Удельный весу г(с 3 КоэфФициент электротехнической связи Пьезомодули Ззз, к/н . д дирлектрическ роницаемость ззфоДиэлек отери кисел металла996392 Перемешивание производят до образования прозрачного раствора, поддерживая температуру 60 С. Затем отклю- чают нагрев и при интенсивном перемешивании ведут осаждение смесью растворов аммиака и карбоната аммония. После осаждения элементов осадок оставляют под слоем маточного раствора беэ перемешивания в течение 4-6 ч для старения, после чего осадок отфильтровывают промывают Таблица 4 атериал 80,8 6395 ЬО со, 10.3Фр П р Примеси: А 510 4, 51 2 Мд 4 104 Со 5103; М 3Сц 2 ф 10М 5.10-4; Мп 4.1 Сг 1,4.103; Вл 510 4. а аэатели материала физические п следуницие: 5 д , см /г 2 р, г/см э3 ю3 т(о ктроф риал 2 гв умост ов ифиг.ие к свяэни чефдбф меА4, к/нИзменение элметров пьезоматва РЬо 95 5 гооЮМЬО,ОО,Г 2 ОЗв эав"сосаждения осадкя показано нано: м) изменетромеханической 85507,80 57-0, 58290-350 10 Й 1000500,004100010510 "фэических пара" ЦТСМ состацм) о,еч 8от температурыемени их старегде обоэнаФфициента элек КР с ростом 0,001-ным раствором аммиака, высу" шивают и синтезируют материал в две стадии.Пьеэоматериал ЦТССМ, полученныйтаким способом, представляет собой 5 тонкодисперсный порошок светло-желтого цвета, структура которого по данным рентгеноструктурного анализа, соответствует структуре перовскита.Состав пьеэоматериала представлен 10 в табл. 4. температуры осаждения) ) изменение пьезомодуля 33 З с ростом температуры осаждения; е) изменение пьеэомодуля д 1 с ростом температуры осаждения; ; ъ) йзменение коэффициента электромеханической связи К с увеличением .времени старения осадка) д) изменение пьезомадуля 4 зз с увеличением времени старения осадка) е) изменение пьезомодуля 6с увеличением времени старения осадка.Изменение электрофиэических параметров пьезоматериала ЦТСС.гсостава РЬ,9 5 гО,1 (2 г о,З Т 1 О,4)рщЯецОоЕОЗа зависимости от температуры осажденияосадков и времени их старения .показано на фиг. 2 (обозначения ана логичны фиг, 1).Формула изобретения Способ получения пьезоэлектрического керамического материала на основе цирконата-титаната свинца путем-совместного осаждения из подогре тых водных растворов нитрата свинца или стронция и свинца,.оксихлорида циркония и четырекхлористого титана, фильтрации осадка, сушки и термообработки о т л и ч а ю щ и й с я О тем, что, с целью улучшения электро- . физических параметров, осаждениепроводят при 60-90 С, после чегоосуществляют выдерживание осадка подслоем маточного раствора в течение4-6 ч. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 724475,. кл. С 04 В 35/50, 1977.2. Иайег. Веа ВцФЗ, 1976, 11,3, 323"327.ЮЯ МО 50 .О Ю М 30 СР. 8 Ф бФиг.Г Составитель Н. Фельдманровка Техред Ж.Кастелевич КорРшааще 4 тВШ ею ШШЮЕШэ Ч Фере ктор И,т аэ 833 3 ПодписноР 5 П "Патентф, г, Узгоро Проектная, 4 Фили ур фкЙ И Тираж 620. ВНИИПИГосударственного по делам иэобретейий 113035, Москва, Ж, Р