Способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1 1947163гъе щу(5)М. Кл. С 09 С 1/36 Гасударственный квинтет СССР ао делэи изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА РУТИЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ р составля бедив 1700 в лак в те Изобретение относится к производст ву пигментной двуокиси титана, применяемой в лакокрасочной, бумажной, текстильной промышленности.Известен способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации путем прокаливания гидратированной двуокиси титана, содержащей после солеобработки 0,3 - 2,5 % А 1 т 0,0,1- 0,5 % РО и 0,1 - 1,0 % КО, в смеси с рутилируюшими зародышали в коп- честве 1 - 6 % и последующей поверхностной обработки прокаленного продукта соединениями кремния и алюминия 1,1. Недостатком этого способа являются ысокие свойства пигмента, как после калИвания, так и после поверхностной аботки. Белизна целевого пигментает не более 96,0 усл. ед., разаюшая способность в пределах- 1780 усл. ед диспергируемость е МЛв бисерной мельнице чение 30 мин - 15 мкм. 2Наиболее близким к изобретению потехнической сушности и достигаемомурезультату является способ полученияпигментной двуокиси титана рутильноймодификации, включающий обработку суспензии гидратированной двуокиси титана, полученной в результате гидролизасернокислого раствора титана, модифицирующими соединениями преимущественно в попарном сочетании таких элеменотов, как магния и калия, алюминия и калия или натрия, цинка и натрия или калия и лития, в присутствии рутилируюших зародышей, последующую фильтраЮпообработанного осадка, прокаливание отъ.деленной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта предпо. тгительно соединениями алюминия и кремния 2 1. Недостатком известного способа явноляется повышенная спекаемость пигмента в процессе прокалнвания, приводящая к неравномерному пагреву его. Это отрицательно влияет но разбгливающую спо40 45 50 3 047собность и белизну целевого пигмента,которые ухудшаются также в результатесухого размола неравномерно прокаленного продукта еЦель изобретения - уменьшение спекаемости гидротированной двуокиси титана при прокаливании и повышение разбеливающей способности пигментной двуокиси титана рутильной модификации,Поставленная цель достигается тем,что в способе получения пигментнойдвуокиси титана рутильной модификации,включающем гидролиз сернокислого раст- .вора титана, обработку полученной приэтом суспензии гидратированной двуокисититана (ГДТ) соединениями калия и магши в виде свежеосажденпых гидроокисейэтих металлов и соединениями алюминияилп фосфора в присутствии рутилируюшихзародьпцей с последующей фильтрациейсуспензии после обработки, прокаливаниеотделенной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта, в суспензию на операцию обработки дополнительно вводят соединения алюминия или фосфора, а соединения калия и магния используют в виде смеси свежеосажденныхгпдроокисей этих металлов,При этом указанные гидроокиси калияи магния с соединениями алюминия илифосфора подают на обработку соответственно в весовом соотношении 2-4:1,53,0:4-6 или 1,5-3,0:4-6:0,5-1,5 приобщем весовом количестве их 0,2-6,0%в пересчете на оксиды по отношению кдвуокиси титана в суспензии,Необходимость введения соединенийалюминия наряду с соединениями магниян калия обусловлена тем, что образующая на поверхности частиц Т 40 окисьалюминия значительно подавляет процессыспекания кристаллитов рутнла и получаемый при этом продукт менее чувствителен к "перекалам".Соединения же магния, придавая двуокиси титана повышенную белизну, обладают менее выраженным, чем соединенияалюьапщя антиспекакшвм действием. Привведапщ в пасту ГДТ соединений магния,калия и фосфора рсль примеси, предотвращающей спекание, выполняет магний. Введение же соединений фосфора наряду с соединениями магния и калия обусловлено необходимостью допсанительного пои пения белизны и улучшения диспергирусмости обрабатываемого пигмента в биеерпсй МЕЛЬНИЦЕ, ПОЛУЧаЕМЫй ПРИ ЭТОМ продукт требует меньших усилий при раздавливании агрегатов в процессе сухогоразмола.Использование соединений фосфора более 0,2% Р 0 (наряду с соединениями5магния и калия) затрудняет получениерутильной структуры двуокиси титана,Предлагаещ,яй способ таким образомпозволяет снизить спекаемость гидратированной двуокиси титана в процессе1 прокаливания при увеличении разбеливающей способности целевого пигмента. Кроме того, обеспечивается достаточно вымкая и белизна пигмента., При прокаливании пасты ГДТ 90 минпо предлагаемому способу коэффициентспекаемости ее примерно в 2 раза и составляет 0,19 - 0,20,(Коэффициент спекаемостп характеризует отношение числа спекання частиц20(агломератов) к общему количеству частиц прокаленной двуокиси титана. Подсчет первичных и спекшихся частиц осуществляется на электронном микроскопе). Разбеливающая способностьпигмента при этом составляет 1750251800 (обработка соединениями калия;магния и алюминия) или 1 800-1 830(обработка соединениями калия, магнияи фосфора) и повышается по сравнениюс пигментом по известному способу на100 иг 140 усл, ед. соответственно.Белизна пигмента составляет 96,597,0 усл. ед.При условии прокаливания обработанной пасты ГДТ 150 мин указанные по 35 казетелИ и содержание рутнла в пигменте по сравнению с известным способомизменяются согласно данным табл. 1. П р и м е р 1. К суспензни ГДТ с концентрацией 200-300 г/л Т 1 0 посла очистки от хромофорных примесей при постоянном перемешиванин вводят порошок г.драта окиси алюминия Л 0(ОН)з из расчета получения 0,5% АЗ 0 по отношению к ТО в ГДТ, затем смесь растворов сульфата магния (Мц 60, 7 Н 0)Я. и гидрата окиси калия (КОН) из расчета получения 0,2% МО и 0;3% К 0 по отношению к Т 10 в ГДТ и фосфорную кислоту (0,06% Р 0 в продукте), затем рутилирующие зародьпди в количестве 2%считая на Т 10 в зародышах. После пьремешивания в течение 20-30 мин суопенжю фильтруют, отделенную пастуопрокаливают при 900 С в течение 2 ч до получени", рутильной структуры двуокиси титана, прокаленный продукт змалывают. Затем суспензию полученного продукта обрабатывают соединениями947 ЫЗ 100 94 1610- 0,62 1640 96,5 0,25 17401800 0,2 97,0 1790- 1820 кремния и алюминия 0,8% 5 О и 2,0% АЗО на стадии поверхностной обработки с последующей промывкой, фильтрацией, сушкой и микроизмельчением, Продукт после прокалки и сухого ражола имеет следующие показатели: белизну 96,5 усл, ед., разбеливающую способность 1750- 1800 усл. ед., а после поверхностной обработки: белизну 97,0 усл. едразбеливающую сп особность 1800-1850 усл.ед диспергируемость в бисерной мельнице в лаке МЛв течение 30 мин 10-12 мкм.П р и м е р 2. К суспензни ГДТ с концентрацией 200-300 г/л Т 1 О после очистки от хромофорных примесей вводят щк постоянном перемешнвании смесь растворов сульфата магния Мр.04 Н О и гидрата окиси калия КОН в виде свеже- осажденного гидрата окиси магния из расчета получения 0,5% МО и 0,2% КО по отношению к ТО в ГДТ, затем вводят рутилируюшие за одышп в количестве 2%, считая на Т 1 О в зародышах. После перемешивання в течение 20-30 мин Известный 0,15 0,15 Предлагаемый 0,3 0,2 0,5 0,2 0,5 - 0,06 суспенжпо фильтруют, отделенную пастуо,прокапнвают втечение 2 ч прп 900 С дополучения рутильной структуры двуокисититана, продукт размалывают. Далее проводят поверхностную обработку 0,8%б О и 2,0% А 9, О аналогично примеру1. Прокаленный н размолотый продуктимеет белизну 97,0 усл. ед. разбеливающую способность 1800-1830 усл. ед. а10 обработанный - белизну 97,3 усл. ед.,разбеливающую способность 1 850-1880усл. ед дпспергируемость в бисерноймельнице в лаке МЛв течение30 мин 8-10 мкм.1 ь В табл. 2 представлены данные посвойствам пигментной двуокиси титана,полученные по предлагаемому способу исопоставлении с аналогичным продуктсмпо известному способу.20 Экономическая эффективность предлагаемого способа определяется,сшокениемсебестоимости пигмента за счет спцжения расхода при обработке пигмента дефицитных сульфатов калия по сравнению25 с известным.7 рокале раб т 015% М +0,2% К О 0-1740 96,8 760-18 750-18 800-18 9 0,5 о Л 1 9 2% М 3% К Прокаленн работанный ный 96,6 00-1720720-1730.Ю,06% Р О 0 6% МО +0,25% К +.,15% Р 0 20%Д. Прокаленный Обработанны Прокаленный Обработанны Прокаленный Обра 6 отанны 95,5 1650-170+03% РО Формул а изобрет ения 1. Способ попучения пигментной двуокиси титана рутильной модификации, включающий гидропиз сернокислого раствора титана, обработку суспензия полученной при этом гидратированной двуоки си титана соединениями калия и магния в присутствии рутилируклцих зародышей, последующую ее ацтьтрацию, прокалива.ьще отделенной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта, о тл н ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью уменьше 1 цы спекаемости продукта при 1790-1820 11-12 1830-1850 10-11 1590-1610 12-13 прокаливании и повышения разбишваю" щей способности целевого пигмента, в суспензню на операпию обработки дополнительно вводят соединения алюминия или фосфора, а соединения калия и магния используют в виде смеси свежеосаж. денных гидроокисей этих металлов.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что указанные гидроокиси калия и магния с соединениями алюминия или фосфора подают на обработку с:оответственно в весовом соотношоши 2-4: 1,5-3,0: 4-6 или 1,5-3,0: 4 - б: 0,5-1,5 при общем весовом коллчест2. Патент Ангтпщ М 1335184,ртизе 5 кл. С 1 Мопублик. 1973,11 947163 12ве их 02-60% в пересчете на окснды1. Патент СШЛ И 3169074,по отношению к двуокиси титана в сус- кл, 106-300, опублик, 1965.пензии.Источники информации,принятые во внимание при экспеСоставитель Л. РоманцеваРедактор П, Макаревич Техред М.Гергель Корректор У, ПономаренкоЗаказ 5523/38 Тираж 661 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4