Способ циклической противоточной экстракции

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5.)М, Кл,В 013 11/04 с присоединением заявки РЙ Госудерстеенный комитет СССР(23) П риоритет Опубликовано 15.08.8 1.,Бюллетень .% 30 но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 15.08.81 М. А, Фандеев, Б. И, Конобеев, К. Л, А. П. Галстян и Р, Г. Акопов) Заявител ва и Ереван Поливин тат ЦИКЛИЧЕСКОЙ ПРОТИВОТОЧНОЭКСТРАКЦИИ(54) СПОС Изобретение относится к процессам иатам химической технологии, конкк жидкостной экстракции, и может использовано в химической, нефтехиеской, фармацевтической промышленх, радиационной химии, металлургии ных и редйих металлов.Известен способ циклической противотоэкстракции в колонне с перфорировантарелками для случаев перехода агируемого вещества из тяжелой фалегкую, по которому в колонну пооретн быть цвет чной ными зы в чередно через контролируемые отрезкивремени насосами подавались сверху тяжелая, а снизу легкая фазы при постоянно открытой воздушке, создающей атмосферное давление в колонне. Вывод жжелой фазы из колонны осуществляетсядополнительным насосом, а для компенсации ее объема, уменьшающегося вследстъвие массопередачив низ колонны в период подачи легкой фазы фозвращалась частьрафината 1,1 . Недостатком этого способа являетсяего ограниченная производительность иэза малой скорости движения тяжелой фазьпо колонне, обусловленной разностьюудельных весов контактирующих фаз истолбом тяжелой жидкости на тарелках,Попытка повысить скорость движения тяжелой фазы по колонне путем вытягивания ее снизу колонны дополнительным насосом не дает заметного эффекта, поскольку в этом случае происходит разрыв жидкостных потоков по высоте колонны, особенно в верхней части ее, с образованиемвакуумных зон, которые препятствуютдвижению фаз по колонне.Кроме того, отсутствует возможностьповышать производительность процессовэкстракции при переходах экстрвгируемыхвеществ из легкой фазы в тяжелую.20 Целью изобретения является повышение производительности, эффективности истабильности процессов экстракции как вслучаях перехода экстрагируечых веществиз легкой фазы в тяжелую, так ив слу 85441425 30 2 период, При всех закрытых клала нах в течение заданного времени, контролируемого таймером 5, в колонне происходит отстой фвэ при отключенном питании.3 период. Таймер 5 подает влекли ческий сигнал на электромагнитные клапаны 18 и 19, которые открывают пнев. - матические.клапаны 20, 21 и в колонну снизу насосом 6 из емкости 22 по линии 23 подается легкая фаза в задан ном количестве, контролируемом расходомером 24. В период подачи в колонне опять поднимается давление выще атмосферного, которое продавливает легкую фазу вверх колонны и далее через утку 25 55 с очсекатвлвм 26 струй на выход в сборник 27. По истечении заданного вре - мвни таймер закрывает клапаны 20, 21 чаях перехода веществ из тяжелой фазы в легкую.ФУказанная цель достигается тем, что экстракщпо проводят в колонне под давлением 105-500 кПа.5На чертеже представлена схема циклической противоточной экстракции по предлагаемому способу ( сплошными линиями обозначены линии подачи растворов, пунктиром - пневматические линии и 0 штрих-пунктиром - электрические линии).В колонну 1, полностью заполненную жидкостью и изолированную от атмосферы, с перфорированными тарелками 2,3, 4 поочередно, через контролируемые тай мером 5 отрезки времени, насосами 6,7 подаются легкая и тяжелая фазы, которые под воздействием создающегося в колонне в период подачи фаз давления принудительно продвигаются по всей ее высоте 20 на выход. При этом рабочий цикл состоит иэ четырех последовательных периодов1 период. циклический таймер 5 выдает электрический сигнал на электромат нитные клапаны 8 и 9, которые путем подачи сжатого воздуха открывают пневматические клапаны 10 и 11, и в ко- лонну сверху насосом 7 из емкости 12 по линии 13 подается тяжелаяФаза в заданном количестве, контролируемом расходомвром 14. В период подачи в колонке поднимается давление выше атмосферного, которое продавливает тяжелую фазу в ниэ колонны и далее выталкива ет ве через утку 15 с отсвкателем 16 струй в сборник 13, По истечении заданного срока таймер закрывает клапаны 10, 11 и подача в колонну тяжелой фазы прекращаетсяя. и подача в колонну легкой фазы прекращается,4 период. При всех открытых клапанахв течение заданного времени контроли руемого циклическим таймером, в колонневновь происходит отстой фаз при отключенном питании.Затем рабочий цикл повторяется, Приэтом, в зависимости от того из какойфазы (легкой или тяжелой) экстрагируется вещество, в первом чли третьем периодах цикла организуется рециркуля -ция рафината. Так, при экстракции веществиз легкой фазы, в первом периоде циклаодновременно с клапаном 10 открывается клапан 28 и в колонну одновременнос подачей тяжелой фазы возвращаетсянасосом 29 иэ сборника 27 по линии30 часть полученного рафината, который своим объемом восстанавливает впервоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32 и 33, поднявшиеся вверхвследствие массопередачи. В случае экс 1 ракции веществ из тяжелой фазы в легкующркуляция рафината осуществляется втретьем периоде цикла, и тогда одновременно с клапаном 20 открывается клапан34 и в колонну циркуляционным насосом35 из сборника 17 по линии 36 возвращается часть полученного рафината, объемкоторого восстанавливает в первоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32и 33, опустившиеся вниз вследствие перехода экстрагируемого вещества в легкую фазу,Таким образом, как при экстракции веществ из легкой фазы, так и при экст ракции веществ иэ тяжелой фазы обеспечивается стабильность работы колонны.А. Зкстракция уксусной кислоты из тяжелой фазы в легкую.П р и м.е р 1 . Н заводских условиях на полупромышленной установке с колонной диаметром О,3 м с одиннадцатью ситчатыми тарелками экстрагируют уксусную кислоту этилацвтатом иэ производственных растворов ацетилцеллюлозы по предлагаемому способу (см, чертеж), Образец производственного раствора ацетилцеллюпозы с содержанием 21,0 % уксусной кислоты при расходе 1,5 м /ч и ацетилЭацетат с расходом 4,3 м /ч поочередЭно пропускают через колонну принудительно под давлением 105 кПа. Общая нагруз-. ка по обеим фазам на колонну составля 3 3ла 82 м /мч. Одновременно с подачей этилацетата ( экстрагента) в низ колонны подают рафинат в количестве 0,3 м/ч.5 8544Время каждого периода подачи и отстоя фаз одинаково, 1,5 мин. Весь рабочий цикл 6 мин, Колонна работает устойчиво круглосуточно. Результаты испытаний , представлены в таблице.5П р и м е р 2, В заводских условиях на той же самой колонне и из тех же производственных растворов, что и в примере 1, экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом по предлагаемому способу 10 при рв.ходах раствора ацетилцеллюлозы 2 м /ч, этилацетата 6 м 5/ч и давлении в колонне 300 кПа. Одновременно с подачей этилацетата в низ колонны .подают рафинат в количестве 0,43 м /ч. Вре.3 мя периодов подачи и отстоев фаз держали такое же, как и в примере 1. Колонна работает стабильно круглосуточно в течение двух недель. Результаты испытаний представлены в таблице.ОП р и м е р 3. На той же самой ко-. лонне и из тех же производственных растворов, что и в примерах 1,2, экстрагируют уксусную кислоту при расходах производственных растворов 4 м /ч, этилацетата 12 м /ч и давлении в колонне 500 кПа. Время периодов подачи и отстоев фаз та кое же, как и в примерах 1,2, Общая нагарузка на колонну 227 м / м ч . ОдновреЭО менно с подачей этилацетата в низ колон- ны подают рафинат в количестве 0,86 мЪч. Полученные результаты испытаний представлены в таблице.П р и м е р 4 . для сравнения на той же самой колонне и из тех же производ 35 ственных растворов, что и в примерах 1,2,3, экстрагируют ускусную кислоту этилацетатом по известному способу при атмосферном давлении в колонне (100 кПа),40 Время периодов подачи и отстоев фаз такое же, как в примерах 1,2,3. Максимально достигнутый расход производственного;раствора ацетилцеллюлозы 1,4 м /ч, этилацетата 4 м/ч. Общая нагрузка наа 45 колонну 76 м/м.ч. Одновременно с подачей этилацетата в низ колонны подают рафинат в количестве 0,3 мз/ч. Полученный результат опыта представлен в таблице.50П р и м е р 5 .,Оля сравнения на опытной установке с колонной диаметром 0,095 м с одиннадцатью ситчатыми тарелками из аналогичных растворов экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом в55 режиме классического непрерывного противотока при атмосферном давлении в колонне 100 кПа. Максимально достигну-, тые в этом опыте расходы фаз, 0,039 м/ч 14 6растворов уксусной кислоты и 0,116 матч этилацетата. Общая нагрузка по обеим фа+ эам на колонну 22 м/м.ч. Результаты испытаний представлены в таблице.Б, Экстракдия уксусной кислоты из легкой фазы в тяжелую.П р и м е р 6, На опытной установке, выполненной по предлагаемой схеме с колонной диаметром 0,095 м с пятью ситчатыми тарелками экстратируют уксусную кислоту водой из растворов дт изопропилового эфира по предлагаемому способу.Обр аэец раствора диизопропилового эфир а с содержанием 8,36 Ъ уксусной кислоты при расходе 1,52 м /ч и воду с расхо 3дом 0,51 м /ч поочередно пропускают через колонну принудительно под давлением в ней 200 кПа. Общая нагрузка на колонну по обеим фазам 287 м /м ч. Одновременно с подачей воды в верх колонны подают рафинат в количестве 0,12 м/ч3 Время периодов подачи и отстоев фаз 3,5 сек, Время полного цикла 14 сек. Колонна работает в течение суток. Результаты испытаний представлены в таблице вП р и м е р 7, Аналогично примеру 6 на той же самой установке экстратмру. ют уксусную кислоту водой иэ диизопропилового эфира при расходах растворрв диизоприлового эфира 1,52 м /ч, воды 1,43 м /ч, давлении в колонне 200 кПа, при том же времени цикла. Общая нагрузка на колонну 417 мам ч. Одновремен-но с подачей воды в колонну сверху пода ют рафинат в количестве 0,18 м /ч. Р зультаты опыта представлены в таблице.П р и м е р. 8. для сравнения на той же установке и рабочей сьеси, что и в иримерах 6,7, экстрагируют уксусную кислоту водой в режиме классического непрерывного противотока при атмосферном дав пении в .колонне 100 кПа.Максимально достигнутые расходы фаз в этом опыте: 0,159 м /ч раствора диизопропилсвого эира и 0,053 матч воды. Обтпая нагруз. ка на колонну 30 Р/м;ч. Результаты представлены и таблице.П р и м е р 9, Для сравнения повторя ют примеры 6,7 в циклическом режиме ;под давлением в колонне 200 кПа, но без тщркуляции рафината в верху колонны. Че-. рез час работы легкая фаза вытесняется из колонны и опыт прекраптают. Так экспериментально подтверждено, что при экстрагировайии веществ из легкой фазы в тяжелую, проведение процессов экстракии под давлением в колонне без циркуляции рафината невозможно.Таким образом, предлагаемый способ заклической противоточной экстракции по сравнению с существующими способами имеет ряд преимупасж.Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность экстракционных колонн по сравнению с существующими способалФ экстракции и повысить на 100 % по сравнению с непрерывной противоточнойэксчракцией и на 25 % по сравнению сэкстр акцией по известному способу, 5МСпособ позволяет также эффективнои стабильнопроводить процессы экстракции веществ как из тяжелой фазы, так и из легкой фазы в тяжелую,1 О854414 Составитель И. НенашеваИ. Нестерова Техред М.Рейвес Коррект Бил ак аз 655ВНИ/7 Тираж 706ИЛИ Государственного комитета С о делам изобретений и открытий 3035, Мссква, Ж, Раушская писн ое 6., д. 4/5 филиал ППГ "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 формул а изобр ете ния юСпособ циклической противоточной экстракции в колонне с поочередной подачей фаз под давлением и рециркуляцией рафина та во время подачи экстрагента, о т - л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью увеличения производительности, эффективности и стабильности процесса, экстракцию проводят под давлением 105-500 кПа,Источники информации,принятые во внимание при эхспер нзе1. Патент США М 3692831,кл, 260-541, 1972 (прототип),