Способ химической металлизации диэлектриков

04274 3 18Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий химическимпутем, в частности на поверхность диэлектриков, используемых в производстве изделийэлектронной техники, например тонкопленочных микросхем и печатных плат,Цель изобретения - упрощение способаза счет исключения операции термообработки после нанесения покрытий,Поставленная цель достигается тем, чтов способе химической металлизации преимущественно тонкопленочных микросхем ипечатных плат химическое осаждение израствора с борсодержащим восстановителемподслоя из никелевого сплава, золочение ипоследующую обработку, в качестве подслояиспользуют сплав никеля, содержащий следующие компоненты, мас,о:Никель 788-93Бор 2,5-4Фосфор 1,5-4Таллий 3-4Для осаждения подаюя из никелевогосплава с данным процентным содержаниемкомпонентов предлагается использовать раствор состава, г/л:Сернокислый никель 25-30Сегнетова соль 90- 110Глицин 40-60Борогидрид натрия 0,8-1,2Гидроокись натрия 140- 170Гипофосфит натрия 10-25Нитрат таллия 0,1-0,13Введение гипофосфита натрия позволяетполучать покрытие, содержащее 1,5-4фосфора, Включение происходит в результатепротекания следующих реакций:И 150 + 2 ИаН РО + 2 МаОН = Н 1 +4 2 2+ 2 МаН РО + Н + Иа ЯО2 3 2 2 4Н РО + е = Р + 20 Нг гВН + Н = В + 2 5 Н4 г4 Т 1 + ВН + 40 Н = 4 Т 1 + ВО + 2 Н 0 + 2 Н4 г г г Согласно С,А, Вишенков и др. "Химические и электротермохимические способы осаждения металлопокрытий", М., Машиностроение, 1975 г 235 с покрытиям никельбор свойственны растягивающие внутренние напряжения, которые по величине обычно выше, чем для покрытий никель-фосфор, Улучшения пластичности, а следовательно в какой-то степени и адгезии удается добиться введением таллия (2-40). Изменение содержания фосфора в покрытии никель- фосфор позволяет изменять внутренние напряжения от растягивающих до сжимающих, Таким образом, введение фосфора в сплав никель-бор-таллий позволяет снизить растягивающие внутренние напряжения, иликомпенсировать их напряжениями сжатия,Эти факторы позволяют получать хорошуюадгезию никелевого подслоя и толстослойногопокрытия золотом.Таким образом, можно считать, чтозаявляемое техническое решение обладаетсущественными отличиями,Ниже приведено подробное описаниепредлагаемого решения.В таблицах 1, 2, 3 показано; таблица 1 характеристики подслоя с различным количественным содержанием бора и фосфора,полученные в конкретных условиях; 2 сравнительные данные технических характеристик подслоя по прототипу и предлагаемому решению; 3 - техническиехарактеристики подслоя по предлагаемомурешению при различной концентрации компонентов сплава.Способ осуществляют следующим образом; Для приготовления растворов химического никелирования и золоченияиспользовались соли марок "хч" и "чда",Изделие обезжиривают в стандартном растворе химич. обезжиривания (или венскойизвестью), травят в концентрированнойсоляной кислоте в течение 1,5-2 мин,тщательно промывают в дистиллированнойводе и помещают в раствор химическогоникелирования, состава, г/л:Сернокислый никель 25-30Сегнетова соль 90-110Глицин 40-60Борогидрид натрия 0,8-1,2Гидроокись натрия 140-170Гипофосфит натрия 10-25Нитрат таллия 0,1-0,13Никелирование проводят при температуре 85-88 С в течение 25-30 мин,Далее детали промывают в холодной игорячей воде, обезвоживают в спирто-ацетоновой (Х 1) смеси, сушат,После этого изделия травят в концентрированной соляной кислоте, промывают ипомещают в раствор золочения следующегосостава, г/л;Дицианоаурат калия 5-7Лимонная кислота 30-35Хлористый аммоний 70-75Гидразин сернокислый 75-80Процесс ведут при температуре 93-98 С,гплотность загрузки 3 дм /л, скоростьосаждения - 4-4,5 мкм/ч. Покрытые изделияпромывают в горячей воде, обрабатывают врастворе щавелевой кислоты (10 г/л),промывают, обезвоживают и взвешивают.1804274 6 После корректировки состава раствораникелирования и золочения растворы применяют повторно,Пример 1, Тонкопленочную микросхемуобезжиривают венской известью, травят вконцентрированной соляной кислоте 2 мин,промывают в дистиллированной воде ипомещают в раствор химического никелирования состава, г/л;Сернокислый никель 27Сегнетова соль 100Глицин 50Борогидрид натрия 1,0Гидроксид натрия 160Гипофосфит натрия 20Нитрат таллия 0,12После покрытия деталей на подвесках втечение 30 мин при плотности загрузки 1,5дм /л и температуре 85 С осаждаетсяпокрытие толщиной 6,0 мкм состава, мас, 0:Бор 3,15Фосфор 2,5Таллий 3,5Никель ОстальноеДалее детали промывают в холодной игорячей воде, обезвоживают в спирто-ацетоновой смеси, сушат,После этого тонкопленочную микросхемутравят в концентрированной соляной кислоте, промывают и помещают в растворзолочения следующего состава, г/л:Дицианоаурат калия 5Лимонная кислота 30Хлористый аммоний 70Гидразин сернокислый 75Процесс ведут при температуре 95 С иплотности загрузки 3 дм /л. Скоростьосаждения золота - 4,5 мкм/ч. Покрытыетонкопленочные микросхемы промывают вгорячей воде, обрабатывают в растворещавелевой кислоты (10 г/л), промывают,обезвоживают в спирто-ацетоновой смеси ивзвешивают.После золочения тонкопленочные микросхемы и печатные платы без дополнительнойоперации отжига в восстановительной атмосФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1, Способ химической металлизации диэлектриков, включающий химическое осаждение на поверхность изделия из раствора с борсодержащим восстановителем подслоя из сплава на основе никеля, содержащего бор и таллий, золочение и обработку в щавелевой кислоте, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в сплав дополнифере передаются на последующие монтажные операции.Остальные примеры реализации предлагаемого способа приведены в табл.1,Выбор концентрации основных компонентов раствора никелирования обусловлен следующим,При меньшем чем оптимальное содержании соли никеля снижается скорость никелирования, При концентрации соли никеля свыше 30 г/л снижается стабильность раствора. Интервал концентрации глицина и сегнетовой соли обусловлен условиями высокой стабильности раствора, При меньшей чем 140 г/л концентрации гидроксида натрия осадки становятся темными, а стабильность раствора снижается. Повышение концентрации гидр оксида натрия свыше 170 г/л экономически нецелесообразно, Выбор концентрации борогидрида натрия обусловлен получением осадков с хорошим внешним вщом, требуемым содержанием бора в покрытии,При концентрации борогидрида натрия меньше 0,8 г/л снижается скорость осаждения и содержание бора в покрытии, При концентрации свыше 1,2 г/л ухудшается внешний вид осадков, Выбор концентрации соли таллия обусловлен оптимальным содержанием таллия в покрытии, стабильностью раствора и хорошим внешним видом, Концентрация гипофос фита натрия выбрана исходя из требуемого содержания фосфора в покрытии. При концентрациях меньше 10 г/л в покрытие включается недостаточное количество фосфора, которое не обеспечивает удовлетворительное сцепление слоев никеля и золота. При концентрации гипофосфита натрия более 25 г/л ухудшается внешний вид покрытия и большое "0/0" содержание фосфора в сплаве не позволяет наращивать толстослойное золотое покрытие,Реализация предлагаемого решения позволяет упростить технологический процесс и снизить себестоимость изготовления изделий,тельно вводят фосфор при следующемсодержании компонентов, мас./,:Бор 2,5 - 4,0Фосфор 1,5 - 4,0Таллий 3,0 - 4,0Никель Остальное2. Способ по п,1, отличающийся тем,что при химическом осаждении подслояиспользуют раствор следующего состава, г/л:Сернокислый никель 25 0 - 30 0Сегнетова сольГлицинБорогидрид натрия 1804274 90,0 - 100,0 Гипофосфит натрия 40,0 - 60,0 Гидроокись натрия 0,8 - 1,2 Нитрат таллия1804274 ТаЬлица 1 Скоростьзолочения,мки/ч Усилие отрыва,25 1 Сернокислый никельСегнетова сольГлицинЕдкий натрБорогидрид натрияГипофосфит натрияНитрат таллия2 Сернокислый никельСегнетова сольГлицин 90 9,0 4,0 4,0 1,45 1400,810 0,1 27 1 ОО ч,б 4,5 1 ЬО 3,15 2,5 Едкий натр 1,0 Борогидрид натрияГипофосфит натрияНитрат таллия3 Сернокислый никельСегнетова сольГлицинЕдкий натрборогидрид натрияГипофосфит натрияНитрат таллия4 Сернокислый никельСегнетова сольГлицинЕдкий натрБорогидрид натрияГипофосфит натрияНитрат таллия 0,12 30 110 ЬО 2,Ь 4,0 3;0 170 1,2 0,13 27 100 50 1 ЬО 4,2 , 1 4 10,0 4,0 1,2 1 О 0,12 При- Содержание компонентов,мер г/л12 1804274 Таблица 2 Показатели Подслой никельбор-фос" фар-тал- лий Скорость эолочения, мкм/чНаличие отслаиВаний междуслоями 3-4,5 Есть Нет Внутренние напряжения, кг/ммэусилие отрыва; г 6,5-5,2 2 Э"3 14 в 5 9 1 ЭэклзОчительнэя стадия техн.процесса, мин обработка в щавелевой кислоте 10"15 20-30 1 О"15 20-30 сушка термоотжиг (450-550. С) Нет Общее время эаключител.ьнойобработки, мин 90-105 3 0-45 Таблица 3 Состав сплава подслоя,Скоростьзолочения,мкм/ч усилие 8 нутре нние отрыва, напряжения,г кг/ммэ4,01,45 Бор 4,0 6,5 Фосфор Таллий Никель 9,0 3,0 Остал ьное Бор 3,5 4,5 5,8 Фосфор Талл ий Никель 3,5 Остальное Бор 4,0 4,0 3,0 5,2 фосфор Таллий Никель Остальное П р и м е ч а и и е: 1 содержания бора в покрытии мало зависит отконцентрации борогидрида натрия в растворе, в то время, как "В" содержания бора находится в большей зависимости от концентрации гипофосфита: как два конкурирующих процесса, т.е. чем больше гипофосокта, тем больше "Ф" Р, тем меньше "Ф" В.Поэтому пример "минимум" - по "минимуму состава раствора,а не по ".ь" 8; аналогичен пример "максимум",