Способ получения сланцевого битума

(21) 4146536/2 (22) 10. 11, 86 (46) 15.06.88. (71) Институт и Институт выс АН СССР (72) А.Б.ВольМ,Б.Шпильберг, геева, В.Г.Жил(5 и др. Тер- ибалтийски мич нои устаоплива,во СССР04, 1985 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ пштейн, В.Г,Липович,В.В.Земсков, О.Н.Серн, Э.Э.Шпильрайн А.В.Руденский3) 665.7.032,56 (0886) Воль-Эпштейн А.Б.еское растворение пррючих сланцев на провке - Химия твердог80, У 2, с.67-70,Авторское свидетель1281584, кл. С 10 С 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИТУИА(57) Изобретение касается производства сланцевого битума, используемого в дорожном строительстве. Получение битума ведут термообработкой смеси сланца с бурым углем при нагревании и давлении в присутствии как шлама обогащения никелевой или медной руды (взятого в количестве 0,2-1 Х от массы сланца с углем), так и регенерированного растворителя и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 С, Термоообработку лучше вести при 410-430 С давлении 3-10 ИПа и соотношении органических масс сланца и угля 1:(0,7-1). Эти условия позволяют снизить расход свежего растворителя до 18,6-493 от массы смеси угля и сланца, т,е. повысить эффективность процесса. 1 э.п. ф-лы, 2 табл.Изобретение относится к способуполучения битума для дорожного стро",ительства и может быть использованов сланце- и углеперерабатывающейпромышленности.Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет снижения использования в процессе свежего растворителя, не подвергающегосярегенерации.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.Способ проводят во вращающемся2-литровом автоклаве, в которыйзагружают 1 кг пасты, в течение 1040 мин. Время нагрева автоклава дорабочей температуры составляет 1 ч50 мин, Процесс проводят при 410430 С, давлении 3 - 10 МПа, при массовом соотношении органической массысланца: органической массы угля(ОМС:ОМУ) 1:(0,7-1,0), при массовом соотношении смеси сланца и угляк смеси регенерированного и свежегодистиллатного растворителя 1;(1,32,0) и в присутствии катализатора:катализатор В 1 - шлам обогащенияникелевой руды среднего состава,мас.3: Я 1 Б О,6-0,66; СоБ 0,0170,055; СцБ О,2 - 0,40; СаБОп 5,228,3сера элементная О, 5-3, 0; Реп Оостальное, катализатор В 2 - шламобогащения медной руды среднегосостава, мас.Х: СуБ 0,5-0,6; И 1 Б 0,010,1 р СаБ 0,001-0,002; ИаБ 0,050,10; Ч 0,005-0,01; ЫБ 0,03-0,05;РеуО остальное,Жидкие продукты процесса, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и бурого угля и их минеральную часть, дистиллируют при нормальном давлении для отгона бензиновой фракции с температурой кипения до 200 С, а затем под вакуумом для отбора фракции с температурой кипения до 320 С. Остаток от разгонкн с температурой кипения вьппе 320 С является целевымопродуктом - сланцевым битумом для )О дорожного строительства. Регенерированный растворнтель с 200"320 С возвращают в начало процесса в качес-. тве компонента растворителя для приготовления новой порции пасты, 55Состав используемой пасты, условйя процесса и получения при этом данные приведены в табл 1. П р и и е р 1, Пасту готовят смешением рядового прибалтийского слан"ца 264 г, бурого угля Канско-Ачинского бассейна 106 г (соотношение ОМС:ОМУ = 1 : 1,0), катализатора В 21,8 г, регенерированнога растворителяс т.кип. 200-320 С 302,2 г и свежего дистнллатного сланцевого растворителя с т.кип. 200-340 С 182,2 г(соотношение между смесью сланец +уголь и растворителями 1:1,3),Рядовой прибалтийский сланец(сланцевая мелочь) имеет следующуюхарактеристику, мас.7.: У 0,3ИАф"1 47,83; СО мин 12,7; С 80,40 рН 9,43; Б 0,91; М " 0,25.Бурый уголь характеризуется следующими данными; мас,7: А 1 3,55; Сфд71,62;Н"5,12; Б Ов 201 19ОвббфИ 1,8.Свежий цистиллатный растворительс т.кип. 200-340 С имеет плотностьо,992 кг/м , элементный состав,п 3мас.Х: С 82,80; Н 9,40;Б 0,64; И 0,55,Фракционный состав выкипает 107. при255 С, 307 при 282 С, 507 при 309 С,707 при 341 С, содержание фенолов31,0 об.Ж. Термическое растворение пасты проводят поц давлением 2,8 МПа, температуре 410 С, в течение 30 мин. Полученные жидкие продукты подвергают дистилляции - первоначально при атмосферном давлении отгоняют воду и бензиновую фракцию с температурой кипения до 200 С, а затем от" бензиненные жидкие продукты перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 50 мм рт.ст. Отбирают дистиллат с т.кип. 200-320 С в расчете на атмосферное давление, который используют в качестве регенерированногр растворителя, Остаток с температурой кипения выпе 3200 С, содержащий в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и угля и их минеральную часть, является целевым продуктом.Выход товарных продуктов в расчете на 370 г смеси прибалтийского рядового горючего сланца и бурого угля составляет: бензиновой фракцииб с температурой кипения до 200 С 15,2 г, сланцевого битума 517,6 г.П р и м е р 2. Сырье и условия процесса термического растворения аналогичны .примеру 1 за исключением2604 з 140температуры процесса, составляющей425 С и давления 3,5 МПа,П р и м е р 3, Проводят процесстермического растворения рядовогоприбалтийского сланца и бурого угляв условиях примера 1 с использованием катализатора В 1.П р и м е р 4. Пас-у готовят смешением керогена - 70 260 г, бурогоугля 170 г (соотношение ОМС:ОМУ =1:0,9), растворителей 565 г при соотношении смеси сланца и угля к растворителям 1:1:3.Кероген - 70 имеет следующую характеристику, мас.Х; А 22,67;дСОгиик 5,47; С 80,40; Н9,14;Характеристика растворителя и бурого угля дана в примере 1,Процесс проводят при 4250 С, давлением 4,5 МПа и длительности 15 минс катализатором й 2 в количестве0,5 мас. Х в расчете на смесь угля исланца.П р и м е р 5Проводят процесстермического растворения керогена и бурого угля при длительности 30 мин,давлении 6, 1 МПа в присутствии ката-,лизатора У 1.вАнализ табл. 1 показывает, чтооптимальное количество катализаторовпри термическом растворении горючихсланцев в смеси с бурым углем составляет 0,2-1,0 мас.Я от этой смеси. Уменьшение количества катализато" ра ниже 0,2 мас,7 или повьппение этого количества выше 1,0 мас.Ж приводит к увеличению дефицита растворителя. Свойства битумов, полученных вусловиях примеров 2,4 и 6, представлены в табл.2.Результаты испытаний образцов 5(табл.2) свидетельствуют о том, .чтобитумы на основе продуктов термического растворения рядового прибалтийского сланца и бурого угля, керогенаи бурого угля и сернистогосланца и бурого угля, полученные вприсутствии катализаторов удовлетворяют требованиям ГОСТа 22245-76на нефтяные битумы, используемыев качестве вяжущего для дорожногостроительства.Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить расход свежегорастворителя до 18,6 - 49,0 мас.7.от смеси угля и сланца. Формула изобретения1. Способ получения сланцевогобитума путем термической обработкисланца в смеси с бурьи углем при повьппенных температурах и давлении вприсутствии регенерированного растворителя и дистиллатной фракции стемпературой кипения 200-340 С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, чтосцелью повышения эффективности процесса, термическую обработку проводятв присутствии шлама обогащения никелевой руды или медной руды, взятогов количестве 0,2-1,0 мас,7 от смеси35 сланца с углем,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри температуре 410-4300 С, давлении3-10 МПа и соотношении органическоймассы сланца и органической массы ,уг. 1:(0,7-1,0).ОО аа ло фа м Счл (ч оЕ В о ф ь м сЧоО 0о фО лм счл (ч ИцлЦЮф ло эо ьс Ыо 3ц э 3 3о ч в в О м о м о й м овф Оо в о о чм ом мвмф о м в в м ф о вмвмф чм ом о в О СЛ вмф м в л очм ч ч м О %щ со в О М вл мвоо оо щ м лвмф о в со, Глубина проникания иглы.,при 25 С(100 г, 5 с), мм 240 140 140 70 39 Температура размягчения, С. 41 Изменение температуры размягчения после прогрева, С 1,7 1,5 Выдерживают 90 70 Редактор И.Киштулннец Заказ 2823/17 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Глубина прониканияйглы при ОФС(200 г, 60 с), мм " Испытание на сцеплениеРастяжимость при 0 СРастяжимость при О А Битум по примеру 1 1 Составитель Н.КоролеваТехред А.Кравчук Корректор О,Кравцова