Способ определения ацеклидина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЩМЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 94 6 01 И 21/7 Д ЫТИЙПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Тюменский государственный медицинский институт(56) Государственная Фармакопея СССР. Х изд-е. М.: Медицина, 1968, с.39-419Вайсман Г,А., Шумило Т.В. Ктльк 1 сне визначения ацеклидину фотоелектроколориметричним методом,-Фармацевтичний журнал, 1972, Яф 2, с.26.Петренко В.В., Ярыгин Б,Б. Экстракциьнно-фотометрическое определение ацеклидина и оксилидина.-Хим.фаряацевт. журнал, 1977, т.11, У 7, с,138.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕКЛИДИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения ацеклидина, используемого в качестве фармацевтического препарата в медицине. Для сокращения времени анализа и повышения его точности при обработке водноготраствора пробы цветореагентом в качестве последнего используют смесь 1 М раствора Со 50 и раствора БН+НСЯ (объемное соотношение (0,8- 1,8): (0,8-15) Затем раствор экстрагируют другим растворителем - дихлорэтаном и проводят фотометрирование окрашенного экстракта. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин с с относительной ошибкой 4.0,88 противВ 1,173 в известном способе, 7 табл.. О, 0 0100 А 00 ЧО аф где О - оптическая плотность иссле 1 дуемого экстракта;О - оптическая плотность экстрак станта при использовании дартного раствора;а - навеска исследуемого ва, г; вещест 40 Ч- кратность разведения;1/а0,0100 - содержание ацеклидина в1 мл стандартного раствора (стандартный растворацеклидина готовят растворением препарата, отвечающего требованиям Государственной фармакопеи, Х изд-е).Результаты количественного опре деленИя ацеклидина при различных Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения ацеклидина (3-ацетоксихинукли 5 дина салицилата),Цель изобретения - повышение точности .определения и сокращение времени анализа.П р и м е р 1. Точную массу (око О ло 0,05 г) ацеклидина помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют содержимое колбы в воде и доводят водой до метки, В делительную воронку вносят 3 мл полученного раствора, 1 мл 5 1 М раствора сульфата кобальта, 1 мл 5 М раствора роданида аммония. Полученную смесь экстрагируют 2 мин дихлорэтаном. Экстракт отделяют и спустя 1 мин измеряют оптическую плот ность с помощью фотоэлектроколориметра ФЭКМ при красном светофильтре в кювете с толщиной слоя 1 см.Параллельно проводят измерение оптической плотности дихлорэтанового 25 экстракта стандартного раствора ацеклидина.Содержание ацеклидина в процентах (Х) вычисляют по формуле объемных соотношениях 1 М раствор сульфата кобальта и 5 М раствор рода- нида аммония приведены в табл. 1 - 6,Предлагаемый способ позволяет провести количественное определение ацеклидина в пределах 2,4-24 мг/5 мл. Чувствительность метода 1,20 мкг/мл, При длине волны 630 нм молярный коэффициент погашения 1,3103П р и м е р 2, Определение ацеклидина в растворе для инъекций, 3 мл 0,2 .-ного раствора ацеклидина вносят в делительную воронку и далее проводят аналогично примеру 1,Содержание ацеклидина в граммах (Х) определяют по формулеО 10 0100Х = --- О аРезультаты количественного определения ацеклидина в растворе для инъекций приведены в табл.7.Предлагаемый способ количественного определения ацеклидина в препа-,рате и лекарственных формах прост ввыполнении, обладает достаточнойточностью, чувствительностью, применяемые реактивы стабильны, на анализзатрачивается 5-10 мин,Относительная ошибка предлагаемого способа + 0,88в то время какизвестного +1,57 .Формула изобретенияСпособ определения ацеклидина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветореагентом, экстракции окрашенного соединения органическим . растворителем с последующим фотометрированием экстракта, о т л и ч а вщ и й с я тем, что, с целью повыше.- ния точности определения и сокращения времени анализа, в качестве цветореагента используют смесь 1 М раствора сульфата кобальта и 5 М раствора рода-нида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:0,8-1,5 соответственно, и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.1377688 Таблица 1 Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8;0,81 Взято, г Статистическаяобработка результатов Х=100,33 и = 6= 1,38= 1,18 5 = 0 48 у 9 Е= 1,18 А(= 1,18 Таблица 2Результаты количественного определения ацеклидинапри объемных соотношениях сульфата кобальта ироданида аммония 1,8:1,5 Статистическая обработка резуль- татов Взятог г 7 99,80 98,60 100,10 п=6 Х 0,97 100,60 0,98 101,60 100,00 100,00 0,40 Е= 0,981377688 Таблица 3 Результаты количественногоопределения ацеклидинапри объемных соотношениях сульфата кобальта ироданида аммония 1,0:1,2 1 Найдено Статистическаяобработка результатов Взято, г г Х = 10000 п = 65 = 0,78 0,0500 100,00 0,0560 101,20 5 = 0,88 0,0493 98,60 0,0498 99,60 0,0500 100,00 0,0503 .100,60 5= 0,36 Е= 0,88=+ 0,88% Та б л и ц а 4 Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,7:0,8 Статистическая обработка результатов Взято, г г % Статистическая обработка результатов непроведена, так какметод не воспроизводим 0,0500 0,0500 0,0376 75,30 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0;0500 0,05000,0500 0,0340 68,00 0,0417 83,33 0)0399 79,60 0,0378 75,50 0,0387 77,301377688 Таблица 5 Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8:0,7 Статистическаяобработка результатов Найдено Взятог Статистическая обработка результатовне проведена, таккак метод не воспроизводим 0,0395. 79,00 0,0400 80,00 Т а б л и ц а 6Результаты количественного определения ацеклидинапри объемных соотношениях сульфата кобальта ироданида аммония 1,9:1,6 НайденоЕ Взято г Статистическаяобработка результатов Статистическая обработка результатов не проведена, так как метод не воспроизво- дим 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 0,0500 О, 0403 80,60 0,0388 77,50 0,0398 79,60 0,0387 77,30 0,0418 83,60 0,0398 79,60 0,0446 89,10 0,0425 85,05 0,0407 8150 0,0403 80,6010 9 1377688 Таблица 7 Результаты количественного определенияацеклидина в растворе для инъекций0,2 Ж Найдено, г Допустимые отклоненияВзято, г 0,0018 0,0020 0,0018-0,0022 Составитель Л.РусановаТехред А Кравчук Редактор М.Товтин Корректор О,Кравцова . Заказ 862/37 Подписное Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5