Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты

союз сов.ТснихСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) О 206 24 ЫИ КОМИТЕТ СССР тений и откРыт УДДРСТВДЕЛАМ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТВ неорганическ Е.А.ПродаСР 84. 84.АТНОЙ ится к гало ериалам с воляет пов маг АВТОРСМОМУ СВИДЕ(71) Институт общейхимии АН БССР(54), СПОСОБ РЕГЕНЕРОСНОВЫ КИНОФОТОЛЕНТЫ(57) Изобретение отнсеребряным кинофотомнитным покрытием и п сить качество регенерации за счет увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты, В сосуд с водным раствором 40- 80 г/л гидроксида калия и 0,01- 0,02 г/л тиосульфата натрия засыпают измельченную кинофотоленту, нагревают до 70-101 С и выдерживают в течение 0,2-6 мин. После отслаивания сереброгалогенной эмульсии промытую ленту заливают серной кислотой, разбавленной водой в 5-31 раз, Нагревают содержимое сосуда до кипения и выдерживают при этой температуре 6-22 мин. Отделяют основу от отслоившихся остатков магнитного покрытия, промыва- ЕФ ют и сушат, 1 з.п,ф-лы. 1 табл.12820Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам, имеющим магнитное покрытие, и может быть использовано при переработке отходов кинофотолент на триацетатной основе с целью регенерации основы для повторного использования, извлечения серебра, галогенид-ионов и железа,Цель изобретения - повышение качества регенерации за счет увеличения 10 степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты.Обработка кинофотолент в растворах щелочи преследует одновременно две цели: очистку триацетатной основы от галогенсеребряной эмульсии, т.е. удаление А 8; частичное разрушение компонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой.Обработка кинофотолент в раство рах кислоты преследует также две цели: окончательное разрушение компонентов сцепления магнитной дорожки с основой, в результате которого триацетат приобретает возможность освобождаться от всех составных частей магнитного покрытия, в том числе от железа; понижение степени омыления триацетата (после щелочной обработки степень омыления достигает От 30 2-3 до 0,27), в результате чего триацетат становится годным без дополнителт.ттотт обработки для реставрации с цЕлью его повторного использования.Тиосульфат натрия, добавляемый в шелочные растворы способствует более быстрому и более полному извлечению серебра в отходы в результате взаимодействия Иа 8 О с гидроокисью серебра (образуется как промежуточный 40 продукт при введении ОН" в раствор,Ц,содержащий ионы А 8 ) с образованием Ба 1 А 8(8 О ) т и его последующим распадом до перехода Ая в Ар 045Выбор концентраций щелочных растворов гидроксида калия (40-80 г/л) обусловлен тем обстоятельством, что меньшая концентрация КОН не обеспечивает полного удаления с основы се реброгалогенсодержащей эмульсии с серебром, а также не разрушит в достаточной степени компоненты сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чего вторичная кислотная обработка не удалит с основы полностью железа, которое на ней останется, Концентрации 80 г/л КОН достаточно для полной очистки основы (и по се 632ребру, и по железу), к тому же ееповьппение может вызнать нежелатель-.ное омыление основы, которое трудноослабить даже при последующем длительном кипечении в кислотах.Температура нагрева щелочной среды не может быть ниже 70 С, так какбпонижение температуры не осуществитв достаточной степени разрушениякомпонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чегокислотная обработка не обеспечитполного удаления железа с основы.Верхний предел температуры ограничен 101 С - температурой кипениясреды. Выдерживать обрабатываемуюленту при первичной обработке в растворах щелочи рекомендуется в течение 0,2-6 мин. Бремени, меньшего0,2 мин, не хватает для полной очистки основы (удаления серебра и достаточного нарушения компонентов сцепления магнитного покрытия с основой),6 мин достаточно для полной очисткиосновы.Содержание в разстворах щелочитиосульфата натрия установлено впределах 0,01-0,03 г/л. Снижение егонормы затрудняет полное отделениесереброгалогансодержащей и цветнойэмульсии от основы. Верхний предел0,03 г/л .достаточен для полной очистки основы,Предел разбавления серной кислотыН,БО : Н О = 1 : (4-30) обусловлен .2 4 2тем обстоятельством, что разбавлениеболее, чем в 31 раз, не обеспечивает,полного удаления с основы остатковмагнитного покрытия. Разбавлениеменее, чем в 5 раз, нежелательно иэза перехода больших количеств Ре враствор, откуда оно снова десорбируется на основе,Нагрев кислотной среды долженпроводиться до ее кипения, Меньшаятемпература не обеспечит полногоудаления,с основы остатков магнитного покрытия (частично нарушенногощелочной обработкой), а вместе с ними железа. Кипячение кинофотоленты в кислотной среде проводят в течение 6-22 мин. Времени, меньшего 6 мин, не хватает для ослабления степени омыления основы от 2-3 (приобретаемой ею при щелочной обработке) до 0,2 Е. Времени в 22 мин достаточно для достижения положительного эффекта.35 П р и м е р 1. В стакан из стекла с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида калия и0,0015 г тиосульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты"Ч/б позитив с магнитной дорожкой".При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температурв 70; 76 или 86 С и выдерживают при Оэтой температуре соответственно 6,3или 2 мин. После отслаивания и оседания на дно сереброгалогенсодержащей эмульсии ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний разподкисленной) и заливают 50 мл разбавленной водой в 5,11 или 21 разсерной кислоты, При перемешиваниинагревают содержимое стакана до кипения и кипятят соответственно в течение 10; 12 или 15 мин. После кипячения отделяют основу от отслоившихся и измельчившихся остатков магнитной дорожки, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают,Пульпу и промывные воды после первичной щелочной обработки подают наосаждение и выделение серебра и галогенид-ионов одним из известныхспособов, например, кипятят 3 мин с 30добавкой отбеливателя "Универсальный" и нейтрализуют Н 801 илиНС 1до рН 3,5-4, Из осадка затем извлекают серебро (выход в отходы 1003),а иэ фильтрата - галогенид-ионы(выход в отходы 99,9-1003).Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подаютна осаждение и выделение железа одним из известных способов, например, 40,из фильтрата непосредственно осаждают в виде гидроокиси железа (выходЖ 0,36 г из 10 г пленок), а из твердых остатков - в виде Ре(ОН). послеЭдлительного кипечения в смеси серной 45и азотной кислот (остаточное содер-,жание Ре на основе составляет неболее 18,4 мг на 1 кг основы придопустимой норме 20 мг/кг).П р и м е р 2, Процесс обработки кинофотоленты проводится так же,как в примере 1, Отличие состоит втом, что на первой стадии используют 50 мл водного раствора, содержа"щего 2,5 г гидроксида калия и 0,00125 гтиосульфата натрия, нагретого до 80или 85 С и перемешиваемого с содербжимым стакана при этой температуресоответственно в течение 2 или 1 мин,а на второй стадии обработки кипятятв 50 мл разбавленной водой в 11 или21 раз серной кислоты соответственнов течение 11 и 14 мин,П р и м е р 3. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же,как в примере 1, Отличие состоит втом, что на первой стадии обработкииспользуют 50 мл водного раствора,содержащего 4 г гидроксида калия и0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до одной из температур в 70, 75или 80 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуресоответственно в течение 5, 4 или3 мин, а на второй стадии обработкикипятят в 50 мл разбавленной водойв 5, 21 или 31 раз серной кислотысоответственно в течение 8, 12 или22 мин.П р й м е р 4. В сосуд из щелочекислотоустойчивого материала с50 мл водного раствора, содержащего3 г гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике5-20 мм) кинофотоленты "Цветной позитив с магнитной дорожкой". При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температур в 80 или95 С и выдерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин, После отслаивания и оседания на дно окрашенной эмульсии (с остатками серебра) ленту вынимают, промывают4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 50 мл разбавлен"ной водой в 11 раз или 21 раз серной кислоты, При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипенияи кипятят соответственно в течение14 или 15 мин, После кипячения отделяют основу от отслоившихся и измельчившихся остатков магнитной дорожки,промывают 3-4 раза водой, сушат иупаковывают.П р и м е р 5. Процесс обработ"ки кинофотоленты проводят так же,как в примере 4. Отличие состоит втом, что на первом этапе обработкисодержимое сосуда только нагреваютдо кипения (101 С, 0,2 мин вьдерж-ки), а на втором этапе в течение12 мин кипятят в разбавленной в11 раз серной кислотеП р и м е р 6. Процесс обработкикинофотоленты проводят так же, как впримере 4. Отличие состоит в том, чтона первой стадии обработки используют50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до кипения (101 С) либо до одной из температур 95; 93; 90 или 80 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре, соответственно в течение 0,2; 0,5; 1; 1 или 2 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл серной кислоты, разбавленной водой 10 в 31; 21; 11 или 5 раз в течение 20;14; 11; 11 или 9 мин.П р и м е р 7. В сосуд из нержавеющей стали с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида калия,,1 насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты Магнитная видеолентан. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до одной из температур 70; 80; 86 С 20 или кипения (101 С) и выдерживают при этой температуре соответственно 4;2; 1 или 0,2 мин. Ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 75 мл разбавленной в 5; 11, 21 или 31 раэ серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипения и кипятят соответственно в течение 7; 9; 13 или 18 мин. После кипячения 30 отделяют основу от отслоившихся и иэмельчившихся остатков магнитного покрытия, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.Фильтрат для первичной щелочной 35 обработки после отстаивания используют для обработки следующей партии магнитных лент.Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подают на 40 осаждение и выделение железа одним из известных способов, например,иэ фильтрата непосредственноосаждают в виде гидроокиси железа (выход 2,8 г иэ 10 г пленки), а из твердых остатков 45 пульпы - после длительного кипячения в смеси серной и азотной кислот (остаточное содержание Ре на основе составляет не более 19,8 мг на 1 кг основы при допустимой норме 20 мг/кг), 50П р и м е р 8, Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 7. Отличие состоит в том, что на первом, этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида калия, нагретого до 80 С и перемешиваем.то с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии кипятят в 75 мл .разбавленной в 11 раз серной кислоты в течение 7 мин,П р и м е р 9, Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 7. Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида калия, нагретоого до 90 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 75 мл разбавленной водой в 31 серной кислоты в течение 6 мин.Данные по обработке кинофотоленты в предлагаемых условиях приведены в таблице, в ней же представлены результаты обработки кинофотоленты при параметрах, отличающихся от предлагаемых.Формула из обре те ния1. Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты, включающИй выдерживание в разбавленной водой серной кислоте, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества регенерации эа счет увеличения степени извлечения железа при обра 9 ботке магнитной кинофотоленты, ее выдерживают в растворе, содержащем 40-80 г/л гидроксида калия, 0,01- 0,02 г/л тиосульфата натрия и воду при 70-101 С, в течение 0,2-6 мин, промывают и выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 5-31 раэ при температуре кипения 6-22 мин.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что ленту выдержива-, ют в растворе, содержащем 80 г/л гидроксида калия, 0,02 г/л тиосульфата натрия и воду, при 904 С в течение 1 мин и выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 11 раз, при температуре кипения 11-14 мин.1282063ИзвлеСодер кание Резим обработки Кинофотолента кислотный остаточногокелещелочной Продолзи ТиоРаз- бавВыдерика,мин за г/кг ление Н ВО 99,9 15,3 100 99,8 14 р 9 99,8 18,4 40 7 При предлагаемыхпарамет 6 Э 86 99,8 13 О 8 2 0 5 98 71 80 70 99,9 19,3 100 99,8 17, 6 998 18,1 998 19,2 100 0 120 0 02 :30 22 О 110 14 0 80 Цветной позитив с магии ной до- розкой 0,0 1:2 9,8 11,3 9,8 14,5 10 О 8 2,03 1: При выходе за пределы предлагаемых парамет- ров ив1 82 7 5,0 14 9,9 25,9 100 Магнитная 40 6видеолента Условияпроведения обработки Ч/б позтив смагнитной дороккой КОН 1 Темг/л пература,С сульфатнатрия,г/л 0,03 14 0,03 1;1 О 0,03 й 20 0,025 1 Ф 10 0,025 1:2 О0,02 1:4. 0,2 0,01, АЙ 0 тель- ность кипячения,Выход триа- цетата цел люлозыз чениесереб"ра вотходы, Х1282063 Продолжение таблицы Режим обработки Условияпроведе"ния об"работки КинофотолентаЕМточПро"дол-т мг/кг нч90,499,9 15,3 100 4 99,8 19,2 94 у 8 5 99,8 18,4 10099,8 34,7 100 Выход триа- цетата цел лелоэы/б поэинв 0,02 1:30 24 9,8 100 П р и и е ч а н н е. Допустимая норма содержания желеэа на основе состеЪпяе 20 мг на 1 кг основы. Составитель ВКондратьевРедактор Н, Рогулич Техред И.Попович Корректор А, Тяско з 7264/44В Тираж 42 одписиое НИИПИ Государственн по делам изобрете113035, Москва, Ж, Р ого комитета СССРний и открытийаушская наб., д. роизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная