Устройство для испарения материалов в вакууме

(19) (11) З 150 С 23 С 13 12 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Специальное конструкторское бюро вакуу.мных покрьпий при Госплане Латвийской ССРи Государственный научно-исследовательский,проектный и конструкторский институт сплавови обработки цветных металловГипроцветметобработки"(56) 1. Патент ГДР У 72961, кл. С 23 С 13/12,1969,2. Патент США Хф 3435878, кл, 164 - 51,1969 (прототип).(54) (57) 1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИСПАРЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ В ВАКУУМЕ, содержанее тигель .с выступом в днише, в котором выполнен канал для слива жидкого материала, стопор для перекрытия канала и изложницу, о т л и ч а юш е е с я тем, что, с целью повышения срока службы устройства, стопор установлен с зазором относительно торца выступа тигля равным 0,01 - 0,03 диаметра канала, а отношение диаметра канала к длине выступа равно 0,1 - 0,3.2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что изложница снабжена вкладышем из тугоплавкого материала, установленным соосно с каналом.1 1114Изобретение относится к испарению материа.лов в вакууме и может быть использовано вустройствах испарения металлов в вакуумныхтехнологических установках,Для поддержания в процессе испарения металлов стабильной скорости испарения в течениевсего длительного цикла в тигле должно содержаться металла больше, чем его необходимодля переноса на металлизируемые изделия. Та.ким образом, по окончании цикла в тигле 10всегда имеется остаток металла, который в хо.де цикла и при переходе металла в твердое состояние припекается к стенкам тигля, При остывании металла и тигля вследствие различий ихкоэффициентов термического расширения, развиваются силы, разрушающие тигель, С цельюиспользования тигля в последующих циклахцелесообразно опорожнять тигель от остаткаметалла.Слив металла из тигля осуществляется в изложницу, что обеспечивает чистоту сливаемого метал.ла от примесей материала тигля и быстрое охлаждение металла. Это сокращает рабочий цикл ипредотвращает возможность окисления поверхности металла при последующем контакте ее с ат-" 25мосферой, а при надлежащем выборе конструкцииизложницы позволяет повторное использованиеслитого металла,Известно устройство для испарения металлов в вакууме в установке для напыленияв вакууме, которое содержит нагреватель, тигель со сливным каналом, стопор, изложницуи механизм опрокидывания тигля 1.В такой конструкции способ опорожнениятигля заимствован из плавильной техники ималоэффективен при испарении в вакууме.35Температура металлов при испарении существенно (в 1,5 - 3 раза) превышает температуруих плавления, В этих условиях. сильно возрас.тает агрессивность и текучесть жидкого метал 40ла.Из-за большой текучести испаряемого металла при температурах испарения конструкциятребует плотного прилегания стопора к наружной поверхности стенки тигля для герметично.го запирания сливного канала.По этой причине45в известной конструкции температура стопорапри испарении приблизительно равна темпера.туре тигля. При этом во время испарения аг.рессивных металлов, например. алюминия, наблюдается взаимодействие металла с материалом тигля и стопора. Даже незначительныйрост продуктов взаимодействия на поверхнос.тях соприкосновения тигля и стопора и ихразрушение приводит к тому, что уже послепервых циклов испарения невозможно уплатнить сливное отверстие, и в следующем цик.ле наблюдается произвольный слив испаряемо.го металла,707 3 Недостаткам устройства является такженаличие механизма опрокидывания тигля,который: имеет сложную конструкцию, таккак должен работать в вакууме и при этомудерживать и поворачивать тигель, нагретыйдо высокой температуры,Кроме того, при сливе металла в местепопадания струи металла на дно изложницыразрушается сама изложница.Таким образом, в известной конструкциисрок службы тигля и изложницы непродолжи.гелен и составляет всего несколько циклов,причем каждый последующий цикл снижаетнадежность работы устройства и повышаетвероятность возникновения аварийной ситуации,Необходимость частой замены тигля и из ложницы повышает эксплуатационные расходыустройства, так как стоимость тигля и изложницы является основой затрат при зкс.плуатации вакууумной установки. Наиболее близким по технической сущностик изобретению является устройство, содержащеетигель с выступом в днище, в котором размещен канал для слива жидкого материала, стопор для перекрытия канала и изложницу дляслива материала из тигля 2,Известное устройство работоспособно в устройствах плавления металлов только при специальном, весьма точном регулировании и вво.де мощности непосредственно в расплавляемыйметалл, причем должно реализоваться даже нерасплавление, а оплавление металла от его верхней части к нижним слоям. Плавлерие стопора -части металла, которая непосредственно перекрывает отверстие в сливном канале, - должнопроисходить лишь в самый последний момент,когда практически весь металл в тигле расплавлен. Ради подцержания температуры нижнейчасти металла до самого последнего моментаплавки киже температуры плавления материалтигля выбран неэлектрапроводным с тем, чтобы .тепловые потоки по стенкам тигля к сливномуотверстию были бы минимальными, Очевидно,что даже небольшой кратковременный перегревопасен самопроизвольным сливом металла.Описанное устройство не может быть применено в длительных процессах. с интенсивнымиспарением металлов,Приемлемую скорость испарения для про.мышленных процессов можно получить придавлении насыщенных паров иепаряемого метал.ла порядка 1 мм рт. ст. Температура металловпри этом достигает, например для алюминия1820 К, а для меди 1895 К, что существеннопревышает их температуру плавления (932и 1357 К соответственно).Ясно, что пока будет осуществляться расплавление металла и выход на рабочую темпе.ратуру испарения, та часть металла, которая запирает сливной канал, также расплавится и произойдет самопроизвольный слив металла.В даиной конструкции удержать расплавлен. ный металл в тигле в течение длительного времени невозможно, поскольку, с одной стороны, высокая теплопроводность, присушая всем металлам, обеспечивает быстрый рост температуры по всей массе металла в тигле, с другой стороны, в устройстве отсутствуют 1 О причины, препятствующие этому росту в той части металла, которая должна находиться в твердом состоянии и запирать сливной канал.В результате неизбежно произойдет самопро. иэвольпый слив металла из тигля через неконтролируемое время. Процесс испарения закончится, едва начавшись.Для его продолжения весь цикл загрузки тигля, получения вакуума и разогрев металла необходимо повторить. Короткие циклы с низ 20 кой сокростью испарения предопределяют высокие эксплуатационные затраты. Экономичес.кач и практическая нецелесообразность веде. , ния таких процессов очевиднаТаким образом, известное устройство имеет 25 низкую надежность работы, так как оно кри. тично к уровню температуры испаряемого металла и длительности ведения процесса.Цель изобретения - повышение срока службы устройства.Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для испарения материалов в вакуу. ме, содержащем тигель с выступом в днише, в котором выполнен канал для слива жидкого материала, стопор для перекрытия канала и изложницу, стопор установлен.с зазором относительно торца выступа тигля равным 0,01 - 0,03 диаметра канала, а отноШение диаметра канала к длине выступа равно 0,1 - 0,3. Изложница снабжена вкладышем из тугоплав- Л 0 кого материала, установленным соосно с каналом.Благодаря введению в узел слива выступа и продолжению в нем сливного канала, установ. ленного под выступом с зазором стопбра с ка 45 папами охлаждения, становится возможным управлять процессом слива испаряемого металла. Выбор конструктивных размеров выступа, сливного канала и зазора между выступом и стопором в приведенных соотношениях приво Э дит к надежному запиранию сливного канала пробкой из испаряемого металла при установленном напротив сливного канала стопоре и уверенному сливу металла при отведении стопора в сторону. Снижение тепловых потоков 55 от тигля к стопору за счет правильноговыбора сечения и длины выступа и величины зазора между ними обеспечивает многоразовое использование устройства, так как малая температур. ная нагрузка на стопор способствует сохране. нию рабочих поверхностей выступа и стопора в длительной эксплуатации и воспроизводству от цикла к циклу величины зазора.Введение в изложницу приемника металла из тугоплавкого материала и установление его соосно со спивным каналом позволяет избежать расплавления основания изложницы при сливе металла в месте падения струи, а размешение приемника металла заподлицо с основанием изложницы исключает его обжим слитым металлом при остывании, в связи с ,чем возможно многоразовое использование как слитого металаа, так и тугоплавкой вставки.На фиг. 1 и 2 изображено устройсво, обший вид; на фиг, 3 - изложница, вид сверху; на фиг, 4 - узел слива с образовавшейсяпробкой из испаряемого металла.Устройство состоит из тигля 1, загруженногоиспаряемым материалом (металлом) 2, и нагревателя 3 - высокочастотного индуктора,Лля уменьшения тепловых потерь тигельпо всему периметру имеет тепловую изоляцию 4.В днише тигля имеется узел 5 слива жидкого металла, снабженный выступом 6 с ка-.налом 7 для слива.Для более полного слива дно тигля выполнено с уклоном в сторону канала 7,Канал 7 прикрывается стопором 8, Междустопором 8 и торцом выступа имеется зазор9 величиной дПод каналом 7 располагается изложница 10,состоящая из съемной части (лотка) 11, дни.ща 12, в котором в углублении расположензаподлицо с плоскостью днища приемник 13металла из тугоплавкого материала, напримерграфита или нитрида бора. В днище изложницы и стопора имеются каналы 14 охлаждения.,В спивном канале показана металлическаяпробка 15 из застывшего испаряемого металла.Устройство работает следуюшим образом. Тигель 1 загружается испаряемым металлом2, например алюминием или медью. Включается нагреватель 3 (высокочастотный индуктор) и1 загруженный в тигель 1 испаряемый металл 2 плавится. Часть испаряемого металла 2 стекает через канал 7, попадает на стопор 8 и засть 1- вает, так как поверхность стопора 8 имеет существенно меньшую температуру, чем темпе.ратура плавления металла 2, из-за имеющихся в нем каналов 14 охлаждения, по которым циркулирует, например, вода. По мере натека.ния металла 2 выход канала 7 запирается пробкой 15 из отвердевшего испаряемого металла 2, что исключает течь металла 2 в иэ. ложницу 10.Стопор 8 представляет собой плоскую площадку, изготовленную иэ металла с хорошейтеплопроводностью, например меди, и имеетвозможность дистанционно перемещаться 1 ус.тройство перемещения стопора не показано), 5По окончании рабочего цикла испарениястопор 8 отводится от открытого канала 7,прекращая принудительное охлаждение метал.лической пробки 15 в канале 7.В отсутствии теплового контакта пробки 151 Ос охлаждающим ее стопором 8 и при наличиитеплового потока от расплавленного металла 2в тигле 1 пробка 15 нагревается до температуры плавления и расплавляется, Происходитслив неиспарившейся части металла 2 из тиг.ля 1 в изложницу 10.Введением в узел 5 слива выступа 6тепловые потоки от тигля 1 на стопор 8могут быть существенно снижены, что ловы.шает надежность работы устройства за счет 20резкого уменьшения температурного напорана контактирующую с металлом 2 поверхностьстопора 8.Геометрические размеры выступа 6, канала 7и зазора 9 определяются многими факторами, 25в числе которых как физико-технические свойства испаряемых металлов и применяемьх, материалов для тигля 1, так и технологическиережимы процесса испарения - температурарасплавленного металла 2, уровень (запас) ЗОметалла 2 в тигле 1 и т. п.Условием надежности работы предлагаемогоустройства, сохранения первоначального состояния рабочей поверхности стопора 8 и выступаб тигля 1 является максимально, возможноесокращение разницы температур на этих поверх.ностях, Это достигается удлинением выступа 6,температура которого будет определяться конечными значениями теплопроводности его материала и столба металла 2 в канале 7 и помере удаления от днища тигля 1 снижатьсяза счет теплоотвода на стопор 8 и потерьизлучением с поверхности выступа 6,Выступ б не должен быль коротким, в.противном случае чрезмерно большой тепловой поток, обусловленный высокой разностью температур, может превысить предельно возможную . тсплоотдачу стопора 8 на границе с охлаждаФющсй его жидкостью, что приведет к срыву охлаждсния, к аварийному разрушению стопора 8. С другой стороны, для быстрого и надежного расплавления пробки 15 выступ б не должен быть чрезмерно длинным, так как в предельном случае, если потери тепла на излучение с поверхности выступа 6 будут полное тью компенсировать поток тепла, поступаю.щий от днища тигля 1, то пробка 15 при от. воде стопора 8 может не расплавиться,Для создания работоспособной конструкции устройства нельзя произвольно устанавливать диаметр канала 7. Он должен быть минималь. ного диаметра. исходя из необходимости минимального переноса тепловой энергии по столбу жидкого металла 2 и далее по пробке 15 на стопор 8, однако достаточным для надежного и быстрого слива металла 2 из тигля 1, Чрезмерное его уменьшение приведет к не. оправданному увеличению времени слива ме. талла, а в предельном случае - и к невозмож. ности его слива. Особенно велика зта опасность для металлов, которые не смачиваютматериал тигля 1, так как поверхностныесилы натяжения, развиваемые на выпукломменичке в канале 7, могут превысить гидро.статический напор столба высокого металла.С другой стороны, чрезмерное увеличениедиаметра д и соответственно поперечногосечения 8канала 7 неоправданно увеличиттепловой напор на стопор 8, что приведет кснижению надежности работы устройства, в це.лом вследствие повышения вероятности повреждения стопора 8, По этим же причинамне может выбираться произвольно большимпоперечное сечение Я выступа б.Минимальное поперечное сечение выступа 6ограничивается условиями образования твердой пробки 15 сливаемого металла 2; Чрезмерно малое сечение выступа 6 может привес.ти к выдавливанию металла 2 из-под выступа6 и образованию постоянно восстанавливающейся течи жидкого металла 2,На устройствах для испарения алюминияи меди с емкостью тигля до 15 кг испаряемо.го металла экспериментально установлено,что величина корня квадратного из отношенияплощади поперечного сечения канала для сливак плошади поперечного сечения выступа, каки отношение диаметра канала к его длине,должна находиться в пределах 0,1-0,3,В этих соотношениях учитывается, что удель ная теплопроводность материала тигля 1 н испаряемого металла 2, так же как и рабочаятемпература испарения металла 2, влияет навеличину теплового потока, достигающего.стопора 8. По этой причине меньшие значения соотношений относятся к материалам с более высокой удельной теплопроводностью и температурой испарения. Выполненный таким образом узел слива показал себя, надежным в работе испарительного устройства при многократном воспроизводстве процесса слива алюминия или меди в условиях, когда отношение десятикратного значения зазора 9 между выступом б и стопором 8 с охлаж. даемыми каналами 14 к диаметру канала 7 находилось в тех же пределах 0,1-0,3.Стопор 8 не должен соприкасаться с торца.вой поверхностью выступа 6, Разность темпе.ратуры тигля 1 и стопора 8, которая опре.деляется интенсивностью ведения процессовиспарения, предопределяет в случае их непос. 5редственного контактирования увеличеннуюповерхность теплового контакта, что приводитк перегреву поверхности стопора 8. При этомможет произойти припекание выступа 6 к поверхности стопора 8 и, как следствие, разруше ние выступа 6 при перемещении стопора 8, Помимо этого, чрезмерно интенсивный тепловойпоток на стопор 8 может вызвать образованиепаровой рубашки в канале 14 стопора 8, чтоприведет к его разрушению.15Небольшой зазор 9 (фиг, 4) между стопором 8 и выступом 6 снижает долю тепловогопотока от тигля 1 к стопору 8 за счет исключения теплового контакта между выступом 6и стопором 8 и гарантирует охлаждение рас. 20.плавленного металла 2 на выходе канала 7при его соприкосновении со стопором 8 с об.разованием пробки 15.Зазор 9 не должен быть чрезмерно большим, иначе расплавленный металл 2 может не 25образовать запирающую пробку 15.Типичная форма пробки 15 при правильновыбранных геометрических размерах показанана фиг. 4, Такая форма пробки 15 обеспечивает минимальную поверхность соприкосновения ЗОзастывшего металла 2 со стопором 8 и можетобразоваться только при определенных соотношениях диаметра канала 7 и зазора 9.Выполнение зазора 9 меньшим, чем указанов интервале допустимого, повышает опасностьприпекания выступа 6 к поверхности стопора8, что снижает надежность устройства в целом,В экспериментально отработанной конструкциимногократно без отказов осуществлялась опытная эксплуатация устройства для испарения40меди из графитового тигля емкостью 15 кгс уровнем расплава в тигле при полной загрузке 80 мм. При мощности в индукторе60 кВт достигалась температура испарения меди -2000 К,Конструктивное исполнение узла сливас выступом 6 длиной 30 мм, диаметром30 мм (имеющим плошадь поперечного сечения -700 мм), диаметром канала 7 -6 мм при зазоре 9 между выступом 6 истопором 8 равном 0,15 мм позволяло уверенно осуществлять слив меди в любой моментиспарения, включая слив полной 15-килограммовой загрузки. Зафиксированное при этом время расплавления пробки 15 составляло4 - 5 с, а время слива всей массы меди,2,5 мни. Опорожнение тигля 1 и канала 7происходит полностью,Сливаемый металл 2 заполняет изложницу 10 и охлаждается за счет интенсивногоотвода тепла от меди охлаждаемыми стенкамии днищем изложницы 10.Струя сливаемого металла 2, попадая наприемник 13 металла из тугоплавкого материала, расположенного соосно с каналом 7 узла 5 слива, не разрушает изложницу 1 О, таккак основной тепловой удар принимает насебя приемник 13 металла, Плохое смачиваниесливаемым металлом 2 приемника 13 и уста.новка его в основании изложницы 10 запод.лицо позволяет не только сохранить в целос 4ти н многократно использовать изложницу 10,но и исключить припекание и обжатие слитымметаллом 2 приемника 13. металла. Такое решение позволяет многократно использовать при.емник 13 металла, предохраняет сливаемыйметалл 2 от загрязнения материалом приемника 13, что в свою очередь открывает возможность повторного использования в процессе испарения слитого остатка металла.При сливе алюминия была опробованавставка из нитрида бора, а при сливе меди -из графита марки В - 1. В первом случае ресурсработы вставки составлял до 25 сливов, вовтором - до 60.Следов повреждения на изложнице не обнаружено.Большое экономическое н практическое значение в промышленном производстве имееттакже и то обстоятельство, что сливаемыйметалл 2 не загрязняется никакими примесями,а правильно выбранные размеры изложницы10 позволяют помещать слиток остающегосяот предыдущего цикла металла 2 повторнов тигель 1 без какой-либо дополнительноймеханической обработки,Использование изобретения повысит надежность работы устройства за счет исключениятермомеханического воздействия испаряемогометалла на стенки тигля в режимах разогрева и охлаждения, которое при многократномиспользовании тигля приводит к его раэруше.нию и опасности возникновения аварийнойситуации на ваь:уумной установке, повыситсрок службы тигля с 2 - 10 до 60 - 90 ч, увеличит количество циклов испарения из одноготигля с 2 - 5 до 20-30, исключит отходы испа.ряемого металла,1114707Заказ 6737/18899 Подписное ад ЯПП "Патент"хгород, ул. Проектная