Устройство для дистилляции металлов

(51) С 22 В 9/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 црт,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЩРЦТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Иванов ВЛ. и др, Чистые и.сверхчистые металлы. М.: Металлургия,1965, с, 126, 138,(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСТИПЛЯЦИИ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к устройствам, предназначенным для очисткиметаллов методом дистипляции, и можетприменяться в цветной металлургии,электронной технике и других отраслях, 801560595 А 1 2народного хозяйства. Цель изобрете-:.ния - уменьнение потерь рафинируемого металла. Устройство выполнено в видеразборного узла, содержащего контейнер 1 для исходного материала, закрытый с одной стороны герметичной крьппкой 2 и соединенный с другой стороны с конденсатором 4, который состоит из вкладьппа 5 с каналомдля конденсации паров и лодочки 6, примыкающей к нему верхней плоскостью. При этом конденсатор имеет дополнительный конденсатор 1 0 для конденсации.остаточных паров, Все детали размещены в кварцевой ампуле 11 . Потери очищаемо. го металла снижены до 0,4-0,5 Х 1 з.п. ф-лы, 2 ип., 1 табл,Изобретение предназначено для очистки металлов методом дистилляциии ерег онк и ) и может быть п римененов цветной металлургии, электронной1 5технике и других областях народногохозяйства.Целью изобретения является уменьшение потерь рафинируемогр металла.На фиг,1 изображено устройство, 0продольное сечение; на фиг.2 - сечение А-А на фиг,1,Контейнер 1 для исходного материала закрыт крышкой 2 и соединен втул-,кой 3 с конденсатором 4, Внутри конденсатора размещены вкладыш 5, примыкающий верхней плоскостью к лодочке 6, Лодочка 6 (фиг.21 вплотную примыкает к внутренней части конденсатора 4, препятствуя уносу.паров металла. Канал 7 вкладыша 5, находящййся над лодочкой, ограничивает объем,в котором протекает конденсация паров, поступающих через отверстиевтулки 3. Втулка 8 и накидная гайка9 уплотняют вкладьпп 5 с лодочкой 6 вобъеме конденсатора 4. С помощьюрезьбового соединения к втулке 9 подсоединен дополнительный, конденсатор10. Он .служит для улавливания остаточных паров которые могут уноситьсяиз зоны конденсации. Собранный из деталей 1-1 О узел. расположен внутрикварцевой ампулы П, открытый конецкоторой соединяется с вакуумной системой (не показана),, Устройство работает следующим образом.Ба один иэ концов конденсатора 4наворачивают втулку 3, затем вводятвкладыш 5 с лодочкой 6 таким образом,чтобы выступ вкладыша вошел в пазвтулки 3, На другой конец трубы наворачивают накидную гайку 9 со втулкой8, установив последнюю на выступ вкла дыша 5. После этого подсоединяют дополнительный конденсатор 1 0 и контейнер 1, внутрь которого вводят исходный материал, закрывают контейнер 1крышкой 2.50Собранный: узел вводят в кварцевуюампулу И, которую устанавливают в.нагреватель не показан) и подсоединяют к вакуумной системе. После достижения необходимого вакуума включают нагреватель, добиваясь установления в зонах контейнера с исходнымматериалом и конденсатора требуемыхтемпературных условий. Обычно в зоне конденсации поддерживают температурунесколько выше температуры плавленияматериала для обеспечения образованияжидкой фазы. Температура зоны контейнера с исходным материалом устанавливается такой, чтобы обеспечить требуемую скорость испарения. Пары очищаемого материала через отверстиевтулки 3 поступают в канал 7 вкладыша 5, конденсируются и стекают в лодочку 6, По окончании процесса нагревотключают, после остывания кварцевуюампулу 31 отсоединяют от вакуумнойсистемы и вынимают разборный узел.Отсоединяют дополнительный конденсатор 1 О и при наличии в нем конденсата удаляют последний и возвращают наповторную очистку. Выворачивают накидную гайку 9, снимают втулку 8 иудаляют вкладьпп 5 с лодочкой 6, в которой находится слиток с очищеннымматериалом. При необходимости лодочка со слитком может быть передана на.последующие стадии очистки например,зонную плавку). После изъятия остатков исходного материала узел можетбыть загружен и использован в повторном процессе,В предлагаемом устройстве разборный узел создает .герметичный объем,по которому пары металла могут двигаться только через конденсатор, гденасобирается основная масса жидкогоконденсатора. При. этом крышка контей-нера для исходного материала препятствует проникновению паров очищаемогометалла в пространство, ограниченноеразборным узлом и кварцевой ампулой,Герметичное соединение контейнера и.конденсатора создает .условия для пе"реноса паров в канал, где происходитих конденсация с образованием жидко"го металла-, стекающего в лодочку, которая плотно принмыкает к вкладьппусвоей верхней плоскостью, Поскольку вобласти конденсации поддерживаетсятемпература, близкая к температуреплавления очищаемого металла, то сохраняется некоторое остаточное давле"ние его паров, которое может обеспечивать его унос из конденсатора, Этиостаточные пары конденсируются в дополнительном конденсаторе; находящем-ся при более низкой температуре, ипереходят. непосредственно в твердуюфазу, Последнее приводит к существенному снижению давления пара, чтоуменьшает его укос в объем наружнойИасса теллура, .г Опыт Потери Всего загружено в получено контейнер годного .в для исход- конденсаного мате- торе потерь,% от на стен- укос в загрузки ках тру- вакуум.бы сист. риала Прототип940 629 1181 2 835 13760 740 10Предлагаемое устройство1642 8 ф"1644 71651: 8" 39,5 49,9 48,7 1620 1700 1540 1 2 3 0,48 0,41.0,50 1670 1700 1600 Конденсация на стенках кварцевой ампулы.Конденсация на стенках дополнительного конденсатора. 5 15трубы, снижает загрязнение ее поверхности и потери очищаемого материала,Проведены испытания предлагаемогоустройства на примере дистилляционной очисткй теллура, В сравнительныхэкспериментах температуру в областиконтейнера с исходньм теллуром пододерживали в пределах 500-530 С, в области конденсатора 450-460 С, остаоточное. давление в вакуумной системе0,15-0,08 мм рт.ст., величина загрузки составляла 1,50-1,70 кг теллура,диаметр кварцевой ампулы составлял75 мм, длина контейнера для исходного материала 300 мм, конденсатора400 мм, длина дополнительного конденсатора для конденсации остаточных паров в предлагаемом устройстве150 мм,Результаты экспериментов представлены в таблице.Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: практически полностью устраняет потери очищаемого материалаза счет объединения контейнера дляисходного материала с конденсатором,канал для конденсации в котором при-.мыкает к лодочке для сбора материала,а также.за счет наличия крьпнки контейнера, препятствующей переносу па-"ров мимо канала для конденсации; приэтом потери по результатам эксперимента. уменьшены с 50% в прототипе до0,4-0,5% в предлагаемом устройстве;уменьшает загрязнение кварцевой ампу 60595лы за счет применения дополнительного конденсатора для конденсации паров, которые могут, поступать иэ конденсатора; упрощает проведение подготовительных операций (разгрузка и загрузка) за счет применения разборногоузла полностью извлекаемого из объема наружной трубы.Кроме того, применение данной конструкции конденсатора позволяет использовать лодочку со слитком на других стадиях очистки без дополнительной перегрузки. 15 Формула изобретения 1, Устройство для дистилляции металлов, содержащее горизонтальную ам 20 пулу с расположенньм .внутри нее контейнером для исходного материала иконденсатором, о т л и ч а ю щ е ес я, тем, что, с целью уменьшения потерь рафинируемого металла, контейнер25 и конденсатор выполнены в виде единого разборного узла, в котором контейнер для исходного материала закрыт содной, стороны герметичной крьппкой, ас противоположной стороны соединен сконденсатором, а конденсатор вьаолнен с вкладьппем с каналом и лодочкой,примыкающей к вкладышу верхней плоскостью.2, Устройство по п,1, о т л и -35ч а ю щ е е с я тем, что оно снабже"но дополнительным конденсатором дляулавливания остаточных паров,1е в аю ее Фв ае ав и дательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гага водстввнно 01 954 Государств 1Тираж 492 Подп нного комитета по иэобретениям и о 3033, Иосква, Ж, Раушская наб.,иое ытиям при ГКНТ СССР 4/5,