Способ очистки легкой фракции жидких парафинов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВтОРСКОМЮ СВИДВаЛЬСтВМ Сфез СоеетскизСециалистическикРеспублик нн 979489(61) Дополнительное к авт. свид-ву- (22) Заявлено,090481 (21) 3269500/23-04 сприсоединениемзаявки ЙоР 1 Ц Рд з С 10 С 25/00 С 10 С 73/42 Гесударетненннй кемнтет СССР ае аелам нзебретеннй н етнрмтнй(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕГКОЙ ФРАКЦИИ ЖИДКИХПАРАФИНОВ Изобретение относится к способам адсорбционной очистки жидких парафинов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.В нефтеперерабатывающей промьааленности для очистки жидких парафинов от сопровождающих их примесей широко используются способы очистки серной кислоты ( олеумом ) 1 3.При очистке жидких парафинов серной кислотой олеумом) образуется большое количество неутилиэируемого кислого гудрона и имеет место коррозия аппаратуры и трубопроводов. Известный способ очистки жидких парафинов адсорбентом в периодически действующих системах характеризуется неэффективным использованием аппаратуры, при очистке имеет место невысокий выход целевого продукта. Известны способы непрерывной адсорбционной очистки жидких парафинов с движущимся адсорбентом, например способ адсорбционной очистки нефтяного углеводородного сырья, в том числе и жидких парафинов, осуществляемый в жидкой фазе в противотоке с движущимся мелкозернистым адсор" бентом, при этом нисходящий поток адсорбента контактируЕт с восходящимпотоком раствора очищаемого сырья.Согласно способу очищенный продукт выводят иэ верхней части адсорбера, а отработанный адсорбент поступает в десорбер, в котором в противотоке контактируют с горячим растворителем для извлечения адсорбнрованных ароматических соединений.Промытый адсорбент с прочно адсорбированиыми смолистыми органичес-кими соединениями (смолами) высушивают и затем подают на окислительную регенерацию для восстановленияисходной ( равновесной ) адсорбционной способности, после чего вновьрозвращают на контактирование с сырьем 2 .Данным способом очищают широкуюфракцию жидких парафинов, например240-360 еС, выделенную при помощи карбамида, либо узкие фракции: легкуюН.К. - 275 еС, среднюю 275-320 С итяжелую 320-360 ОС, полученные дис 2 с тилляцией широкой фракции. при очистке легкой фракции жидкого парафина(Н.К.-275 еС), являющейся сырьем дляряда отраслей нефтехимии - производство сульфонола, в качестве зкстрак" Зф ционной жидкости для извлечения метйллОв и РЙОтвОРитюлюй в лолигрйфи чюОКОЙ лромьйуюнйООти н др ню ОбюО пючйввютОН Щюбуюман Глубййа ОМНОт нн От ароматичюских углюводородов (ню вншю 1,5 Ф), имюют мюато нювыао- ИИЙ выход Очищенного продукта, трю 3 буется ввод йа стадию регенерацик адсорбента значительных количеств тепла за счет подачи в регенератор жидкого топлива).Укаэанное обусловлено практичес ким отсутствием в легких фракциях жидких парафинов смолистых органических соединений (смол), средних и тяжелых ароматических углеводородов, что связано с небольшим количеством органического остатка на адсорбенте. Ввод и сжигание значительного количества топлива в регенераторе ведет к растрескиванию и оплавлению зерен адсорбента, уменьшению пористости и активности его.Цель изобретения - повышение степени очистки легкой фракции жидких парафинов и увеличение выхода.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки легкой Фракции жидких парафинов путем контакта с адсорбентом, десорбции н регенерации адсорбента на стадию контактирования с адсорбентом дополнительно вводят 20-100 вес.Ъ тяжелой 30 фракции жидких парафинов с началом кипения 4 юа 30-50 С выше конца кипения очищаемой легкой фракции с последующим разделением очищенных парафинов дистилляцией на фракции. 35Количество вводимой фракции на стадию адсорбции определяется содержанием в ней ароматических углеводородов и смол. С повышением их со- . держания количество ее уменьшается 4 О и наоборот, ввод тяжелой фракции обеспечивает содержание.органического остатка на адсорбенте и регенера-. цию его.Способ очистки согласно иэобре тению осуществляют следующим образом.При противоточном контактировании легкую фракцию жидких парафинов смешивают с 20-100 фракции жидкого парафина с началом кипения на 30-50 С выше конца кипения очищаемого сырья, например фракцию 200-275 фС с Фракцией 320-370 ОС условные фракции), Смесь охлаждают до 30-40 фС и подают в низ адсорбера. Адсорбент вводят в адсорбер через специальные дозирующее (замачивающее) устройство, являющееся одновременно устройством для равномерного распределения вводимого потока адсорбента по поперечному сечению адсорбера, смоченные жидкостью частицы адсорбента оседают в растворе, не всплывая в восходящем потоке жидкости. Для исключения уноса сырья с адсорбентом в .нижнюю часть адсорбера подают растворитель. Раст вОР ОчйщюййОЙ амюап Францпй жидкихпюР 64 инов ПООлю ИОнтвнтй О ФДООРбюйтом выводйт а верха адаорбюра п направляют на рюгюнюрюцию раотворитюляю Поолю рюгюнюрации раотворитюльвозвращают в процюаО, а смесь нагревают до 220-280 ЮС и направляют надистилляцию. Дистилляцию проводятв вакуумной колонне с разделениемна исходные фракции, например 200275 С и 320-370 С, которые послеиспользования тепла выводят иэ процесса. Отработанный адсорбент подаютв десорбер, в котором в противотокеконтактируют с горячим растворителем для извлечения адсорбнрованных ароматических соединений. Промытый адсорбент с прочно адсорбированными смолистымн органическими соединениями высушивают в сушилке и подают на окислительвую регенерацию для восстановления исходнойравновесной) адсорбционной способности, после чего егоохлаждают и вновь возвращают на контактирование с сырьем. Возможно использование других известных способов регенерации адсорбента.П р и м е р 1. Очистке подвергают легкую фракцию жидких парафинов, выкипающую в пределах 202-259 ОС и содержащую 7,6 ароматических углеводородов. К очищаемой фракции жидких парафинов добавляют 20 вес.В Фракции парафина, выкипающей в пределах 289-360 С ( разность температур начала и конца кипения 30 С). Содержание ароматических углеводородов и смол 3,05. Смесь разбавляют растворителем деароматизированная фракция 80-120 С, расход растворителя 15 вес.Ъ на сырье. Обработку очищаемой смеси проводят при 40 С и кратности адсорбент: сырье 0,5;1. Расход растворителя в промывкую зону и на десорбцию поддерживают 1:1 на адсорбент на каждую операцию. Температура десорбции 80 С.Отработанный адсорбент сушат в ступенчато-протнвоточной сушилке с кипящим слоем адсорбента при 175 С. Кипящий слой создают паром.Засмоленный адсорбент иэ сушилки подают в регенератор. Регенерацию адсорбента проводят в кипящем слое в две стадии - пирогенизация и выжиг кокса, температура по стадиям 300 ОС и 580 С. Адсорбент после регенерации охлаждают и подают на стадию адсорбции. От растворов очищенных фракций и десорбированного продукта отгоняют растворитель нагревом до температуры по ступеням в пределах 120-160 фС. Растворитель конденсируют, охлаждают н возвращают в процесс.Очищенную Фракцию жидких парафинов после отгона растворителя нагревают в печи и направляют в вакуумнуюколонну. Режим колонны: температуравверху,: колонны - 95 аС экхэу 305 аС, горячей атрек 230 аЯ, раа ход горячей атрух - 11 на эагруэку колонны, вакуум - 730 им рт,ат, С вакуумной колокиы выводят Фракции 202-3599 С и 369 и 3606 С, определяют 3 их выход и качеотвоП р и м е р 2. Очистке подвергают 1 легкую фракцию жидких парафинов, выкипающую в пределах 210-276 фС и содер" жащую 5,28 ароматических углеводо родов. К очищаемой фракции жидких парафинов добавляют 50 вес,8 фракции парафина, выкипающей в пределах 315-360 фС разность температур начала и конца кипения 39 С). Содержа ние ароматических углеводородов и смолистых веществ 1,238. Смесь подают на стадию адсорбции, обработку смеси проводят при 38"400 С и кратности адсорбент: сырье 0,65:1, Расход растворителя в промывкую зону и на десорбцию поддерживают 1:1 на адсорбент на каждую операцию. Температура десорбции 80 фС. Отработанный адсорбент сушат в ступенчатопротивоточной сушилке с кипящим слоем адсорбента при 175 С. Кипящий слой создают паром.Засмоленный адсорбент из сушилки подают в регенератор. Регенерацию адсорбента проводят в кипящем слое З 0 в две стадии - пирогенизация и выжиг кокса. Температура по стадиям 300 С и 5800 С соответственно, Адсеорбент после регенерации охлаждают и подают на стадию адсорбции. От растворов 35 очищенных фракций н десорбированного продукта отгоняют растворитель нагревом до температуры по ступеням в пределах 120-160 фС, растворитель конденсируют, охлаждают и возвращают 49 в процесс, десорбированный продукт выводят иэ процесса.Очищенную фракцию жидких парафинов после отгона растворителя нагревают в печи и направляют в вакуумную колонну. Режим колонны - температу-. ра вверху 99 аС, внизу - 217 С, горячей струи - 230 фС, расходгорячей струи 1:1 на загрузку колонны, вакуум720 мм рт.ст. С вакуумнбй колонны выводят фракции 216-276 С и 315-3600 С, определяют их выход и качество.П р н м е р 3. Очистке подвергают легкую 1 фракцию жидких парафинов,эыкйпающую в пределах 200-355 С х оодержащув 5,69 ароматхчеокхх угле водородов. К очкщаемой Фракции жид-. ких параФикоэ вводят 00 вео. Фракции парафина, эыкипающей в пределах 305 3700 С (разиооть температур кача ,ла и конца кипения 50 С). Содержание ароматических углеводородов и смолистых веществ 0,628.Смесь разбавляют растворителем (деароматизированная фракцию 80- 1200 С), расход растворителя 50 вес.8 . на смесь. Обработку адсорбентом разбавленной смеси проводят при 38-404 С, кратности адсорбент: сыоье 0,65;1 Расход растворителя в промывную зону и на десорбцию поддержйвают 1:1 на адсорбент на каждую операцию. Температура десорбции 80 С.Отработанный адсорбент сушат в ступенчато-противоточной сушилке о кипящим слоем адсорбента при 175 С. Кипящий слой создают водяным паром.Засмоленный адсорбент иэ сушилки подают в,регенератор. Регенерацию адсорбента проводят в кипящем слое в две стадии " пирогениэация и выжиг кокса, температура по стадии 300- 580 фС. Адсорбент после регенерации охлаждают и прдают на стадию,адсорбцииОт растворов очищенных фракций и десорбированного продукта отгоняют растворитель нагревом до темпе" ратуры по ступеням в пределах 120- 1600 С, растворитель конденсируют, охлаждают и возвращают в процесс, десорбированный продукт выводят из процесса.Очищенную фракцию жидких парафи" нов после отгона растворителя нагре" вают в печи и направляют в вакуумную колонну.Режим колонны: температура вверху - 92 С, в низу - 220 С, горячей струи - 230 С, расход горячей струн, 1;1 на загрузку колонны, вакуум мм рт.ст. С вакуумной колонны выводят фракции 200-255 С и 305- 370 С, определяют их выход и качествомДанные испытаний по предлагаемому ;и известномуспособамприведены втаблице.979489 Свойства Способ Предлагаемый 1 2 3 Соотношениеадсорбент : сырье 0,51 0,6511 0,65 с 1 0,5:1 0,65:1 0,651 15 50 15 50 в промывную зону,Ъ на адсорбент 100 100 100 100 100 100 на десорбцию,В наадсорбент 100 100 100 100 100 100 20 100 50 Температура,фС: 38-40 38-40175 175 38-40 38-40175 175 40 38- 40 адсорбциисушки адсорбента 175 175 регенерации адсорбента 300-580 300-580 регенерации раст- ворителя 120-160 120-160 в верху колонны 95 205 в низу колонныгорячей струи 220 720 вакуум, мм рт.ст. Выход очищеннойлегкой фракции, % 80,3 78,4 84,891,2 90,5 72,2 210 200 276 255 202 200 210 202 259 255 276 259 конец кипения, С содержаниеароматическихуглеводородов,З 5,2 5,69 7,6 5,69 5,2 7,6 Расход растворителя:на разбавлениесырья, % на сы- рье Ввод тяжелой фракции парафина на стадию адсорбции, Ъна сырье Вакуумная дистилляциясмеси очищенных фракций:температура, С Качество парафина до очисткилегкая фракцияначало кипения, С979489 Продолжение таблицы Свойства Способ Предлагаемый2 1 2 Иэфестный 1 1 1 2 тяжелая фракция начало кипения фС 289 360 315 305 конец кипенияфС; 360 370 содержание ароматических углеводородов и смолистых веществ,3,05 1,23 0262 Качество парафина послеочисткилегкая фракция начало кипения, С 202 210 200 202 210 200 276 255 конец кипения,дС 259 276 255 2,4 1,30 2,3 0,42 0,48 тяжелая фракция начало кипения,Сконец кипения, С 315 305 360 370 360 содержание ароматических углеводородов,0,45 0,40 0,5 хода целевого продукта, на стадию контактирования с адсорбентом до-.полнительно вводят 20-100 вес. 45 тяжелой фракции жидких парафинов сначалом кипения на 30-50 ОС выше конца кипения очищаемой легкой Фракции с последующим разделением очищенных парафинов дистилляцией на Фрак ции. Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 9279/8 Тираж 524 Подписное Филиал ППП 22 Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 содержание ароматических углеводородов,2,85 Иэ приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет улучшить качество легкой Фракции жидких парафинов (содержание ароматических углеводородов 1,3-0,42 против 2,85- 2,3)увеличить выход очищенной ,легкой фракции (84,8-91,2 против 72,2-80,8). Способ очистки легкой фракциижидких парафинов путем контакта с адсорбентом с последующей десорбцией и регенерацией адсорбента, о т", л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це" лью повышения степени очистки и вы" Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1Переверзев А.Н. и др. Производство парафинов. И., фХимия 22, 1973с.200-203.2. Авторское свидетельство СССР9 147711, кл. С 10 6 25/06, 1962