Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 п 977990(22)Заявлено 04,03,81 (21) 3257180/25-26с присоединением заявки ЭЙ -(51)М. Кл. 6 01 И 1/28 1 оаударственный квинтет но делая изобретений и отнрыткйОпубликовано 30.11. 82Бюллетень 1 е 44 Дата опубликования описания 30. 11,82(54 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ИХ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ Изобретение относится к подготовке кристаллических образцов для исследования. Существует множество сфер применения, для которых требуются кристаллические материалы, разрезанные по специфическим ориентациям и содержащие конкретные виды дефектов, подлежащих анализу, Развитие микроэлектроники в значительной мере обусловлено возрастающим применением различных методов исследования строения пленок, р-и переходов, структурных несовершенств, сопутствующих эпитаксиальной технологии, и т.д. К числу наиболее эффективных методов исследования относятся трансмиссионная электронная микроскопия, просвечивающая инфракрасная микроскопия и рентгеновская топография. Одной из серьезных причин, сдерживающей внедрение этих методов в исследовательские отделы .НИИ и заводов, является трудность приготовления тонких и специально ориентированных образцов.Известен способ,включающий закрепление монокристалла на гониометре .рентгеновского аппарата, ориентацию 5монокристалла рентгеновским методом перенос его на узел для резки и последующую резку без потери ориентации всего монокристалла.Для повышения точности ориентациии сокращения продолжительности процес са доориентации рентгеновский аппарат и режущий механизм соединены между собой приспособлением для переноса 15 монокристаллд Однако данный способ не может бытьиспользован для полуцения кристаллических образцов, разрезанных по специфическим ориентациям и содержащих . гоконкретные виды несовершенств, подлежащих анализу, ввиду отсутствия возможности выбора и ориентации подлежащих изучению фрагментов монокрис3 977990талла и последующего их точного вырезания.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности являетсяспособ подготовки кристаллическихобразцов для исследования их структуры, включающий закрепление монокристалла на гониометре, определениекристалпографической ориентации одной из плоскостей монокристалла об Оратной рентгеновской съемкой по Лауэ,поворот монокристаппа с помощью дуггониометра для вывода требуемой плоскости реза и разрезание монокристалла по этой плоскости. 15Для обеспечения ориентированнойрезки гониометр, держащий вмонтированный монокристалл, укреплен на специальную станину вместе с у стройствомдля рентгеновской дифракции. С помо ощью обратной рентгеновской съемкипо Лауэ, корректируя монокристалл наразличные углы наклона и получая соответствующие им рентгеновские эпиграммы, выводят желаемую кристаллическую 25плоскость таким образом, чтобы онабыла перпендикулярна направлению цодающего рентгеновского пучка. Затемрентгеновское дифракционное устройство снимают со станины и на ее место щукрепляют специальное режущее устройство, в котором. режущий диск установлен параллельно требующейся кристаплической плоскости, и производят резку 2,35Недостатком данного способа является невозможность точного вырезанияподлежащего изучению Фрагмента монокристалла, так как гониометр служиттолько для выведения направления сопределенной кристаллографическойориентацией всего монокристалпа, ане для выбора и ориентации его фрагмента,Цель изобретения - получение тонких и специальных ориентированныхобразцов анализируемого прозрачногокристалла.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры, включающему закрепление кристалла на гониометре, определение кристаллографической ориентации одной из плоскостей кристалла 55обратной рентгеновской съемкой поПауз, поворот кристалла с помощью дуг1гониометра вывод требуемой плоскости параллельно плоскости реза и разрезание кристалла по этой плоскости, перед разрезанием Фиксируют ра;стояниеот плоскости реза до фиксатора ; чиометра, подводят под оптическ, определенную ппоскос 1 ь реза под теж,;,ийанализу Фрагмент прозрачного крист,-. ла устанавливаю 1 фиксатор 1 о"1 он.т ана стенке дпя оезки на ренее зафик.ровэнном расстоянии от ппоскостза, и переносят гониометр с закр;:пенным на нем прозрачным кристап: .на станок дпя резки.Дпя осуществления способа ис оп;.зуется следующая оснастка.ониометрс насадкой с помощью Фиксатора укреплен на предмстном столике микроскопа,риска стекла окупярного микрометракоторого установлена точно вдольриски на пластине, укрепленной напредметном столике. На регупировочномсуппорте станка для резки, согласнофиксированному базовому расстоянию,установлен фиксатор, соответствующийаналогичному на поедметном столикемикроскопа,На Фиг, 1 изображено устройствопредметного столика микроскопа, океонометрия; на фиг, 2 - то же, видсверху; на фиг, 3 - взаимное расположение окуляра микроскопа и пластины сс риской, укрепленной на предметномстолике микроскопа; на Фиг. ч - участок регулировочного суппорта станкадпя резки, на котором осуществляюткрепление съемной насадки с образцомукрепленным на гониометре, вид сверху,Способ осуществляется следующимобразом,Закрепляют прозрачный кристалл нагониометре и определяют кристаллическую ориентацию одной из плоскостей прозрачного кристалла обратной рентгеновской съемкой по Лауэ. Затем Фиксируют расстояние от плоскости реза дофиксатора, установленного на предметном столике микроскопа, и осуществляют поворот прозрачного кристалла спомощью дуг гониометра для выводатребуемой плоскости параллельно плоскости реза.Подводят под микроскоп плоскостьреза, так, чтобы в вырезаемый образец вошло исследуемое несовершенствокристаллической структуры, устанавливают фиксатор на регулировочномсуппорте станка для резки на ранеезафиксированном расстоянии от плос977 кости реза и осуществляют переноснасадки и гониометра с закрепленнымна нем прозрачным кристаллом на станокдля резки. Далее производят резкупрозрачного кристалла в требуемом месте вдоль выбранного направления.П р и м е р. Для осуществленияпредлагаемого способа используют осна-,.стку, состоящую из микроскопа 1, установленного на предметном столике 2, 1 Она котором с помощью насадки 3 укреплен также гониометр 4. На конце гониометра смонтирована площадка 5 из тетекстолита с закрепленным на ней кристаллом 6 Фиг. 1 , Площадка служит 15для обеспечения устойчивого креплениякоисталла на гониометре, Насадка с помощью фиксатора 7 гониометра установлена на суппорт 8, закрепленный напредметном столике ,фиг. 2), Ручками 209 и 1 О осуществляется перемещениекристалла в горизонтальной плоскостив двух взаимно перпендикулярных направлениях. Ручкой 11 производят поворот кристалла вокруг горизонтальной 25оси. Винтами 12 и 13 осуществляетсяюстировка кристалла путем его перемещения по двум дугам гониометра. Напредметном столике на оси микроскопаукреплена пластина 14 с риской, па- ЗОраллельной стороне фиксатора, Расстояние между риской и центром фиксатора фиксировано я принято за базовоерасстояние 1, фиг. 2).На регулировочном суппорте 15 станка для резки на базовом расстоянии с 1от передней плоскости диска с внутренней режущей алмазной кромкой 16 укреплен фиксатор 7, аналогичный укрепленному на предметном столке фиг. 4 )ОВ микроскоп вставлен окулярный микрометр таким образом, цто риска настекле окулярного микрометра установлена строго вдоль риски на пластине14. Взаимное расположение окулярамикроскопа и пластины с риской, укрепленной на предметном столике,показано на фиг. 3,Устройство работает следующим образом.5 ОПрозрачйый кристалл 6 с помощьюпицеина приклеивается на текстолитовую площадку 5.Обратной съемкой по Лауз определяется его кристаллографическая ориентация, привязанная к азимутальномунаправлению одной из плоскостей скола (шлифа) кристалла, Затем гониометр 4 с наклеенным кристаллом ук 990 6репляется на насадке 3, установленной на Фиксаторе 7 предметного столика микроскопа, и производится фиксирование показаний шкал двух дуг гониометрицеской головки. Ручками 9 11 и винтами 12 и 13 осуществляется выведение исследуемого фрагмента прозрацного кристалла в поле зрения микроскопа и его юстировка таким об-. разом, чтобы риска на стекле окулярного микрометра совпала с требуемым направлением реза нашего кристалла.После этого производят перенос и закрепление насадки с гониометром на фиксатор 7, установленный на регулировочном суппорте 15 станка дл резки, и осуществляют разрезание кристалла. Кристаллографическая ориентация вырезанной плоскости определяется путем фиксирования новых показаний шкал двух дуг гониометра и аналитических расчетов по результатам двух измерений.Использование изобретения позволяет в условиях отдела или лаборатории, оснащенных простейшей рентгеновской аппаратурой или оборудованием, позволяющим вести травление, вы" резать соответственно ориентированные включающие зону, подлежащую изучению, заготовки заданной толщины. Такие заготовки значительно упрощают приготовление образцов для трансмиссионной электронной микроскопии путем их утоненид травлением. Применение гониометра от рентгеновской камеры позволяет без переклейки кристалла выре" зать иэ него заготовку, оставаясь в той же системе координат без всякого смещения, за счет чего существенно повышается тоцность, Перспективно применение предлагаемого способа при приготовлении образцов для микроскопи ческого структурного изучения распределения примесей в сильно легированных кристаллах в зависимости от условий роста и строения Фронта кристаллизации. В соответствии с характером распределения примеси в слитке, установлейного, например, методом радиографии с помощью предлагаемого способа, можно вырезать достаточно тонкие образцы заданной ориентации из любого участка этого кристалла. Это. позволяет производить последующие на- блюдения структурных несовершенств, обусловленных ростовыми явлениями и равновесиями дефектов при легировании9 П 9 Формула изобретения методами оптической и злектронноимикроскопии, рентгеновской топографии,что значительно расширит возможностьболее глубокого изучения этих явлений,Подобные возможности способа Очевидцы и при исследовании эпитаксиальныхпленок, гетероструктур и т,д,Весьма перспективно применение изо.изобретения, например, на стадии разработки технологии получения акого 1 Оважного в микроэлектронике материалакак лойкосапфир а также на этапе получения максимального выхода годнь хприборов путем раскроя подложек ( отделение зон с повышенным содержанием 15дефектов), Применение изобретения вуказанных областях приводит, с однойстороны, к более быстрому введениюновой ТЬхнологии, что сказываетсяна снижении стоимости материала, с 2 Одругой, к увеличению процента выходагодной продукции и улучшению еа качества. Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры, включающий закрепление кристал- ЭО 90ла на гониометре, ОГ:ред. ле 1 лс ,ристаллографической Ориептачми Одной изплоскостей кристалла Обрат:ой Оснт.геновской съемкой по Лауэ. -ОвсротКРИСТОЛЛа С ПОМОЩЫ"пУГ,.С;:ло тэавывод требуемой л,д кос т па:. зг,г и,НО ПГОСКОСти РЕЗ : РаЗРЕЗа , З, РИсталпа по этой Гвс )ст; слч а и щ и й с я,. что. в ,1 еп,юполучения тонк х и спец ально орсетирпванных образц-.в ".;л зи,.уемо оПРОЗРаЧНОГО КРистая а Г 1 ЕПЕ) Раязанием фиксируют расстояние " плоскости реза до фиксатора гонио етГа.подводят под оптически определеннуюплоскость реза подлежащий анализуфрагмент прозрачного кристалла, устанавливают фиксатор гониометра настенке для резки на ранее зафиксированном расстояни от плоскости реза и переносят гониометр с закрепленным на нем прозрачным кристаллом настанок для резки.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 364129, кл. В 28 0 5(00, 1971.2, оигпа 1 ОГ 5 С 1 епс 1 Г 1 с пзгышеп 1 в. 5 йг, 2, М. 1, 1968 р, 6909779901 Ф ВНИИПИ Заказ 9202/ Тираж 887 Подписное филиал ППП "Патент", .Ужгород,ул,Проектна