Способ получения хлоридов железа

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет С 01 С 49/10 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытийДата опубликования описания 07.11.82А.М.Межерицкий, В.И.Баутин, Е.С.Ефанов,Г.А.Царева, А.Г.Татиевский и А.Ф.Кандалов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ЖЕЛЕЗА Изобретение относится к получению хлоридов железа, которые широко используются в химической промышленности, электротехнике, машиностроении и других областях народного хозяйства.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлоридов железа путем обработки раствора хлорида железа (+3) железной стружкой или хлором с последующим упариванием полученного раствора и кристаллизацией продукта 111.Недостатком этого способа является получение продукта, загрязненного нерастворимыми в воде примесями минерального и органического происхождения,Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.Поставленная цель достигается тем, Что согласно способу получения хлоридов железа, заключающемуся в обработке раствора хлорида железа (+3) реагентом, упаривании полученного раствора и кристаллизации продукта, в упаренный раствор вводятэтиловый спирт.При получении хлорида железа (+2)в качестве реагента используют железо, а при получении хлорида железа (+3) - хлор.П р и м е р 1. 500 мл 27-ногораствора хлорида железа (+3) суд.весом 1,25 г/смэ, предварительноочищенного от сульфатов, упариваютодновременно с окислением примесейдвухвалентного хселеэа газообразнымхлором при 115 С до плотности1,60 г/смз. В упаренный растворвводят этанол в количестве 0,53 г(0,5 вес.Ъ) по отношению к хлоридужелеза (+3). Упаренный раствор переносят в реактор с рубашкой охлажде"ния, который является кристаллизатором, и охлаждают со скоростью 10 оС/ч.Полученную суспензию отжимают нафильтре. Получают 108 г кристаллического хлорида железа (+3), которыйанализируют по ГОСТ 4147-74.25 Реэультаты анализов представленыв табл. 1.П р и м е р 2. Получают кристал елический хлорид железа (+3).аналогично примеру 1, но этанол перед началом З 0 процесса кристаллизации в суспензиюдобавляют в количестве 0,79 г (0,75 вес.Ф) от массы хлора железа (+3). Получают 106 г кристаллического хлорида железа (+3), который анализируют по ГОСТ 4147-74.Результаты анализов представлены в табл. 1.П р и м е р 3. Получают кристаллический хлорид железа (+3) аналогич. но примеру 1, но перед началом процесса кристаллизации в суспензию до бавляют этанол в количестве 1,06 г (1,0 вес.%) от массы хлорида железа (+3). Получают 110 г кристаллического хлорида железа (+3), который анализируют по ГОСТ 4147-74, 15Результаты анализов представлены в табл, 1.П р и м е р 4, 500 мл 30-ного раствора хлорида железа (+3) с уд.весом 1,27 г/смз восстанавливают железной стружкой при 60 сС, затем упаривают при 80 С под вакуумом 8 мм рт,ст. до плотности 1,50 г/см Упаренный раствор подкисляют соляной кислотой до кислотности 25 15 г-экв/л, вводят в него этанол в количестве 1 г (0,5 вес.%) по отношению к хлориду железа (+2) и кристаллизуют в реакторе при перемешивании со скоростью охлаждения 4,5 С/ч, охлаждая до 240 С. Полученную суспензию отжимают на фильтре, промывают хОлодным раствором соляной кислоты, затем влажный кристаллический продукт сушат в сушильном шкаФУ в токе азота, предварительно нагретого до 80."90 С. Получают 197 г кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно ТУ 6-02-609-76. Результаты анализов представлены в табл. 2.П р и м е р 5. Получают кристаллический хлорид железа (+2) аналогично примеру 1, но этанол перед началом процесса кристаллизации в суспензии добавляют в количестве 1,5 г (0,75 вес.Ъ) от массы хлорида железа (+2). Получают 198 г кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно ТУ 6-02- -609-76.Результаты анализов представлены в табл. 2.П р и м е р б. Получают кристаллический хлорид железа (+2) аналогично примеру 1, но этанол перед началом процесса кристаллизации в суспензию добавляют в количестве 20 г (1 вес,%) от массы хлорида железа (+2), Получают 201 г кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно Ту 6-02- -609-76.Результаты анализов представлены в табл. 2,Как видно из приведенных в табл, 1 и 2 данных, добавка этанола уменьшает содержание нерастворимых примесей с 0,9-0,12 до 0,02-0,06 для кристаллического хлорида железа (+2) и с 0,05 до 0,01-0,04 для кристаллического хпорида железа (+3). Добавка этанола повышает также содержание основного вецества с 99,62-99,72 до 99,76-99,84 для хлорида железа (+2). Добавка этанола на стадии кристаллизации хлоридов железа (+3) снижает содержание 109 и РО,ш в готовом продукте.9718031 1 1 1с1 Оооо нонцоха ОД 1Оооа 1 1 1 Е 1 1 1 1 ф 11 О с Гс о о с о оо о с с о о о О о о с с о ю О 3 Щ о о с о о % %4 с с о о ф У о о о о с с о о м м о о о о с с о о 1 1 Е 1 Ж 1 44 с о о1 й Е 11 1 аале хО ео ае ХаДО сЧ с о о с с о о ОЩ о о с с о о фФ Ч о о с с о о цъ л о о с о о1 ф 11:Х Ц. 1Н Е ХО Юо ао о ;м оМХ 31 Ыс-й1 1бО М) йс с о о1 1 1 1 1 1 6 4 Х В О Рл 1 со 1+ 1 6 1 Рл 11 л 3 л М о о ь с о о м м о о с с с 3 л Зл о о о о о о о осУгд11 Гф 3 ГЧ Г 3 о о оь ь о о о Г 3 Гл 3 о о ь с о о Гл 3 о о о о со оО Жддй С,.РМЙОООО 66С 3 йХОй ГЧ Гл 3 ллЧЗ лЮ Гс ГсГл (Р ь с с с в в в в в в в в в в в в О О О О О Оо О о о Ол л л 1 л л л ГЧл"4 л.1ьо оО 1 ло осо о1се110 971803 формула изобретения Составитель В.Гродэовская Техред А.Ач Корректор М, Демчик Редактор Т. Веселова Заказ 7649/5 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения хлоридов железа, включающий обработку раствора хлорида железа (+3) реагентом, упаривание полученного раствора и кристаллизацию продукта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьзаения содержания основного вещества в продукте, в упаренный раст вор вводят этиловый спирт.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что"при получении хлорида железа (+2) в качестве реагента используют железо.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что при получении хлорида железа (+3) в качестве реагента используют хлор.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент производства хлорного железа реактивного 9 12. Сакский химический завод им. 50-летия Советской Украины.Утв. 13,10.75.