Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах

ОП ИСАНИЕ Союз СоветснинСоциалистическихРеспублик(ц 9 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 6 ) Дополнительное к авт. свнд-ву 27.03.81 (2) 88/25-26 2 Запале 1)М. Кл, С 01 М 7/1 присоелинением заявки М аротюиый комитет СССР 3)Приор ОпубАвторы . Г. А. Воронин, Г. Г. Карюк, С. А.обретения- С. М. Котляр, С. В, Рабинович и В. 7) Заявител Ордена Трудового Красного Знамени и материаловедения АН Украинской С блем) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГА В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХсо жа 1Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к Физико- химическимметодам исследования материалов, и мажет быть использовано для определения содержания газов, в частности кислорода, азота и водорода, в металлах, порошковых и композиционных материалах, в черной и цветной металлургии, а также в на-; учно-исследовательских учреждениях при различных научных исследованиях.Известен прибор для определениядержания газов в металлах, содерщий электрическую печь сопротивления, между двумя токоподводами которой размещен графитовый нагреватель, снабженный полостью для размещения образца, источник инертного газа-носителя и хроматограф. Ввод газа-носителя осуществляется через центральный канал верхнего электрода, выходящий в полость графитовогонагревателя 1 11. 2Однако при надежном вымывании га. зов из полости графитового нагревателя хуже осуществляется продувка полости печи, так как выходящий во все стороны через поры нагревателя га значительно лучше удаляется из зоны, примыкающей к выходному отверс тию, тогда как противоположная выходному отверстию часть корпуса печи, ;лежащая за нагревателем, омывается намного хуже. Кроме того, при определении содержания газов в порошко,- вых пробах при верхнем подводе газа-носителя трудно вымываются газы, находящиеся между частицами .порошка и поверхностью - сорбированные газы. К тому же, анализ порошковой пробы требует грименения тигеля с крышкой для предотвращения потерь пробы, а тигель и крышка выдерживают только одну плавку. Наличие отверстия, выходящего в полость. тигля может вызвать частичную или полнуюУстройство работает следующим образом.Предварительно прокаленный для уда.ления окислов графитовый нагреватель3 с размещенным в его полости образ-,цом устанавливается в посадоцное место нижнего подвижного токоподвода При включении привода 5 происходитзакрывание печи путем перемещениявверх нижнего токоподвода. В дальнейшем работа происходит автоматически от программного прибора, который дает комаяду на открывание клапана 14 и при закрытом клапане 13 происходит продувка полости нагревателя, Черезопределенное время, заданное программным прибором 15, достаточное для продувки полости нагревателя, открывается клапан 13, через который инерт ный газ идет в полость печи. При этом распределитель 16 находится вположении, изображенном на фиг. 2 и соединяет выходной штуцер 11 печи с атмосферой. По окончании продувки программный прибор 15 переключает , распределитель 16, который соединяет выходной штуцер 11 печи с входомрабочей колонки хроматографа, послечего на нагреватель поступает мощ 3его закупорку при вскипании расплава и попадании его капель в полость отверстия, что приводит к неправильным показаниям.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, включающее электрическую печь сопротивления, 10 выполненную в виде двух токоподво-, дов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя, продувающего 1 печь, источник инертного газа-носителя и газовый анализатор 21.Недостатком устройства является то, что инертный газ, подаваемый в полость печи, достаточно хорошо О омывая эту полость, значительно хуже дымывает газы из полости графитового нагревателя-тигля, где размещен анализируемый образец, так как мелко- пористый графит оказывает газовомупотоку намного большее сопротивление, чем канал между корпусом печи и нагревателем, поэтому необходимо затратить длительное время для надежной продувки полости нагревателя, З 0 большее времени самого анализа. Это также затрудняет вымывание газов, выделяемых при плавке образца, цто удлиняет время проведения хроматографического анализа.35Цель изобретения - сокращение вре" мени анализа и повышение его точности за счет воэможности продувки полости графитового нагревателя. Поставленная цель достигается тем,.-. 40 что в известном устройстве, включающем электрическую печь сопротивления, выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя продувающего печь, источник инертного газа-носителя и хроматограф, в нижнем токо- подводе выполнен дополнительный ка нал для ввода газа-носителя, выходящий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленными в каналах для ввода газа-носителя программным прибором управления подвода газа,На фиг. 1 изображено устройство для определения содержания газов 58 4с графитовым нагревателем-тиглем;на фиг, 2 - схема устройства с программным прибором управления подвода газа.Устройство состоит из верхнего подвижного токоподвода 1, корпуса пе" ци 2, графитового нагревателя 3 с полостью для размещения пробы, нижнего подвижного токоподвода 4 и привода 5 подвижного токоподвода. Токо- подводы и корпус печи водоохлаждаемые.Вода подводится к указанным элементам пеци через штуцеры 6-8. Инертный газ-носитель вводится в полость печи через штуцер 9, а к посадочному месту графитового нагревателя - через штуцер 10,выходящий в центральный канал нижнего электрода. Выход газа из печи осуществляется через штуцер 11, Газовые каналы пеци соединены с источником газа-носителя 12 через электромагнитные клапаны 13 и 14, управляемые программным прибором 15, Для коммутации газовых магистралей в режиме продувки и анализа служит распределитель с электромагнитным приводом 16, также управляемый от программного устройства (на фиг, 2 изображен при продувке).5 9665 ный импульс, и газы из расплавленного образца потоком газа-носителя выносятся в хроматографическую колонку для проведения анализа.Указанное устройство позволяет 3 ускорить продувку и анализ, а также повысить его точность, оно более эффективно при контроле продукции черной и цветной металлургии, так как позволяет быстрее оказывать влияние 0 на регулируемый технологический процесс, что дает значительный экономический эффект.15формула изобретенияУстройство для определвния сбдержания газов в неорганических материалах, включающее электрическую 20 печь сопротивления, выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещен графитовый нагрева 58 бтель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя,продувающего печь, источник инертного газа-носителя и газовый хроматограф, о т л и ч а ю щ е е с я темчто, с целью сокращения времени анализа и повышения его точности засчет возможности продувки полостиграфитового нагревателя, в нижнемтокоподводе выполнен дополнительныйканал ввода газа-носителя, выходящий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленным в каналах дляввода газа-носителя программнымприбором управления подвода газа.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вассерман А. М. и др. Определение газов в металлах. М., "Наука",1976, с. 159-168.2, Авторское свидетельство СССРй 380990, кл. С 01 й 7/16, 1973, Митрович орректор М. Коста дакт Тираж 887 По ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Рауаская наб д.