Диффузорно-пенный реактор-фибридатор

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ гСоюз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 11.06.79 (21) 2777348/23-26 (1) М.Кд,з В 01 д 19/26 с присоединением заявки Но -(23) ПриоритетГосударственный комитет СССР по лелам изобретений и открытийДата опубликования описания 30.09.82.Калининский ордена Трудового Красного Знамениполитехнический институт(54) ДИФФУЗОРНО-ПЕННЫИ РЕАКТОР-ФИБРИДАТОР 10 Изобретение относится к химической технологии полимерных материалов, в частности к реакторным устройствам для синтеза гетероцепных полимеров с ароматическими ядрами в цепи и волокнисто-пленочных полимерных связующих (Фибридов) на их основе методом неравновесной поликонденсации на границе раздела жидкость-гаэ, и может быть использовано в производстве пластических масс, синтетической бумаги, не- тканных материалов..гИзвестен реактор-фибридатор,состоящий из Форсуночного смесителя испарителя,и реакционной камеры. Между испарителем и реакционной камерой размещена перфорированная перегородка.Реакционная камера снабжена обечайкой, коаксиально установленной с внешней стороны реакционной камеры на расстоянии от названной камеры с образованием полости, служащей напорной камерой для жидкой Фазы. Напорная камера сообщается с реакционной зоной регулируемой по высоте кольцевой щелью, .образуемой основанием камеры и нижним обрезом цилиндрического корпуса. Напорная камера и кольцевая щель обеспечивают подачу жидкой фазы В Реакционную зону в виде сплошной тонкой пленки (пелены) на высоте 3- 4 мм над поверхностью перфорированной перегородки, что при контакте с газовой фазой, поступающей через перфорацию перегородки, благоприятствует образованию длинноволокнистых фибридов 1) . Однако известный реактор-фибридатор при работе на расплавах технических монометров не обеспечивает надежность эксплуатации установкиБлагодаря наличию в конструкции аппарата перфорированной перегородки неплавящиеся примеси и продукты разложения хлорангидридов забивают от" верстия перегородки, что вызывает необходимость периодической остановки реакторного агрегата для очистки перфорации, Вынужденные остановки снижают производительность и затрудняют эксплуатацию установки.Известен также реактор диффузорного типа, корпус которого выполнен в виде двух вертикальных усеченных конусов, вставленных один в другой концентрически и служащих в качестве камеры окисления и диффуэора аппарата непрерывного действия для производства свинцовых окисловКорпус диффузора выполнен в виде единой мо 961.746нолитной детали суживающе-расширяю.щейся Формю, причем суженная средняячасть диффузора имеет боковое отверстие для монтажа Форсунки (2),Вследствие отсутствия в известномреакторе приспособления для подачи 5жидкой фазы в виде сплошной пеленыв месте ее контакта с газовой фазойэто устройство не позволяет получатьфибриды синтетических полимеров. Кроме того, в известной конструкции отсутствует устройство для генерирования газовой Фазы исходных продуктов.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса и повышение надежности эксплуатации установки. 15Поставленная цель достигается тем,что диффузо рно-пенный реактор-фиб ридатор, содержащий вертикально установленную реакционную камеру, выполненную в виде двух усеченных конусов, обращенных друг к другу меньшими основаниями с образованием между ними щели,причем отношение большего диаметра кменьшему составляет 2,5-2,1, а высотакольцевой щели равна 0,02-0,06 величины большего диаметра конуса.Надежность эксплуатации установкиопределяется следующими факторами.Во-первых, применение в качествеприспособления для создания необходимого динамического напора газовой Фа-ЗОзы в месте ее контакта с жидкой фазойустройства конфузорно-диффузорного ти-.па исключает забивание сужения неплавящимися примесями и продуктами разложения мономера в условиях повышенных температур расплава (выше,130 С).Во-вторых, в связи с переносом реакционной зоны непосредственно в сужение с отсутствием энергозатрат на.дросселирование газового потока дореакционной эоны необходимость в значительном перегреве газовой фазы исключается, что позволяет снизить температуру газовой фазы на входе в реакционную камеру от 190-200 до 150170 С, т.е. в среднем на 30-40 С.о 45Расчетами и экспериментом установлено, что снижение температуры газовойФазы на каждые 10 С позволяет снизитьтемпературу стенки испарителя на 110115 С. Таким образом, при внедрении 50предлагаемой конструкции эксплуатацию камеры генерирования газовой фазы стало возможным осуществлять притемпературе стенки испарителя 350450 С вместо 650-800 С (табл. 1).55Снижение температуры стенки ис-.парителя до указанных температурныхпределов предотвращает вероятностьдеформации и разрыва корпуса испарителя при проведении технологического 60процесса в условиях повышенного давления. Наряду с этим, за счет снижения температуры газовой фазы на входе в реакционную зону происходит пропорциональное снижение энергозатрат 65 на генерирование газовой фазы в среднем на 15, а также снижение теплопотерь в окружающую среду за счет снижения температуры стенки испарителя.В-третьих, надежность эксплуатации обеспечивается стабильным выходом полимера. Последний зависит от соотношения геометрических размеров конструктивных элементов реакционной камеры. При отношении наибольшего диаметра усеченного конуса к наименьшему диаметру его меньше 2:1 происходит частичный провал жидкой фазы вкамеру генерирования газовой фазы, чтовлечет за собой нарушение молярногосоотношения мономеров в зоне контакта фаз, образование олигомерных твердых продуктов ниже реакционной эоны,сажеобразование и загрязнение фибридов,снижение выхода целевых продуктов. Приотношении .наибольшего диаметра Усеченного конуса к наименьшему диаметру его больше 2,5:1 возникает струйный проскок.мономера газовой фазы ирезкое снижение выхода полимера до60-65 от теоретического,Таким образом, надежная эксплуатация установки при достаточно высокойэффективности технологического процесса возможна при соотношении на-,ибольшего и наименьшего диаметровусеченных конусов, образующих реакционную камеру, в пределах 2,5-2:1(табл, 2),Высота кольцевой щели определяетразмеры получаемых фибридов, При постоянном расходе жидкой Фазы с уменьшением высоты щели увеличивается скорость истечения жидкой фазы, напряжение и скорость относительного сдвигаее, уменьшается толщина жидкостнойпленки и диффузионное торможение,увеличивается средневзвешенная длина Фибридов, При увеличении высотыщели при постоянном расходе жидкойФазы указанные показатели ухудшаются. Уменьшение высоты щели ниже 0,02величины наибольшего диаметра резкоувеличивается гидравлическое сопротивление и ограничивает расход жидкой фазы, снижает производительностьустановки. Оптнмальной высотой щели,.обеспечивающей размеры фибридов,удовлетворяющие промышленность синтетических бумаг, при высоком выходеполимера экспериментально установлено 0,02-0,03 величины наибольшегодиаметра. Увеличение высоты щели до0,06 величины наибольшего диаметраусеченного конуса следует устанавливать при повыаенной до 5 моль/мносителя концентрации мономера в газовой фазе (нормальная концентрациямономера в газовой Фазе 1-1,5 моль/м),что максимально позволяет предложенная конструкция реактора-Фибридатора. Влияние высоты кольцевой щели,сообщающей реакционную камеру с напорной кольцевой камерой, на выход ,полимера и размеры получаемых фибри дов представлено в табл. 3.На чертеже изображен реактор-фибридатор,состоящий иэ вертикальной реакционной камеры и расположенной под нейкамеры генерирования газовой фазы.Камера генерирования газовой фазы включает форсуночный смеситель 1, диффузор 2 и испаритель-перегреватель 3. Форсуночный смеситель 1 содержит соп ло 4, кольцевой зазор и штуцер 5 для ввода носителя газовой фазы. Реакционная камера образована двумя усеченными конусами, обращенными друг к другу наименьшими основаниями с обра зованием между ними сплошной горизонтальной кольцевой щели. Разъемные части корпуса реакционной камеры(конфузор б и диффузор 7) имеют резьбовое соединение, уплотненное набив- щ кой 8 и нажимной гайкой 9. Между внутренней стенкой верхней цилиндрической части конфузора б и наружной конической стенкой диффузора 7 образованакольцевая полость со штуцером 10 .радиального ввода. Диффузор 2, испаритель-перегреватель 3 и реакционная камера снабжены электронагревательными элементами 11. Отношение диаметров наибольшего и наименьшего оснований усеченных конусов 2,5-2:1.Реактор-фибридатор оборудован гильзами 12 для термопар и техническими манометрами 13. Форсукочный смеситель 1, диффузор 2, испаритель 3, реакционная камера и труба 14 отвода реакционной массы крепятся между собой простыми фланцевыми соединениями. Для обеспечения регулирования высоты кольцевой щели между наименьшими основаниями усеченных конусовв пределах 40 ,0,02 - 0,06 величины диаметра наибольшего основания усеченного конуса с шагом регулирования 0,05-0,1 мм верхнее фланцевое соединение реакционной камеры с трубой 14 отвода ре акционной массы имеет увеличенное до8-16 количество болтовых соединений(возможна замена увеличенного коли. - чества болтовых соединений накидными фланцами) . 50Реактор-Фибридатбр работает следующим образомРасплав ацилирующего мономера хлорангидрида ароматических дикарбоновых кислот) с температурой 130- 150 С через сопло 4 под давлением азота поступает в диффузор, где диспергируется до аэрозольного состояния потоком горячего воздуха, поступающего сюда через штуцер 5 и кольцевой зазор форсунки. Аэрозольно-воздушная смесь, поднимаясь в вертикальной плоскости вдоль поверхностей теплообмена диффузора 2 и испарителяперегревателя 3, превращается в паровоздушную смесь,.содержащую мономер 65 в состоянии перегретого пара, и с температурой 150-190 ОС поступает в горловину реакционной камеры, где эа счет сужения линейная скорость паровоздушной смеси возрастает и достига. ет максимума. При этом пропорционально квадрату увеличения линейной скорости возрастает кинетическая энергия потока.Жидкая фаза (воднощелочной раствор ацилируемого бифункционального соединения) с температурой 95-105 ОС под напором, создаваемюм центробежным насосом, через штуцер 10 радиального ввода поступает в кольцевую полость, откуда истекает через кольцевую щель в горизонтальной плоскости реакционной зоны в виде пелены (сплошной тонкой пленки) от периферии к центру и вступает в контакт с газовой Фазой, При этом в перекрестном токе взаимодействующих фаз непосредственно в горловине при максимальных скоростях истечения Фаз протекают процессы тепло- и массообмена, мгновенные или быстрые реакции поликонденсации с образованием гелеобраэной пленки, инверсия фаэ (жидкая фаза диспергирует всплошной газовой фазе с образованием высокотурбулиэованной газо- жидкостной эмульсии, в которой также распределяются набухшие частицы полимера) с образованием подвижной трехфазной пены и формование фибри.дов в условиях повышенного напряжения сдвига, испытываемого жидкой Фазой.Контакт взаимодействующих фаэ в интенсивном гидродинамическом режиме обеспечивает Формование длинноволокнистых фибридов непосредственно в реакционной камере реактора-Фибридатора. Так как на размеры фибридов в значительно большей степени оказывает влияние скорость истечения жидкой фазы, чем газовой фазы в предложенной конструкции, где периметр и общее сечение щели меньше, чем в цилиндрическом корпусе с перфорированной перегородкой, при одном и том же расходе жидкой фазы размеры получаемых фибридов больше и по средневзвешенной длине достигают 260-280 дцг против 70-100 дцг в реакторе с перфорированной перегородкой.На.развитой поверхности трехфазной пены протекают даЛьнейшие процессы поликонденсации и нейтрализации выделяющегося низкомолекулярного вещества (хлористый водород) содержащимся в жидкой фазе основанием (щелочь). Реакционная масса динамическим потоком воздуха подается в сборник-сепаратор, где разделяется на водную суспензию полимера и отходящие газы.Предложенная конструкция реакторафибридатора позволяет организовать ,непрерывное производство длинноволокнистных фибридов термостойких поли2,5 ф 152,7;1 92 70 Проскок хлоран гидрида,н аблюдаетсякоррозия пеногасителяТо же 103:1 50 Таблица 1 Отношение высоты щели к наибольшему диаметру усеченногоконуса Скоростьистечения 20 жидкой фазы, м/с Средневзвешеннаядлина фибридов,дцг 5,6 0;010,017 280 256 2,8 0,02 240 780 200 1,9 0,03 1,5 0,04 205 670 190 170 560 180 1,4 0,04 160 445 170 0,9 0,06 120 330 160 0,8 0,07 70 150 220 формула изобретения Провал жид-, кой фазы, налипание полимера на сужении, сажа То же, 9 ф 1 80 Незначительный налет полимера ниже кольцевой щели 96 2 меров с ароматическиня ядрами в цепи, обеспечивает ловьааенную надежность эксплуатации оборудования, устойчивость технологического режима и снижение энергозатрат. Реактор может быть применен для синтеза широкого класса линейных полиамидов и поли- эфиров с использованием высокореакционнослособных мономеров.Промышленное внедрение конструкции в производстве лолиамидаТ с целью переработки его в синтетическую бумагу электротехнического назначения лри мощности установки 100 т/год Даст экономический эффект 2166 тыс. руб. в год. Зависимость температуры стенки испарителя от температуры газовой фазы на входе в реакционную камеру при линейной скорости газовой фазы 8 м/с и высоте испарителя 3 м. Температура газовой Температура фазы на входе в ре- стенки испаакционную камеру,С рителя, С Т а б л и ц а 2Зависимость выхода полимера от соотношения наибольшегоф) и наименьшего(й) диаметров усеченных конусов, образующих реакционную камеру. Таблица ЭЗависимость размеров фибридов ивыхода полимера от скорости истеченияжидкой фазы в реакционную зону Диффузорно-пенный реактор-фибридатор, .содержащий вертикально установленную реакционную камеру, выпол ненную в виде двух усеченных конусов,обращенных друг к другу меньшими основаниями с образованием между нимищели, о т л и ч а ю щ и й .с я тем,что, с целью интенсификации процесса 50 и повышения надежности эксплуатацииустановки, отношение большего диаметра к меньшему составляет 2,5-2,1, авысота кольцевой щели равна 0,020,06 величины большего диаметра код нуса. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2563805/26,кл,В 01 Ю 1/ р С 08 6 69/04. 2. Авторское свидетельство СССР М 82133, кл. В 01 Ю 19/00, 1947.962746 оставитель Н. Кацовскаяехред Ж.Кастелевич КорректорВ, Бутяга редактор А ыль Заказ 735 э 4 лиал .ППП ф Патент , г. Ужгород, улПроектная, 4 ВНИ по 113035, Тираж 583И Государственного келам изобретений и оосква, Ж, Раушска Подписимитета С рытий наб. д.