Способ непрерывной дистилляцииталлового масла

(22) Заявлено 08.01.79 (21) 2709785/23-05 151) М. Кл,С 09 Г 1/00 с присоединением заявки РЙ Государственный квинтетДата опубликования описания 1 5.07.81 А, И. Килрианов, ЮД. Юдкевич, В. Е. Ковапев, В. Б. НекрасоваЕ. А. Демченко и Е. А. Трофимов/Ленинградская ордена Ленина лесотехническая акапеЪт)ыту, лим. С. М. Кирова(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ ТАЛЛОВОГО МАСЛАИзобретение относится к произвоцствупродуктов на основе таппового масла, в частности к способам дистипляции таллового масла.Известен способ, сочетающий непрерывный и периодический процессыдистилляции талпового масла под вакуумом (4- .-ХО мм рт, ст.), с присадкой большого копичества пара, Пар подается в качестве теплоносителя. Болыаое количество пара расходуется также на обеспечение цир 1( куляции массы в отгонном кубе. Кроме больших расходов пара, недостатком способа является и высокий выход пека,При этом получают следующие конеч 15ные продукты, %: фракция смоляных и жирных кислот 43.,0, канифоль 16,7 пек28,8; масла головного погона 6,6 1,11.Наиболее близкий по технической сущности к изобретению способ непрерывной. дистилляции .талпового масла путем перегонки его под вакуумом и последующей конденсации образующихся паров. По этому способу предварительно подсушенное 2таплевое маспо-сырец перекачиваетсячерез высокотемпературный подогревательв пековую ванну. В ванне отгоняетсяосновная часть смоляных и жирных кислот, а оставшийся пек отводится в пекоприемник. Пары летучих компонентов,уходяшие из ваннь 1, поступают в дистил-.ляционную колонну, далее следует разделение паровой фазы в ректификационнойколонне 21.Недостатком известного способа дистиппяции в усдовнях применения их впромышленности (при большом объемесборника дпя рабочей смеси) являетсядлительное воздействие горячей водыв зоне высоких температур на разделяемую смесь, что приводит к термическимпреврашечиям термопобильных веществв процессе дистилпяции, к уменьшениювыхода и ухудшению качества дистиллированных фракций,Кроме того, известным способом неможет быть переработано масло, попучетное при супьфатной варке смеси древесины844621 10 3лиственной (50% и бопее) и хвойной породили только лиственной древесины.Целью изобретения является увеличение выхода и качества продукта, атакже возможность использования в ка 5честве таллового масла лиственного таллового масла.Поставленчая дель достигается тем,что, по способу непрерывной дистилляции таллового масла путем перегонкйего под вакуумом и последующей конденсацией паров, образующиеся пары маслаперед нх конденсацией смешивают с водяным паром, перегретым до 200-300 С,взятым в количестве 3-10 вес. % от 15йсходного таллового малса,На чертеже представлена технологи- .ческая схема дистилляции таллового масла по изобретению.Сущность изобретения заключается вследующем,.Сырое талловое масло из сырьевогобака 1 питающим насосом 2 подают вподогреватель 3, а хатем в испаритель 4одновременно с перегретым паром, температура которого должна быть не нижетемпературы испарения таллового масла(200-300 С). Парокапельная смесь изиспарителя 4 поступает в сепаратор 5,из которого талловый пек в виде жидкости 30стекает в приемник 6.Пары дистиллированного таллового масла поступают в холодильник 7, а затемв приемник дистилята 8.Приведенные ниже примеры иллюстри- з 5руют изобретение.П и м е р 1. В качестве исходногосырья используют лиственное талдовоемасло.Талловое масло из напорного бака 1насосом 2 подают в подогреватель 3змоевикового типа, где оно нагревается до 1.20.170 С, Образующаяся пароОжидкостная смесь поступает в проточныйтрубчатый испаритель 4. Туда же подается водяной пар при температуре не нижетемпературы наро-капельной фазы в количестве 3% от веса сырья. Затем смесьпоступает в сепаратор 5 Ь =295 С), гдепары отделяются от капедьной фазы и 50через холодильник 7 стекают в приемникдистиллята 8. 4Для уменьшения потерь приемник: .снабжен обратным холодильником и элек-,трофильтром. Капельная фаза из сепаратора поступает в приемник 6 тяжелой фракции-пека. Остаточное давление на выходеиз испарителя составляет от 3 до .10 мм рт. ст, Производительность установки 0,54 кг/ч, время работы 23 ч, время пребывания масла в зоне нагрева 47 с.П р и м е р 2. Опыт проводят наатмосферно-вакуумной трубчатке лаковогоотделения цеха пиролиза СПК им, В. И.Ленина в г. Кохтла-Ярве ЭССР.Основной аппарат установки представляет собой змеевик из труб 44 хЗ, замурованных в кладку и обогреваемых дымовыми газами, получающимися за счет сжигания природного газа, 72 м трубы расположено в зоне радиации, остальные 162 мвв конвективной зоне, общая поверхностьтеплообмена составляет 30 мПрямые участки труб. имеют длину3 м и соединяются ретурбентами на фланцахСырье подается в установку из сырьевого бака поршневым насосом. Парока-пельная смесь, образующаяся в трубчатке, попадает в тарельчатую колонну,служащую для разделения паровой и капельной фаз. Капельная часть (пек) снизу колонны поступает в приемник, а паровая фаза конденсируется в холодильнике и поступает в сборник масел.Для .промышленного опыта используютсырое масло, полученное при сульфатной варке хвойной древесины на Кехраском ЦБК. Температура на входе в.сепарационную колонну составляет 270-290%.Чтобы обеспечить протекание процессадистилдяции в этих условиях, в трубчаткуподают пар .в количестве 7% от весасырья, Наличие водяного пара в паровойфазе снижает парциальную упругость паров масел, но одновременно производите.льность установок снижается против расчетной на 30% и в течение опыта составляет 1200 кгч. Однако в этих условияхустановка работает стабильно и без технологических осложнений,Результаты анализа средних проб дистиллированного масла и пека приведеныв табдице.84462 1 Инсталляции теплового масла и характеристика конечныхпродуктов Выход исход Кислогое чисодержаие НВ,Ъ к НВв таплоимечае. ук му ма лу-сы цу % фц вестПочимо дистиллированного масла йное талломасло-сы- . е 1 7812 и пе полукчают фрацию жирсмоляных истилпированИ и кис не бо во 28,0 180 30,0 200 7 асло от 20 Листовое тепловое масло-сырец 120-130: 5-8 60-62 25-30 Дистиллированное тепловое масло, пек особами не церерабатываетс ным Лиственное тал 122 7,6 61,5 26,0 емый ловов масло-сы имер Дистиллированное талловоемасло 5,0 17,5 73 6 8 50 10,2 39,4 12,0 510 240 920 ек редда- Хвойное талаемый вое масло-срец 127,0,0 73 2 0,6 66,9 14,887,2 6) 8 182 17,0 100 ри Диер 1) таллПе иллнрованное свое масло 62 0 превращениям и переходят в пек практически в неизменном виде.За период работы на режиме втечение 18 ч, в непреывном процессе переработано Х 6, 5 м сырого таллового мас ла и получено 10,8 м дистиллированного талловоЪго масла. Полученное дистилированное тйлловое масло по Физико химическим показателям соответствует ТУ 8 Х- 26-75 на маслоисортов:внешний вид - маслянистая ж коричневого цвета, прозрачная п идкость ри 8(РС Относительно высокое кислотное число пека объясняется подавлением реакций этерификациив специфических условиях трубчатого реактора. Этим же, а также уменьшением полимеризации можно объяснить пониженную вязкость пека. Выход масел составляет в зависимости от режима 65-72%. В дистиллят переходит 84% смоляных и жирных кислот исходного масла. По предварительным данным .неомыляемые вещества в избранной технологии не подвергается существенным,Высокое содержание НВ вма;ле-сырце объясняется четырех меся чным хранением .масла и ре" аервуаре при повышеннойтем- пературе1. Богомолов Б. Д., Соколова А. А.15Побочные продукты сульфатно.-целлюлозного производства. М., Гослесбумиздат, 1.962, с. 228-229, с 236-237.2. Богомолов Б. Д., Соколова А. А.Побочные продукты целлюлозно-бумажного .производства. М Гослесбумиздат, 1962, .с. 267-271 прототип). 7 844621 8кислотное число 150-170 мг КОГ/г,вакуумом и последующей конденсации пасодержание смоляных кислот не болееров, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что,30-50%, содержание жирных кислот не с челью увеличения выхода и качестваменее-13 ь, число омыления 150-3.7 Вмг пр укта, а также возможности,использоКОГ/г, влажность-следы%,содержаниевани. в качестве таллового масла листвениеомыляемых веществ не регламентируется. ного таллового масла, образующиесяТалловый пек представляет собой тепары масла перед их конденсацией смемно-коричневую вязкую жидкость с тем- шивают с водяным паром, перегретым допературой вспышки 226 С. Относительно 200-300 С, взятым в количестве 310о овысокое кислотное число пека объясняет-вес. % от исходного таллового масла.ся подавлением реакций этерификации вусловиях трубчатого реактора. Источники информации,Таким образом, предлагаемый спо принятые во внимание при экспертизес об дистилляции таллового масла позволяет дистиллировать чисто , лиственноемасло, снизить количество сточных вод,увеличить выход масла, получить высококачественноедистиллированное талловоемасло.формула изобретенияСпособ непрерывной дистилляции тылового масла путем перегонки его под