Способ контроля качества сверхпроводящей пленки

(50 Н 01 1 39/24 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ(71) Институт радиотехники и злектроники АН УССР(56) П.Д-е Жен. Сверхпроводимостьметаллов и сплавов. М.: Мир, 1968,с. 29-30.Сб. Технология толстых и тонкихпленок/Под ред, А,Рейсмана. М.,1979 ф, с. 59-64.Латьппев Ю.И Надь Ф.Я, ЖЭТФ,71, 1976, с. 2162-2163,(54)(57) 1. СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ ПЛЕНКИ, включающий регистрацию тока разрушениясверхпроводимости вблизи критическойтемпературы, о т л и ч аю щи йс я тем, что, с целью получения,80.778577 А количественных данных об однородности токонесущих свойств сверхпроводящей пленки, производят регистрацию формы ее вольт-амперной характеристики при температуре ниже температу- ры перехода в сверхпроводящее состояние и одновременно. измерительный ток модулируют по амплитуде, затем по изменениям величины токов и напря-жений на каждом участке зарегистрированной кусочно-непрерывной вольтамперной характеристики определяет пропорциональные имизменения токо- несущих свойств поперечных сечений пленки вдоль ее длины.2. Способ по п. 1, о т л и ч а- фа ю щ и й с я тем, что, с целью определения местоположения неоднороднос- ЦЯ ти сверхпроводимость на одном из кон- С цов сверхпроводящей пленки подавля" ют и по величине напряжения на пленС . ке определяют местоположение неоднородностей токонесущих свойств в ней.1 778Изобретение относится к области ,криогенной микроэлектроники, а имен-, но к способам контроля качества сверхпроводящих пленочных элементов, и может быть использовано при разработках радиотехнических устройств на сверхпроводящих пленках, преимущественно малого поперечного сечения, а также при выборе и совершенствовании технологии изготовления сверх проводящих пленок;Известен способ контроля сверхпроводящих пленок, в котором неоднородности критической температуры и критического магнитного поля опреде ляют по изменению коэффициента взаимоиндукции двух катушек индуктивности, между которыми помещают сверх- проводящую пленку, при изменении внешнего магнитного поля и температуры.Однако в силу малой чувствительности описанный способ контроля непригоден для пленок, размеры которых малы по сравнению с размерамикатушек индуктивности. Пользоватьсяже данными, измеренными для пленкибольшого- размера с последующим при"данием ей нужной геометрии, становится невозможным вследствие привнесенного изменения свойства пленкина ее краях, удельный вес котороготем больше, чем меньше размеры плен-.ки,Р 1 звестен способ контроля геомет. рических размеров пленки на плоскойподложке с помощью растрового электронного микроскопа,Однако такой метод контроля непригоден для пленок, нанесенных нацилиндрическую поверхность из-занеобходимости регулировки фокусировки электронного луча вдоль каждойобразующей цилиндрической поверхности при предельно высоких требованияхна вращение подложки,Наиболее близким иэ известныхспособов оценки однородности свойствсверхйроводящей пленки является способ, включающий описанный в регистрацию тока разрушения сверхпроводимости вблизи критической температуры,. Недостатком этого способа является отсутствие количественных данных о степени однородности пленок подлине, поскольку измерялась зависимость одного из параметров вольт-амперной характеристики (тока разрушения), который характеризует только 577 2одно, а именно самое узкое поперечное сечение пленки.Цель изобретения - получение количественных данных об однородноститоконесущих свойств сверхпроводящейпленки,Поставленная цель достигается тем,что в способе контроля качествасверхпроводящей пленки, включающем0 регистрацию тока разрушения вблизикритической температуры, производятрегистрацию формы ее вольт-ампернойхарактеристики при температуре нижетемпературы перехода в сверхпроводя 5 щее состояние до абсолютного нуля иодновременно измерительный ток модулируют по амплитуде, затем по изменениям величин токов и напряженийна кажпом участке зарегистрированной20 кусочно-непрерывной вольт-ампернойхарактеристики определяют пропорциональные им изменения токонесущихсвойств поперечных сечений пленкивдоль ее длины.25 Если сверхпроводимость на одномиз концов сверхпроводящей пленки по"давить, то по величине напряжения напленке определяют местоположеяие неоднородностей токонесущих свойствЗ 0 в ней.Нафиг. 1 изображены неоднородности поперечного сечения Б по длине пленки 1; на фиг, 2 - вольт-ам"перная характеристика сверхпроводя 35 щей пленки, в которой изменения поперечного сечения невелики по сравнению с размером поперечного сечения; на фиг. 3. - участок вольт-амперной характеристики, записанный40 в расширенном масштабе как по току,так и по напряжению, при наложениина измерительный ток амплитудноймодуляции.Сущность предлагаемого способа45 заключается в измерении тока восстановления сверхпроводимости в пленкев любом пбперечном сечении вдоль еедлины. При пропускании через плейкутока сверхпроводимость подавляется50 током первоначально в самом узкомпоперечном сечении Б (фиг.1) гдеои образуется резистивная область (нафиг, 1 заштрихована), длина ее определяется величиной напряжения, воз 55 никающего на пленке, Размер эквивалентного поперечного сечения Б для1протекающего тока определяется какгеометрическими размерами, так и токонесушдми свойствами пленки. Неподвижное положение границ, разделяющих резистивную и сверхпроводящие области, возможно только при равенстве тока через обе границы (условие непрерывности тока). Увеличение напряжения приводит к увеличению размеров резистивной области путем перемещения ее границ, Таким образом, обе границы резистивной области при изменений напряжения на пленке про ходят все возможные размеры поперечного сечения.Экспериментально установлено, что величина плотности тока 3 на границе раздела резистивной и сверхпроводящей областей определяется формулой и в условиях, когда имеет место движение границ резистивной области,является величиной постоянной при неизменных внешних условиях и материале пленки. Здесь 1 - ток через пленку в резистивном состоянии, Я - поперечное сечение. Из формулы (1) д следует, что изменение поперечного размера пленки Я на величину д Я при, водит к изменению тока через нее на величину д 1, При изменении напряжения на пленке формула (1) выполняется уже при других размерах резистивной области,т.е. в других поперечных сечениях при том же самом постоянном значении. Из этого следует, что форма вольт-амперной характеристики пленки отражает изменение размеров резисти-вной области в результате движения ее границ. На фиг. 2 представлена наблюдаемая экспериментально вольтамперная характеристика сверхпроводящей пленки с небольшими неоднород 40 ностями поперечного сечения вдоль длины, где 7 - напряжение на пленке, 1 - ток через пленку, 1- критический ток разрушения сверхпроводимости в самом узком поперечном сечении Я (фиг.1)., 1 - критический ток восстановления сверхпроводимости. Точка "а" соответствует минимально возможному размеру"по длине резистивной области в поперечном сечении Я(фиг,1), При увеличении напряжения на пленке, начиная с точки "а", размер резистивной области увеличивается пропорционально величине напряжения, что приводит в конечном итоге 5 к разрушению сверхпроводимости по всей длине пленки (точка "г" на фиг, 2), Точки "б" и "в" изображают промежуточные положения границ резистивной области, Величина плотноститока 1 в формуле (1) представляетсобой критическую плотность тока восстановления сверхпроводимости 1 впленке, Участок вольт-амперной характеристики "а"-"г" (фиг, 2) и естьнабор всех критических токов восста-,новления сверхпроводимости для соответствующих поперечных сечений плен"ки вдоль ее длины,На фиг, 3 представлен в увеличенном масштабе по току и напряжениюучасток вольт-амперной характеристики между точками "б" и "в" фиг, 2,наблюдаемый экспериментально при наложении на измерительный ток от источника питания амплитудной модуляции, Величина амплитудной модуляциидолжна превышать изменения тока нарезистивном участке вольт-ампернойхарактеристики и устанавливается длякаждой пленки в отдельности. Частотаамплитудной модуляции должна быть меньше верхней частоты полосы пропускания регистрирующей аппаратуры, с тем чтобы фазовые искажения сигнала были малы.Представленная на фиг, 3 зависи" мость между током и напряжением на пленке называется кусочно-непрерывной функцией. Стрелками вверх и вниз на фиг. 3 указаны места разрывов от дельных ветвей кусочно-непрерывной вольт-амперной характеристики,наблюдающиеся соответственно при повьппении и понижении напряжения. Наклон всех стрелок по отношению к осям координат одинаков и определяется ве-.личиной внутреннего сопротивления источника питания (нагрузочная прямая измерительной схемы). Применение амплитудной модуляции обусловлено неоднозначностью вольт-ампернойхарактеристики по току и напряжениюи без применения ее могут быть зарегистрированы только отдельные участки непрерывных. ветвей кусочно-непрерывной вольтамперной характеристики, например, 3-3 (при понижениинапряжения) и 4-4 (при повышении1напряжения) полной ветви 3-3 -4 -4.Таким образом, изменение токонесущих свойств поперечного сечения по длине пленки приводит к изменению тока на резистивном участке вольт-амперной характеристики и характеризует 1ся набором ветвей 1-1 -2 -2, 3-3- 4-.4, 5-5 - 6 -6 ит.д. Величина на57785пряжения в пределах каждой такой ветви между крайними"ее-точками определяет размен неоднородности по длинепленки, тогда как изменение токав пределах каждой ветви определяетизменение токонесущих свойств поперечного сечения в пределах той жедлины пленки, Неоднородность токонесущих свойств поперечного сечениясверхпроводящей пленки может быть 1 бопределена в абсолютных величинах," если известна заранее постоянная величина плотности токавосстановленияв формуле (1), Однако для практических целей не всегда необходимаэта калибровка и изменение токонесущих свойств поперечного сечения по.длине пленки выражается тогда в от. носительных единицах (в процентах),В предложенном способе контроля щкачества сверхпроводящей пленки не"возможно идентифицировать местополо жение неоднородности по длине плен-ки, поскольку наблюдаемые участкивольт-амперной характеристики формируются в результате движения обеихграниц резистивной области, а положение самого узкого поперечного сечения 8 (фиг,1) заранее неизвестно.Для того, чтобы определить местоположение неоднородности токонесущихсвойств поперечного сечения по длинепленки, сверхпроводимость одного изее концов подавляют каким"либо искусственным путем (например; напылениемпленки с магнитными примесями илизасветкой этого конца лазерным источ.ником или просто нагревом и т.п.)Тогда, одна иэ границ резистивнойобласти находится всегдав месте,гдесверхпроводимость подавлена, а втоФ Ц 1рая имеет возможность при повышениинапряжения последовательно проходитьвсе поперечные сечения. Положениенеоднородности в этом случае одно"значно определяют по величине напряжения на пленке, при котором наблюдается изменение тока и напряжения,характеризующее данную неоднородность токбнесущих свойств поперечного сечения,50, П р и м е р, Для установлениявзаимозависимости. величины изменениятока на резистивном участке вольтамперной характеристики сверхпроводящей пленки и величины неоднороднос-ти пойеречйого сечения измеренияпроводилисьна оловянных пленках, вкоторых искусственным путем наносились царапины, величина которых контролировалась оптическим микроскопом типа МИИ. Пленки напылялись насапфировые подложки и имели прямоугольную геометрию; длина 100 мкм,ширина 10 мкм, толщина 50 нм. На обе"их концах пленки имели расширяющиесячасти, к которым присоединялись проводники для подключения к измерительной схеме. Критическая температурапленок составляла 3,85 К, измеренияпроводились при температуре 2 К. Наплавно изменяющийся ток от источникапитания накладывалась амплитудная модуляция низкой частоты, глубину которой можно было регулировать. Глубинаамплитудной модуляции для каждойпленки подбиралась экспериментально,при этом максимальное ее значение соответствовало отсутствие измененияформы характеристики при дальнейшемувеличении глубины модуляции. Регистрация вольт-амперной характеристикипроизводилась с помощью осциллографаС 1-18, лйбо потенциометра ПДСМ сдополнительными измерительными усилителями Ина входах.В результате проведенных измере-,ний оказалось что каждая пленка име"ет присущую только ей структуру резистивного участка, которая не изменяется от одной записи к другой. Нанесенные механические царапины приводили к деформации вольт-ампернойхарактеристики, причем отклонения величины тока на характеристике соответствовали изменению .величины попе"речного сечения пленки,Дополнительно были измерены величины плотности токов восстановлениясверхпроводимости для двух типов пленок в оловянных и ниобиевых, толщиныкоторых составляли 30-150 нм. Приэтом ркаэалось, что при температуре 2 К для пленок олова,=1,3 10 А/сми для ниобиевых 3=1,4 10 А/см ф;Столь высокие плотности токов обеспечивают и высокую чувствительностьпредлагаемого метода контроля. В ка"честве примера сравним для пленоколова разрешающую способность определения размеров поперечного сеченияпредлагаемого способаи применяемогодля этих же целей оптического способа (микроинтерферометр МИИ).Размеры оловянной пленки длина -100 мкм, ширина - 10 мкм, толщина -100 нм. Точность определения толщины оптическим способом составляет78577 8проводящих пленок может быть достигнуто на пленках специальной геометрии, например, напыленных на цилинд рическую поверхность, когда затруднена возможность применения оптического или растрового электронногомикроскопа, С другой стороны, приме"кение данного способа позволяет оп. тимизировать и сам процесс изготовления пленок, например, осуществитьподбор соответствующего травителяпри фотолитографическом процессе путем сравнения характерис.тик нескольких пленок одинаковой геометрии,нополученных в разных условиях. 2 Фи еда И.Попов И.Большаков Т Корректор Е;Сирохм/2 . Тираж 648 ВНИИПИ Государстве по делам иаобрет 113035, Москва, Ж, каз б 97 твенно-полиграфическое предприятие, г оиз од, ул. Проектная 7 7 0,265 мкм, а ширины О, 5 мкм,поэтому .68. в :1 О см . В предлагаемом способе точность определения изменения тока определяется уровнем шумов и наводок в аппаратуре, а даже без применения каких-либо специальных мер легко различить изменение тока ь= =1 О МкА, Чогда, с учетом =1,3 хе10 А/см , из формулы (1) следует ьЯ=д 1/10 см , что на два порядка превышает точность измерения ьЯ с помощьюоптического микроскопа МИИ,/Важное преимущество предлагаемого способа контроля качества сверхтшивш а шПодписноеного комитета СССРний и открытийаушская наб., д. 4/5