Способ получения углеграфитовых изделий

Союз Советских Социалистических Реслублик(32) 10.10.7 Гооударотоекный ковитет сссо оо делам изобретен и откриткйС 25 В 11/ 3) ПИ С 09 К 3/2853) УДК 661 666. . 2(088. 8) 02.79.Бюллетень6 ата опубликова писания 17. 02.79 И нос транпыеслав Дунаевский, Мирослав Леб(72) Авторы изобретения невский к Мария Иностранная фирма адеские Заклады Электро-Веглов Внгноняце (ПНР)(54) СПССОБ ПОЛУЧЕИИЯ .ЕГРФИТОВ ИЗДГ": нзво ння, нрефпта,Целью кзобре-еение стойкости я является повеляй к окислению Изобретение относится к про дствунаделяй из угля нлн графита с повышенной температурой начала окислеимущественно электродов нз граприменяемых в металлургической промышленности,Известен способ получения углеграфитовых изделий, включающий пропитку изделий водным раствором, содержащим весЛ: окись алюминия 2,2-3,7;фосфорную кислоту 19,2-20,2; окиськальцня 2,0-3,6 с применением вакуума н давления с последующей сушкойпрн 100-110 С я термообработкойпрн .250-")ОО С 11,Известный способ не обеспечиваетэффективной защиты углеграфктовых наделяй от окисления прн температуревыше 800 С,Известен также способ полученияуглеграфнтовых изделий, включающийпропнтку изделий водным раствором, содержащим, весЖ фосфорную кислоту,61-65; окись цинка 13-14; борную кнслоту 0,98-1,03, с применением вакуума н давления с последующей сушкой прк 105 С н термообоаботкой до500 С в инертной среде 2.оУказанный способ не обеспечиваетдостаточно высокую стойкость пропитанных изделий к окислению прн темпеоратурах выше 800 С, В результате окисления изменяются наружные размерыизделий к, кроме того, разрушаетсяструктура поверхностных слоев материала, что является главным фактором быстрого износа изделий нз угля яли графита, работающих в окислительных средахвыше 800 С, В качестве римера можно привести быстрый износ электродовкз графита в процессе полученчя электростали, где электроды подвергаютсяобжигу в результате действия кислорода, р содержащегося как в газовой атмосфере печи, так и в окружающей среде.при температуре выше 800 С (600-.1 ОООС).1 ЕЛ Ь достипа ЕТСЯ ТЕМ 1 тсг гуГЛ Е Графятовые иэделия, особенно электроды язграфита, нагревтцот в камерной печи,до 150 - 350 С, после чего пропитывают ( при погружении) воднымраствором с температурой 20-100 Спри атмосферном давления, содержашем,вес.ч,: сульфат меди или нитрат меди1-150; оксиь цинка 5-40; сульфат илиокись аломиния 1-30; фосфорную кислоту 20-300 я воду 50-600, сушат пои100-350 С (на воздухе) я подвергаютОтермообработке в янертной соеде (об-жигу до 500 С),Выбор предложенных пределов режимнык параметров предварительного нагрева изделий и введение в пропиточный раствор сульфата или нитрата гяедии сульфата иля окиси алюминия в указанных количествах обусловлено тем,что обнаружено значительное влияниеэтих солей на повышение температурыначала скисленяя, а также на повышениефизико-механических сва йств и снижение удельного , электрцческогс сопро, тивления электродов иэ графита.Иа основе опытов было установлено,что в процессе эксплуатации 1 при 750 С)пропитанных э.,ектрсдов результатередукгиоццогс Взаимодействия угляграфята с Окисями медицинка и алсъщ:ция, образусшимися вследствие разложен-.,ньх неорганических соединений меди,цинка и алюминия, на наружной поверхности я внутри пор графита образуетсяслой металлической меди цинка и апсминя, что уменьпает общую порисчгостьиэделий и Величину Внутрен 11 ей поверхности, подвергаемой окислению., В результате предварительного подогреваяздепи 1 дс 150-350 С и примецецияпроп раствора с чзмпеоатуройО,.20-100 , создается разрежение я на-"ступаег автоуа1 ческое асываня, ра=створа в поры изделия, что обеспечява=ет эффективность пропиткя,П р и м е р 1 . В реакчоре готовят водный пропитываюппй раствор следующего состава вес чСульггат илп нитрат меди 1Окись пинка 5Фосфорная кислота 201Сульфат Бш Окись алюминия 1Вода 60Изделя из угля ли графита прадВарительнс, нагреВают со скоростью 10 градйин в камерной печи в воздушной среге при атмосферчсм давлении ДО 150 С, погружают в ванну, -содержашую пропиточный Оаствор, и вы 5 держиваст в цей в течение 3 ч при ат=Омосферном давлении я при 20 С. Затемизделия извлекают из ванны я высушивают в камерной печи при 110 С в атмосфере воздуха я в вакууме 0,.85 мм, Н вгО течение часа, а потом нагревают в инертной среде до ОО С со скоростью1- О10 грсчд/миня выдержяваст в течение Зч,Изделия охлаждают вместе с печью доог О00 С со скоростьс 10 град/мян, извлескиОт из печ я и Охлаж даст на возд хе дотемпературы Окружаошей среды,П р и м е р 2. В реакторе готовятводный пропитываюший раствор следуто=:щего состава, вес,ч,;Сульфат или нитрат меди 150Окись цинка 40Сульфат яля окись алсмяняя 30Фосфорная кислота 300Бсда 600Изделия из угля яля графита предва.=- р ительнс цагрева 1 ст со око рост ыс10 град/мин в камерной печи до 200 Св воздушной среде я при атмссфеонсмдавгения псгружа 1 ст 1 а сдян час в ВаипЪССДЕожагцЮ ПРОПИТЬвастпий РаСТВСР, ПРО-.- пятку Ведут при 60 С под давлениемО КГУС 1,1, оатЕМ ИЗДЕЛИЯ ЯЗВЛЕиа Сг иВанны и Высушивают В течспяе 2 ч В камерной печи при 350 С в атмосферевоздуха, снова нагревают в инертной среОде до 350 С со скоростьО 2 гоадрмяня выдерживают в течение 4 ч, ИзделияОхлаждают вместе с печью дс 200 С соОсксрссчью 10 град.-мину выпи,гагст яз4 цПЕЧИ И ОХЛажДанот Ца ВОЗДУХЕ по тЕМПЕРа=- тудьг сг ру, нюшейдг/всдньпг прспитываогппй раствор слепую.него состава, вес,ч.,1",;гл;1 Га г 1 ли игтпат ме. - ;я ВООкя ьу- "и.1 аФосфорная кислота 120Вода 400Д г.43Изделия из угля ялп 1 рафита предварят льцо на ряваютло ско Остью1 Сг 1, оад/мин в .агъВернся е я В воздуш=НОЙ СРЕДЕ ПРЯ аТМССфэпном ДаВЛЕНИЯ ДО350 С, погружают на 2 ч В Ванну, со 5держащую водный пропятывающий раствор,.пропиткфт Ведут. Пря г СО , 1 атг,дсферномдавпеняи, после чего изделия извлекаютиз 1 апнь я высупгивают и10 1,647251атмосфере воздуха и в вакууме 0,85 мм В таблице 1 представлены физико-ме-НЯ в течение 2 ч, а затем изделия вто- ханические свойства различных углеграфиОрично нагревают до 500 С со скоростью товых изделий, полученных по предлагае 5 град/мин и выдерживают при втой мому способу,температуре в течение 3 час, ИзделияВ таблице 2 представлены сравнительохлаждают вместе с печью до 200 С со ные данные по окпсляемости образцов,скоростью 5 град/мин и дальше охлажда- полученных по предлагаемому и известют на воздухе до температуры окружающей ному способам.среды, Привес изделий после пропитки и коэффициент окисляемости определяеттермообработки 5-10 вес.%.ся по отношению:весовые потери пропитанного образца, %1005весовые потери непропитанного образца в тех же условиях, %Отсюда следует, что верхняя граница чение 4 ч при подаче воздуха со скорокоеффициелта окисляемости равна 100,стью 1,5. м /ч. Затем образец охлаждаютИзмерение окисляемости (угара) проводят и взвешивают,следующим образом, Из представленных табличных данныхПосле разогрева муфельной печи объеследует, что изделия, полученные по опиомом 0,012 м до 800-1000 С в нее вно- сываемому способу (по сравнению с изсят образец с известным весом (диаметр О вестным) более стойкие к окислению при50 мм, длина 50 мм). После того, как температуре выше 800 С(1000-1100 С)в печи устанавливается постоянная темпе- и имеют высокие физико-механическиература, образец выдерживают в ней и те- характеристики,647251 Кофшииит сиис дд ои Прои оо% со 0 7,8 8,5 8,2 Предлага мый,5 18 34 0 4 5 Известный 2 дула из тени они= ю -и СЦ,дд цо 3510305,05,70.СЩЛ о 3351407. 11,67. 1, 1 ъл 1 2. кл, 10атент д9.патент 6 56 3 ния Составитель И. Ильинскаяедактор Н. Корченко Техред Л. Алферова одпцсное кОмцтета ССи открытийауцдсддая цаб. д./5 П Патент", г. Ужгород, ул, Проектна Филиал 1. Способ получения углеграфцтовых изделий, включадоидий пропитку изгделий водным раствором, содержащим фссфорную кислоту и окись цинка, с последую= щей сушкой и термообработкой в инертной среде, о т л и ч а до щ и й с я тем ичто, с целью повышения стойкости к окислению при температуре выше 800 С, изделия перед пропиткой нагревают до 150-3500 С и в пропиточпый раствор вводят сульфат цли нитрат меди и сульфат или окись алюминия прц следую- щем содержании компонентов, вес, д.:Сульфат или нитрат меди 1-150 Окись цинка 5 40 Сульфат или окись адддоыи 235/18 Тираж ПНИИПИ Государственного по делам изобретенид 13035, Москва, Ж, М)сфорная кислота 20 3додда 50-62, Способ чо п,1, о т л и ч ащ и й с ч тем, что используют прточпьдй раствор с температурой 2000 ОС3. Способ по п.1, о т л и ч ац; и й с я тем, что пропитанные иделця сушат при 1 О 0-350 С,4. Способ по п,1, о т л и ч аи и й с я тем, дто пропитку ведутатмосферном давлендди.Источнддкдд длдформадиц, принятывддцмапце прц экспертизе