Способ получения метанола

О П И С А НН Е" -ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетсиик Сфциаиистическна Респубиик) Прно ет -Государственный комитетСовета Министров СССРпо аелан изобретенийи открытий 83) УДК 547.261(088(43) Опубликовано 050878 6 в 5) Дата опубликования описания 2 ц)678(71) НИЯ МЕТЬ 54) СПОСОБ 3 3Изобретение относится к способу . держанием воды 0,2-0,4 вес.В - направполучения спиртов, в частности к усо" ляют в следующую колонну ректификации, вершенствованному способу выделения где выделяется метанол. Кубовый .прометанола из водно-метанольных отго- дукт этой колонны - регенернрованный нов и.маточника при производстве пометанол в . возвращают в производство ливииилового спирта. Выделенный мета- поливинилового;спирта. Верхний пронол может быть. повторно использован . ДУкт - метилацетат с иРимесью метано-., при получении поливинилового спирта. . ла и ацетальдегида - направляют наИзвестен спОсоб выделения мета- дальнейщую. переработку (.13,иола из маточника, полученного в про- Ю Недостатком:известного способа изводствв твердого" поливннилового выделения метанола:является выпадение спирта, и водно-метанольных отгонов полимеров (полнвинилацетата, полнвикоторйе выделяют.нри производстве по- нилового спирта) при смещении маточ ливинилового.спирта в растворе. Перед ,никаи водно-метанольных отгонов,что подачей, иа ректификацию их смещивают."1 приводит к забивке оборудования.Маточиик имеет постоянный состав и со- Креме того, выделение дистиллята, держит около 1,0 вес.й воды, в то: вре- содержащего. метанол н органические примя как состав водно-метанольных отго-меси, иэ смеси с,большим содержанием иов.значительно меняется и в среднем . воды вызываетдополнительные энергоэа" отгон содержит около 30,0 вес.й воды. В .траты.Смесь подают в колонну ректификации : Недостатками способа являются где отделяется дистиллят, включанааий . также невозможность повторного испольметанол, органические примеси и воду зования.в производстве поливннилового в количестве 0,2-0,4 от веса дистил- спирта. воды, выделяемой при ректификалята, 26 ции смеси маточника и водно-метанольС низа колонны отбирают воду с ыык отгонов, из-за наличия в ней солей незначительным содержанием метанола, и полимеров а также нестабильность солей и полимеров, которую сбрасыва- технологических параметров ректификают в канализацию. Верхний продукт ко- цин (Флегмового числа, температуры верлонны - органические соединения с со ха колонны и т, п.) вз-эа нестабильно"го состава смеси маточника и водно-метанольных отгонов.Целью изобретения является уменьшение забивки оборудования полимерами,снижение энергозатрат, стабилизация 5технологии процесса и уменьшение количества сточных вод,Для достижения по предлагаемомуспособу водно-метанОльный отгои предварительно обезвоживают путем ректи- )Офвкации до содержания воды в нем 35 вес.В и к дистилляту, содержащемуметанол, органические примеси и воду,дополнительно добавляют маточник производства поливинилового спирта, пере.1веденный в даровую Фазу.Водно-метанольный отгон, которыйподают на обезвоживание, не содержитвзвешенных твердых частиц поливинилового спирта, что исключает забивкуоборудования и позволяет получить вкубе колонны воду, пригодную для использования при производстве поливинилового спирта.На чертеже изображена схема осуществления способа, Водно-метанольныйотгон подают по линии 1 на питание колонны 2 предварительной ректификации.Кубовый продукт этой колонны состава:вода 99,92 вес.В, метанол 0,08 вес.%,взвешенные вещества отсутствуют возвращают по линии 3 на приготовлениераствора поливинилового спирта, а дистиллят, включающий органические соединения с содержанием воды до 3-5 вес.Фв паровой фазе подают по линии 4 на фпитание укрепляющей ректификационнойколонны 5.Часть этого дистилляте конденсиРуют,в дефлегматоре б, конденсат сли;вают в сборник 7, откуда насосом В 40подают на орошение колонны 2. Количество ро дистиллята, направляемогов дефлегматор б, автоматически регулируют по уровню в сборнике 7Кубовый продукт колонны 5, представляющий собой воду с незначительнымколичеством метанола, сливают в канализацию.Дистиллят колонны 5, содержащий0,2-0,4 вес.Ф воды, подают по ливии 9 56в дефлегматор 10, где оиденсируют, азатем направляют на питание колонны11 выделения метанола. Часть этого дистиллята возвращают в колонну 5 для ее,.орошения. На питание колонны 11 по ли нии 12 подают также маточиик,с производства твердого поливииилового спирта, который переводятв паровую фазу для того, чтобы ацетЬт натрия и другие высококипящие примеси не попадали в колонну 11. Питание в посЛеднюю вводят прн 66-67 С с тем, чтобы в паро" вой Фазе отсутствовал кротоновый альдегнд, который кипит при 102 С и является основным нежелательным компонентом в целевом продукте.Таким образом, ректификация в колонне 5 позволяет устранить попадание кротонового альдегида в дистиллят, содержащий метанол, а маточник, поданный в паровой фазе (температура кипения 66-67 вС), исключает попадание высококипящих компонентов в колонну 11. Это исключает забивку основного технологического оборудования.Дистиллят колонны 11, представляющий собой метилацетатную фракцию, направляют по линии 13 на дальнейшую переработку, а регенерированный мета" нол в паровой Фазе отбирают по линии 14 с одной из нижних .тарелок этой колонны. Кубовый продукт колонны 11 - метанол с растворенными в нем полимерами, кротоновым альдегидом и другими примесями - отбирают по линии 15 в незначительном количестве и направляют на очистку с целью дополнительного выделения метанола.Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить забивку обо. рудования, повторно использовать отогнанную воду, что уменьшает количество сбрасываемых сточных вод, умень шить знергозатраты в Процессе, ста" билиэировать технологические параметры ректификацни, получить метанол высокого качества с содержанием основ" кого вещества 99,96 вес.Ъ и воды 0,04 вес.% и улучшить технико-экономические показатели процесса.Н р и м е р Водно-метанольный отгон при производстве поливинилового спирта в растворе, средний состав которого приведен в табл. 1, подают в колонну 2. С верха этой колонны отбирают органическую фазу, причем содержание воды в верхнем продукте поддерживают дколо 3 вес Затем в колонне 5 содержание воды в верхнем продукте доводят до 0,2 вес.% и этот поток смешивают с потоком маточника поступающего с производства твердого ао" ливинилового спирта, после чего из сумаарноГо потока в колонне 11 извлекают метанол.режимы работы н материальные потоки колонны 2, 5, 11 приведены в табл. 1-3.:1 1 с Р О О с к а ф фсЩ сХфххФХФо м О с м 1 МЪИ Ф Ф х хх хоа ФКМ ою Ф3: харчО О ф . О ф. л сч а н ж Ф х ф о Ю ч О01О,1 1 О О О а В О 1 и л л 9 нМййй О О Ф х ОлВ Оф Ол ю л фсМЪф Ю Г- О фс Щ О л Ще- ф сч л Ь393М Ф 3 3 Ф М Ю Ф Ф 3 В а ВЗ618364 10 формула изобретения Со Бородкина ТентельЭ Чужи ктор Э 59 Подписное митета Совета Мйнистров СССР тений и открытий,5, Раушская наб., д. 4/5иал ППП Патент Ужгород, ул ктн Способ выделения метанола иэ водно-метанольного отгона и маточника, полученных в производстве поливинилового спирта, с применением ректификации с отбором днетИллята, сОдЕР- жащего метанол, органические примеси и воду в количестве 0,2-0,4 от веса дистиллята, с последующие выделением целевого продукта иэ полученного при этом дистиллята ректификацией, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения забивки оборудования поли мерами, снижения энергозатрат, стабиакаэ 4203/20 Тираж ЦИНИПИ Государственного ко по делам изобре 113035, Москва, Ж лизации технологии процесса и уменьшения количества сточных вод, воднометанольный отгон предварительно обезвоживают путем ректификации до содержания воды в нем 3-5 вес.% и к дистил.ляту, содержащему метанол, органические примеси и воду, дополнительно добавляют маточник производства полнвинилового спирта, переведенный в паровую фазу.Источники информации,. принлтыево внимание при экспертизе1. Балашов М. И. и др. Исследования в области разделения винилацетата регенератора-ЖФХ, 40, 99, 1966.15 Вазлева Корректор Н. Ковалева