Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных углеводородов

с 12 о, 23 АТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕ О Н способа приготовления препарата, содержащего сульфо кислоты нефтяных углеводородов.ефтяной 6 года ення Азербайджанскоому 17 декабря13148),атету Государстммшленностн Азне енного объедн фть), заявлен (заяв. свид. льный изобре ействи атель П. Г, Монт атента овано 31 октяя на 15 лет я 1931 года. Действие31 октября 1931 года гядаче патента опубли пространяеслабые во нии дают тенком.Продажный состав; дные растворы при взбал тыва обильную пену с темны м от репарат имеет следующий сульфокислот не ниже 40% минерального масла , . . . , . 15 ф 4 серн. кислоты своб. н связ. до , 3 Содержаший сульфокислоты нефтяных; углеводородов препарат, известный подназванием контакт", находит большое,1 применение в мыловаренной и в тек-стильной промышленности и, благодаря способности хорошо мылиться, заменяет мыло для шелка и шерсти, Недостаткомэтого препарата является темный оттенок пены, образующейся при взбалтывании его слабых водных растворов, которая по высыхании оставляет темноокрашенные следы. В препарате, изготовляемом по предлагаемому способу, окраскИпены устранена.На чертеже представлена схема про-изводства препарата.Препарат контакт" представляет собоюводный раствор сульфонефтяных кислот общей формулы Сп Н ЯОа, физические качества которого следующие: уд. вес при 15 выше единицы; вязкая жидкость интенсивно-черного с синеватым отливом цвета, со специфическим запахом, отдающим сернистым газом; хорошо растворим в воде как в кислой, так и в щелочной среде; хорошо .мылится; При увеличении содержания сульфо кислот допускается увеличениеминерального масла, но в такой пропорции, чтобы соотношение сульфокислот к маслу не было ниже числа 2,66. Чем больше препарат содержит сульфокислот, тем он расценивается дороже, Впервые препарат контакта получен Г, С. Петровым по спо. собу, которым пользуются до настоящего времени. Сущность его такова: вазелино- вый дестиллят, - уд, в, около 0,880 при 15, в подогревателе 1 нагреваетсгг до 75 - 80 и насосом 2 накачиваетсн в мешалку 3. Из меринка 4 через монжус в мешалку 3 подается дымящаяся серная кислота, крепостью в 20 оо свободного ЯОа, в. количестве 4,5 об по взятому в иере.расход пара и время для удаленияизбытка воды,Получение концентрированных экстракционных вытяжек сульфокислот свободных от загрязняющего их кислого гудронаможет быть достигнуто выделением изкислого сульфированного масла взвешенного кислого гудрона и последующего его удаления. Для достиженияэтого предлагается способ, основанныйна. понижении температуры сульфированного масла и последующей его фильтрации. Опытами удалось установить, чтопри понижении температуры сульфированного масла, освобожденного уже простым отстоем в течение даже 20 часов отосевшего гудрона, начиная с 50 про-исходит выделение мельчайших, замет-мых невооруженным глазом черных точек в масле, при высшей температуреостававшемся совершенно прозрачным,Для удаления выделившегося в маслегудрона применена фильтрация черезфильтр с большой фильтрующей поверхностью. Проба масла отбиралась в количестве 12 ю после каждого сульфирова-,ния которых в заводскОй практике про-изводится четыре, и охлаждались до15 - 20 о. Выделившиеся мелкие частицыгудрона отделялись от масла пропусканием последнего через воронку, выло-женную куском плотного шинельногоСукна и наполненного доверху гравиемвеличиной в чечевичное зерно. Из фильтрованного масла на холоду произведенаэкстракция сульфокислот 15 М -ным количеством (считая на масло) паровойводы, Для отстоя выделившихся сульфокислот масло подогревалось до температуры 60 - 65". Спущенные через делительные воронки вытяжки сульфокислот имеют цвет 7 - 8 м,.н аппарата Штамерра, прозрачные, с искровымблеском. на прямом свету.Состав экстракционных вытяжек следующий:сулырокислотот 35,34 до 45,75%масла, . 13,80 19,77 отдосериой кислоты около 0,520,80 олоКоличественно получается столько же,как и при обыкновенном способе, следовательно ни при охлаждении, ни прифильтрации сульфокислоты они не теря-.отся. Растворвмость в воде - полная.Прн взбалтывании водных растворов образуется большое количество пены совершенно белого цвета.В заводском масштабе предлагаемый способ может быть осуществлен следую щим образом: сульфированное масло из мешалки 3 каждый раз, прежде чем попасть в мешалку 6 на экстракцию из него сульфокислот, проходит через специальную установку, состоящую из трубчатого водяного холодильника А (на чертеже очерчено пунктиром), где тем.пература масла с 75 - 80 может быть понижена до 20 в 15", Иэ холодильника масло проходит на фильтр, на решетчатом днище которого засыпан гравий, кварцевый песок или какая-либо другая кислотоупорная засыпка, дающая большую фильтрующую поверхность, Пройдя фильтр, масло для отделения самых мельчайших частиц гудрона поступает на фильтрпресс обычного типа, на плитах которого надеты плотные суконные и асбестовые салфетки. Пропущенное через фильтрпресс масло собирается в сборнике Д, откуда насосом 10 подается в мешалку 6, где из него экстрагируются сульфокислоты. Экстракция сульфокислот из масла после 1 и 11 сульфирования производится водою, а после 1 П и 1 Ч - смесью первых двух вытяжек по способу, описанному выше, даюшему возможность получать препарат более концентрированным, чем он пОлучается в настоящее время. Все вытяжки собираются в чанах 9 и 9, откуда после отогрева при температуре 60 - 65 и удаления отстоявшегося масла поступают в тару, Загрязнение холодильника и фильтра отложившимся кислым гудроном устранимо промыванием водой, в ко. торой гудрон легко растворяем. Для устранения следов влаги достаточно прот дуть промытую инстоляцню, и она вновь будет готова к работе.Препарат, полученный иэ свободных от кислого гудрона вытяжек сульфокислот при применении в текстильной промышленности к тканям нежных светлых цветов не будет загрязнять их, таким образом, остатками кислого черного гудрона.Предмет патента,1. Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяныхжания масФа в И 1 и 1 Ч вытяжках, чтовидно из вышеприведенного анализа вы;тяжек сульфокислот, Интенсцвнр выра-а масла в эмульгированном виде увле.кается меньше, благодаря тому, что сульфо) 20 часов, а, благодаря своей раствори-мости в воде, попадает при экстрагиро-ванин сульфокислот водою в препарати способствует при этом образованиюэмульсий, отчего увеличивается содер-жание масла в экстракционных вытяж-ках, идущих на изготовление препарата. Экстракция первымидвумя вытяжкамиСодержание Содержаниесульфокисл. масла48,8% 24,0643,6% 20,0%49,8% 23,0%48,5% 25,0% Зкстрагирования водою ЖЖ вытяж. Содержание масла 28,0% 30,0%Содержаниесульфокнсл,38,9%36,0%40,2%375% 1 И 1 Ч Ш У Ход процесса заключается в следующем. После И водной вытяжки масло из мешалки 6 насосом 10 перекачиваетсяв мешалку 3, сульфируется при той жетемпературе тем же количеством олеума, что и при первых двух сульфированиях после отстоя и спуска гудрона посту-пает в мешалку 6, как обычно проду-, вается М - 1 час воздухом для удале.ния газа . БОв. Из чана 9, через мон-жюсы Ь, при медленном перемешивании ) воздухом в мешалке масло 6, подаетсячерез распределитель тонкими ст йРУ вами 1,5% смеси первых двух вытяжек сульфокислот (по весу масла). Переме; шивание продолжается 1 - 1 М часа. После отстоя в течение 4 -часов обо. гащенные сульфокислотами, находившимися в масле, вытяжки спускаются вчан 9. Иасло вновь поступает на четвертое сульт фнрование в мешалку 3, после которого вновь абрабатывается в мешалке 6. оставт щимса количеством (1,5% считая на масло)смеси первых двух вытяжек сущ 9 киящ нз чана 9,Собранные вытяжки имеют:Фу,вьфакислях, чт 42 до ЮЬ арр 9 20 2 ф%. жецный цернь 1 й цвет как самих вытяжек, так н готового препарата, окрашиванию иены его растворов, происходит за счет загрязнения их микроскопически взвешен.ным, а возможно и колоидальным кислым гудроном, который при высокой темпера; туре масла 75 - 80 о не выпадает в виде осадка даже при отстое масла в течение Для устранения аэбульгирования масщпредлагается на Ш н 1 Ч вытяжки брвбв не воду, как до настоящего времени прак тнковалось, а 1,5%, считая иа масло, смеси первых двух вытяжек сульфокислот. При атом происходит обогащение их сульфокислотами находящимися в масле после 111 и 1 Ч сульфирования, процентное содержание сульфокислот увеличивается,кислоты первых двух вытяжек, примененных для экстрагирования сульфокислот из масла, не допускают образования эмульсии во всей массе его. Приводимый ниже анализ подтверждает целесообраз. ность предлагаемого способа. Для получения нормального соотноше.ния сульфокнслот к маслу, т.-е. нениже 2,66 необходимо выделить частьмасла, для чего применяется 35 - 40% воды(вместо 100% при практикуемом ныневодном способе), Масло, отстоявшеесяна поверхности, откачивается насосом 13,а вода выпаривается до первоначальногообъема взятых на разбавление вытяжексульфокислот.ФПолученный препарат имеет:суль 4 окнслот . . . от 54 до 5666масла . . . . . . .20,32166 серной кислоты2,9 3266При применении указанного сиособ 66 выход препарата с 40%-ным содержанием сульфокислот и нормальным соОтцошением их к маслу (2,66) остается тот жв, т.-е. 10 в 105% при одном н том же дестилляте и расходе олеума одинаковой крепости в 20% свободного БОзРасход воды значнтеаьна сокращается, а именно: для экстрагнрования, цбесто 50 Уо считая на готовый препа-, рат, 25%, для выщ,аения цэччгтбц 6 юбасла, вместо 100% - всего,Р - ф)басю,р соответственно Фокращаеэжуглеводородов, путем четырехкратногоуказанного препарата водой после 1-га сульфирования нефтяных масел дымящей и 2-го сульфирования, извлечение его серной кислотой при нагревании, отде- после З.го и 4-госульфирования произволения кислотного слоя, извлечения из дят при помощи вышеуказанной водной . отстоенного масла препарата, содержа-вытяжки, полученной после 1-го и 2-го щего сульфокислоты, разбавления послед- , сульфирования, него водой для отделения избытка угле. 1 2. Прием выполнения означенного в п. 1 водородных масел и выпаривания вод- способа, отличающийся тем, что отстоенное ного раствора для получения концентри- сульфированное масло по охлаждении подрованного препарата, отличающийся тем, вергают фильтрованию для отделения что, по выполнении обычного извлеченияамульсированного кислотного слоя, .И, ХХСметеюй Печавик" Мокевзя