Способ изготовления целлюлозного материала

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИ 27830 5 пс О С К ПАТЕНТУ массы осу- одифицироиэ группы, , карбоксигнин и кар= 4 - 12.5 а го лигнина зятым в кодом алюмиколичестве модифициют в две стаиэмельчения щепы и/или ГОСУДАРСТВЕННОГ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Тарасевич.Г.И., Семеновский А.А, Формованные изделия из древесноклеевой композиции. М.: Лесная промышленность,1972, с,45,(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА(57) Использование: для строительных материалов, Сущность изобретения: целлюлозное сырье измельчают. 11 олученную массупропитывают водным раствором модифицированного лигнина с рН = 4 - 12,5. В качествепоследнего используют сульфатный лигнинили карбоксиметилированный сульфатный Изобретение относится к способу изготовления целлюлозного материала типа древесно-волокнистых плит и может быть использовано в области, например, строительных материалов.Целью изобретения является повышение качества материала за счет улучшения стабильности его размеров при уменьшении плотности.Это достигается тем, что в способе изготовления целлюлозного материала, включающем измельчение целлюлозного сырья, пропитку полученной массы водным раствором лигнина, его закрепление и формование с использованием прессованием,5 О. 18062 лигнин, или карбоксилированный лигнин, Осуществляют закрепление модифицированного лигнина хлоридом меди, взятым в количестве не более 10, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятых в количестве, необходимом для закрепления лигнина. Иэмельчение осуществляют в две стадии, На первой стадии измельчение осуществляют до получения щепы и/или мелких обрезков, На второй - ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, Закрепление осуществляют после второй стадии измельчения, Перед пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10 - 80 С. Иэ целлюлозной массы после пропитки.удаляют излишки раствора модифицированного лигнина осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования. 2 табл. согласно изобретению пропиткуществляют водным раствором мванного лигнина, выбранногосодержащей сульфатный лигнинметилированный сульфатный либоксилированный лигнин, с рНзакрепление модифицированноосуществляют хлоридом меди, вличестве не более 10, или хлориния, или их смесью, взятые внеобходимом для закреплениярованного лигнина,Измельчение осуществлядии, причем на первой стадииосуществляют до получениямелких обрезков, а на второй стадии ведутдефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закреплениемодифицированного лигнина - после второй стадии измельчения.Перед,пропиткой модифицированнымлигнином измельченное целлюлозноесырье подвергают пропарке, а пропиткуосуществля ют при 10-80 С, 10. Непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина цел-.люлозной массы из нее доролнительноудаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспенэии, а 15формование осуществляют путем отлива ипрессования.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Промывка материала (напр. 20древесной стружки), предварительный на.грев, Дефибрирование, размол надисковомролле. Пропитывание волокон растворомлигнина, Слив, возможно в сочетании спрессованием, Сливаемый пропиточный 25раствор может быть рециркулирован напредыдущую стадию. Закрепление, добавление закрепительного раствора, подобного раствору соли алюминия при возможномдобавлении соли меди. 30Слив, возможно в сочетании с прессованием, Закрепляющий раствор после сливаможет быть рециркулирован на предыдущую стадиюФормование волокнистого изделия согласно отработанному мокрому или сухомуспособу формования,П ример 2,Стадия 1, Промывка материала (напр,древесной стружки), предварительный нагрев.2. Дефибрирование, размол на дисковом ролле,3. Пропитывание волокон со стадии 2раствором лигнина. 454. Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый пропиточный растворможет быть рециркулирован на стадию 3.5. Приготовление суспензии волокон(раствор волокнистой массы), пригодной 50для формования мокрым способом,6, Добавление закрепляющего растворав виде раствора соли алюминия (и, возможно, соли меди) для закрепления лигнина вволокнах. 55Примечание. Стадии 5 и 6 могутпроводиться совместно, при подготов-.ке раствора волокнистой массы (суспензии волокон), добавлением веществ,необходимых для закрепления согласностадии 6, к массо-разбавительной воде, используемой на стадии 5.7. Окончательное формование изделияметодом мокрого формования.П р и м е р 3. Стадия 1. Промывка мате-риала (например, древесных стружек), предварительный нагрев,2, Пропитывание материала растворомлигнина.3. Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый пропиточный растворможет быть рециркулирован на стадию 2.4. Дефибрирование, размол на дисковом ролле,5. Закрепление, добавление закрепляющего раствора, подобного раствору солиалюминия (и, возможно, соли меди).6. Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый закрепляющий растворможет быть рециркулирован на стадию 5.7. Формование волокнистого изделияобщепринятым способом мокрого или сухого формования.П р и м е р 4. Стадия 1. Промывка материала (напр. древесных стружек), предварительный нагрев.2. Пропитывание материала растворомлигнина,3. Слив, возможно в сочетании с пресса- фванием. Сливаемый пропиточный растворможет быть рециркулирован на стадию 2.4, Дефибрирование, размол на дисковом ролле,5. Приготовление суспензии волокон,пригодной для формования в соответствиис методом мокрого формования,6. Добавление раствора соли алюминия(и, возможно, соли меди) для закреплениялигнина в волокнах.Примечание. Стадии 5 и 6 могутпроводиться совместно, во время приготовленияраствора волокнистой массы (суспензия волокон), добавлением вещества, необходимых для закрепленИя согласно. стадии 6 кмассо-раэбавительной воде, используемойна стадии 5.7. Окончательное формование изделияметодом мокрого формования.П р и м е р 5. Стадия 1. Промывка материала (напр. древесных стружек, предварительный нагрев,2. Дефибрирование, размол на дисковом рол.ле,3. Пропитывание волокон со стадии 2раствором лигнина,4, Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый пропиточный растворможет быть рециркулирован на стадию 3,5. Формование волокнистого изделия,предпочтительно методом сухого формования, и одновременное закрепление лигнина нол 1 прессе в течение 1 мин при 1 МПа донагреванием, требуемым для формования. содержания сухого вещества около 30",. ГП р и м е р б. Стадия 1, Промывка мате- рячее прессование до листовой волокнириала(например,древесныхстружек),пред- стой плиты окончательно проводят приварительный нагрев, 5 210"С до толщины 3 мм,2. ропитывание материала раствором2. П В некоторых случаях листы г,одвергаютпоследующей обработке теплом в течение 43. Слив, возможно в сочетании с прес- ч при 165"С.сованием, Сливаемый пропиточный рас- Контрольные изделия получают тем жетвор может рециркулироваться на стадию 2. 1 О путем и из того же сырья, но без пропитки4. Дефибрирование, размол на диско- лигнином и беэ закрепления.вом ролле, Образцы (10 х 10 см) различных плит5, Формование волокнистого изделия, испытывают в отношении водопоглощенияпредпочтительно сухим методом, и одно- (мас.о/) и набухания по толщине (Я после повременно закрепление лигнина нагревом, 15 гружения в воду (20"С) на 24 ч. Результатынеобходимым для формования, испытаний приведены в табл,1 (обраэцы А и Б),Представленные стадии пропитки и за- П р и м е р 2, Волокнистую пульту обракрепления более подробно описываются в батьвают по примеру 1, за исключениемпримерах 1 - 3, а полученные результаты того, что пропитывание лигнинол 1 проводятприведены в табл.1 и 2, Примеры относятся 20 с применением водорастворимого, карбокк экспериментам, проведенным, в лабора- . симетилированного крафт-лигнина, Значеторных масштабах. Возможно,.однако, пе- . ние рН для пропиточного раствораренести этот масштаб на промышленное составляет 7,5, а концентрация лигнина -производство в примерах 1 - 6 рабочих харак- около 10. Закрепление проводят по метотеристик, которые в наибольшей степени 25 дике примера 1. Результаты испытаний приприменимы к конкретным рассматриваемым ведены в табл.1(образец В),производственным условиям. Описанные П р и м е р 3, Для изучения влияния наспособы могут использоваться для производ- одновременное воздействие разных гнилества изделий, содержащих волокна лигноцел- вых грибов, таких как белая, бурая и мягкаялюлозных материалов, отличных от 30 гниль, а также на прохождение бактерий,древесины, например бамбука, багассы, со- образцы древесины, пропитанной в разнойломы. Возможно использование лигнино- степени лигнином и медью, соответственновых составов, отличных от получаемых на подвергают воздействию нестерильной пооснове крафт-лигнина, например лигнинов чвы в зараженном грибками погребе, Реиз лигноцеллюлозного материала, обрабо зультаты, полученные после воздействия втанного органическими растворителями течение 9,5 мес, приведены в табл.2, Как(варка в растворителе) или паром (взрывная можно видеть из табл.2, все образцы (исключая необработанные контрольные) даютП р и м е р 1. Волокнистую пульпу, хорошие результаты, даже пропитанчыеиспользуемую для производства волокни лигнином с низким его содержанием.стых плитзапаривают водным паром при100 О0 С, а затем погружают в водный раствор Формула изобретенияпри комнатной температуре, содержащей 1. Способ изготовления целлюлозногофракционирсванный крафт-лигнин (суль- материала, включающий измельчение целфатныйлигнин). Значение рН пропиточного 45 люлозного сырья, пропитку полученнойраствора составляет около рН 11, Приве- массы водным раствором лигнина, закрепденную процедуру проводят при двух раз- ление лигнина и его формование с испольных концентрациях лигнина в пропиточном зованием прессования, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что пропитку массы осуществляют водЛишний пропиточный раствор удаляют 50 ным раствором модифицированного лигнипрессованием и волокнистый материал по- на, выбранного из группь, содержащейгружают в раствор хлористого алюминия сульфатный лигнин, карбоксиметилирован( О ) для закрепления (модификации) лигни- ный сульфатный лигнин и карбоксилированна в водонерастворимой форме. ный лигнин, с рН 4 - 12,5, а закреплениеВолокнистую пульпу разбавляют водой 55 модифицированного лигнина осуществляютдо концентрации волокнистой массы 1,5%, хлоридом меди, взятым в количестве не бои рН доводят до рН 4, Затем на лаборатор- лее 1 или хлоридом алюминия, или ихномформователелистовогоматериала про- смесью, взятыми в количестве, необходиводят мокрое формование волокон, мом для закрепления модифицированногоВолокнистый материал прессуют на холод- лигнина.1806240 Таблица 1 Результаты испытаний, полученные для пропитанных лигнином волокнистых строительных плит плотность 1000 кг/мэ)аблица 2 Испытания в зараженном грибками погребе я воздействия 9,5 оказатель оглощение игни- на Лигнин,7 7 арбоксилированный сигнинН артныи 0-0,0,26 0,38 0,32 030,3 ,3 1-0 0-0 0,3 арбол 00 0-0,0-0,1-0,0- 0 О 3,6 1.4 3,8 7,6 6,7 0-2.0-0,0-0,ОО 0-0.0-0, 2-0, 0-0, 0-2 б 0-1,1-0,0-0 0-0 2. Способпоп 1,отличающийся тем, что иэмельчение осуществляют в две стадии, причем на первой стадии.иэмельче-, ние осуществляют до получения щепы: и/или мелких обрезков, а на второй стадии 5 ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закрепление модифицированного лигнина - после второй стадии измельчения, 103, Способ поп 2, отличающийся тем, что перед пропиткой модифицирован 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,3 7,3 7,5 7,5 7,5 85 ным, лигнином измельченное целлюлоэноесырье: подвергают гтропарке. а пропиткуосуществляют при 10-80 С,4. Способ по п.1, от ли ч а ю щ и й с я тем, что непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина целлюлозной массы из нее дополнительно удаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляютпутем отлива и прессования. 0,33 0,37 0,21 0,25 0,22 0.3210 1806240 Продолжение табл. 2 ФПоказатель 1-5,5=полное разрушение.Испытано 4 образца. Некоторые из ниоценивалась отдельно. елены на две части и каждая час оставитель В,Шиманскаяекред М,Моргентал Корректор актор ТХ авцова аков изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 аказ 968 Тираж Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5