Способ определения коэффициентов диффузии в расплавах и устройство для его осуществления

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 17786 РЕСПУБЛИК я)5 6 01 й 13/00 ЕНИ ОБР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМ ЕТЕЛЬСТВУ эсти исс- СВОЙСТВ лению их я коблческихопредетик,делениявах, осдвух ррадиовещестраспрацрэвле коэффиованный сплавов, ктивный ва, с па-. деления. нии дифГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Мариупольский металлургический ийститут(56) Авторское свидетельство СССР М 1249404, кл, 6 01 М 13/00, 1985.Арсеньев П.П. и др. Физико-химические методы исследования металлургических процессов. М Металлургия, 1988, с. 146- 148.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ДИФФУЗИИ В РАСПЛАВАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Использование: область исследования физико-химических свойств расплавов, в частности определение их диффузионных характеристик. Сущность изобретения. Размещают в верхней части капилляра.0,1-0,2 общей длины стержень из материала - диффузанта, приводят его в контакт с расплавом-растворителем путем выдавливания Изобретение относитс ледования физико-хими расплавов, в частности, к диффузионных характерисИзвестен способ опре циента диффузии в распла на приведении в контакт один иэ которых содержит изотоп диффундирующего следующим изме ре н и ем концентрации изотопа в н 2последнего в капилляр при его погружении в расплав, фиксируют момент контакта, после изотермической выдержки закаливают расплав в капилляре, определяют парамет-ры. массопереноса, Закаливание осуществляют за счет введения в зону охлаждения капилляров легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, Устройство содержит несколько капилляров, равномерно размещенных по объему цилиндрического тигля вокруг полого огнеупорного штока, расположенного в центре с возможностью перемещения по его вертикальной оси. Кожух выполнен с полыми стенками и снабжен съемными вставками из тугоплавкого и.лег коплавкого материалов, причем вставка,из .тугоплавкого материала соответствует по форме полости между стенками кожуха, а вставки из легкоплавкого материала соответствуют по форме полости штока и полости между стенками кожуха. Разность величины внутреннего радиуса тигля и наружного радиуса штока в 10-15 раз превышает внутренний диаметр капилляров, 2 с. фи 2 з.п. ф-лы, 2 ил. фуэии через определенныи промежуток времени после начала опыта или определением изменения концентрации изотопа со временем В какой-либо точке диффузионного пространства,Однако эти исследования связаны с применением радиоактисных изотопов, что требует специальных средств защиты для обеспечения безопасности экспериментаторовПри этом точность определения коэффициента диффузии понижена из-завлияния конвекции на распределение концентрации диффузанта, возникающей. сдругой стороны в результате перемешивания расплавов, а с другой - из-за температурного градиента в зоне измерений,Наиболее близким к предлагаемомутехническому решению является выбранный за прототип способ определения коэффициента диффузии в расплавах,и устройство для его осуществления. Приосуществлении указанного способа проволоку или стержень из материала, диффузию которого изучают, помещают вкапилляр практически без зазора.Нижний конец стержня приводят в контакт с расплавом-растворителем, помещенным в резервуаре, например тигле,Стержень постепенно расплавляется идиффундирующий элемент через жидкуюфазу поступает в расплав-растворитель.В качестве параметров для определения диффузионных свойств выбраназависимость глубины проникновениярасплава от времени, оцененная по длине стержня, извлеченного и измеренногочерез определенные промежутки времени.Однако и этот способ не позволяет сдостаточной точностью определить коэффициент диффузии, поскольку он не устраняет ни градиента температур, ни конвекции, в расплаве. При этом, ввиду того, что диф фузант поступает из капилляра в тигель,особенно сказывается ошибка, связанная сконцевым эффектом. При перемещениирасплава в тигель диффузант захватываетсяиз устья капилляра и переносится вглубьтигля, т,е. нарушается распределение егоконцентрации вдоль направления диффузии,Кроме того, способ ограничен изучением диффузионных свойств одного веществав процессе проведения диффузионногоопыта.Целью изобретения является повышение точности и расширение границ исследований,Способ осуществляют следующим образом.В верхнюю часть капилляров на одном уровне (0,1-0,2 общей высоты) размещают с минимальным зазором стержнииз материала-диффузанта, Погружаюткапилляры в расплав со скоростью, обеспечивающей их равномерный прогрев имедленное выдавливание расплававнутрь капилляров, до приведения в контакт материалов стержней и расплава, Момент контакта фикси руют, после чего начинают отсчет времени диффузии расплавляющихся веществ. После изотермической выдержки в течение времени тодновременно закаливают расплавы, отключив обогрев печи и заменив тугоплавкую вставку из молибдена на блок легкоплавких вставок, плавящихся с поглощением тепла, выполненных, например, из алюминия, подбирая заранее в процессе тарировки устройства объем вставок, обеспечивающих необходимое для затвердевания снижение температуры,Изготовив из полученных образцов продольные шлифы, определяют в каждом из 10 15 них концентрацию диффундирующего вещества в расплаве через определенные расстояния х от границы раздела по высоте 20 образца вдоль направления диффузии, например, локальным рентгеноспектральныманализом, - 10-15,г - гшбк Представив экспериментальные данные графически в виде зависимости25 дс(х,т)дх х-о от 1//т, определяют коэффициенты диффузии О исследуемых веществ по тангенсу угла наклона полученныхпрямых к оси абсцисс.На фиг. 1 и 2 изображены соответствен 30 но продольный разрез устройства в моментприведения исследуемых веществ в контакти его поперечный разрез в момент закаливания расплава,.Устройство для осуществления35 способа определения коэффициентовдиффузии содержит цилиндрический огнеупорный тигель 1, выполненный, например, из корунда, плотно установленный вкожух 2 с полыми стенками, выполненный,40 например, из графита. Внутри тигля 1 поего центру размещен полый огнеупорныйшток 3 с возможностью перемещения повертикальной оси (привод на чертежах непоказан),45 В верхней части штока 3 закрепленавыполненная в виде фланца кольцеваяобойма 4, по средней линии которойрасположены отверстия, где установлены огнеупорные капилляры 5, равно 50 мерно размещенные в объеме тигля,заключенном между стенками тигля 1 иштока 3.Внутренний радиус тигля 1 ъ, наружный радиус штока 3 гш и внутренний диа 55 метр каждого капилляра бк связаны междусобой соотношениемУстройство снабжено сменными вставками 6 (фиг.1), 7 и 8 (фиг. 2), две из которых 6 и 7 выполнены соответствующими по форме полости в стенках кожуха 2, а одна 8 - полости штока 3, причем вставка 6 выполнена из тугоплавкого материала, например молибдена, а вставки 7 и 8 - из одинакового легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, например алюминия. Устройство снабжено сигнальной электрической цепью, содержащей проводники10, гальванический элемент 11, сигнальнуюлампу 12, и электрический контакт 13, закрепленный на стенке тигля 1 на нижнемуровне стержня 9 (фиг.1). В корундовый тигель 1 помещают металл-растворитель 14,все устройство ставят в печь(на чертежах непоказано).Устройство работает следующим образом.В верхнюю часть капилляров на одномуровне с минимальным зазором размещаютстержни 9 на высоту и равную 0,1-0,2 высоты Н капилляра, К одному из стержней9 присоединяют проводник 10 сигнальнойэлектрической цепи,В тигле 1 расплавляют металл-раство. ритель 14, поместив устройство в печь. Приэтом вставка 6 из тугоплавкого материала,например, молибдена, установлена в полость стенки кожуха 2, выполненного из графита,Вставка 6 обеспечивает изотермическую зону по всей высоте Н капилляров 5.Погружая шток 3 с капиллярами 5 в расплав 14 со скоростью, обеспечивающей ихравномерный прогрев и медленное вь 1 давливание расплава 14 внутрь капилляров 5,приводят в контакт материалы стержней 9 срасплавом 14.Момент контакта фиксируют по загоранию сигнальной лампы 12, после чегоначинают отсчет времени диффузии расплавляющихся веществ стержней 9 в объемырасплава 14, заключенные в капиллярах 5.После изотермической выдержки закаливают расплавы, отключив обогрев печи изаменив тугоплавкую вставку 6 на блок легкоплавких вставок 7 и 8.Распределение концентраций изучаютвдоль направления диффузии, например,локальным рентгеноспектрапьным анализом на установке Сап-иасап ДВс энергетической системой Опц:Формула изобретения1, Способ определения коэффициентов диффузии в расплавах, включающийразмещение с минимальным зазором в20 25 30 35 40 щее огнеупорные тигель и капилляр, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно 45 50 55 5 10 15 капилляре стержня из материала-диффузанта, приведение его в контакт с расппавомрастворителем, расплавление диффузанта, изометрическую выдержку контактирующих расплавов, определение параметров массо- переноса и расчет на их основа:;1 и коэффициента диффузии, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью повышения точности определения, стержень помещают в верхней части капилляра, составляющей 0,1-0,2 общей высоты капилляра, выдавливают расплав в капилляр путем его погружения в расплав, фиксируют момент контакта диффузанта и расплава, после изотермической выдержки закаливают расплав в капилляре и определяют параметры массопереноса путем изизмерения распределения концентрации диффузанта вдоль направления диффузиипо истечении времени диффузии,2. Способ по п,1, от и и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения границ исследования путем определения в одном эксперименте коэффициентом диффузии в расплаве-растворителе серии веществ-диффузантов, используют несколько одинаковых капилляров, размеща от их на одном уровне и равномерно над объемом расплава-растворителя, одновременно приводят исследуемые вещества в контакт с расппавом и подвергают изотермической выдержке и закалке.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что закаливание расппавов в капиллярах осуществляют за счет введения в зону охлаждения капилляров легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла,4. Устройство для определения коэффициентов диффузии в расппавах, содержаснабжено серией одинаковых капилляров, равномерно размещенных в отверстиях по средней линии кольцевой обоймы, выполненной в виде фланца, закрепленного вокруг полого огнеупорного штока, расположенного в центре устроиства с возможностью перемещения по его веркиальной оси, кожухом с полыми стенками, внутрь которого плотно установлен тигель, съемчой вставкой из легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, соответствующей по форме полости штока, и сменными вставками, соответству ощими по форме полости между стенками кожуха, одна из которых выполнена из тугоппавкого материала, а другая - из того же материала, что и вставка для полости штока, причем шток с капиллярами, тигель и кожух выполнены цилиндрическими и установпень 1 коак 1778629сиально, а разность величин внутреннего радиуса тигля и наружного радиуса штока в 10-15 раз превышает внутренний диаметркапилляров.1778629 оставитель Г. Старостинахред М.Моргентэл Корректор Э. Лончакова Редактор Т, Купряко ельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 изводствен но Заказ 4187 Тираж ВНИИПИ Государственного комит 113035, МоскваПодписноепо изобретениям и открытиям при ГКНТ СС35, Раушская наб., 4/5