Способ получения 1-фенилпропанола-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Г ф ч 1ф 4-союз сОВе тскихсоциАлис тическихРЕСГ 1 УВЛИК(51)5 С 07 С 33/20 ГОсуДАРстВенныЙ кОмитетПО ИЗОВРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКН 1 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ООс С)вввй(56) Ггыо Я., ОоццаззбМее 3. -3. Ав СЬеп, Яос 1951, ч.73. р. 816.Лихтеров В,Р Зтлис В,С, Конденсация окиси пропилена с некоторыми ароматическими углевородородами. - ЖОХ, 1957, вып, 10. с, 2867.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ФЕНИЛПРОПАНОЛАИзобретение относится к области получения ароматических спиртов, в частности 1-фенилпропанола(фиола).Известно, что ароматические спирты широко применяются в различных областях, особенно, в парфюмерной промышленности. Некоторые из них, например, ф-фенилэтиловый спиот обладает приятным запахом с оттенком розы, так как он содержит около 50% в составе природного рсзового масла, Поэтому /3-фенилэтиловый спирт нашел применение в качестве компонента синтетических душистых веществ в . парфюмерии, а также успешно применяются в качестве ароматизатора в бытовой химии, отдушек в ющих средствах и в пищевой промышленности.Как ф-фенилэтиловый спирт, так и его метилпроизводный аналог 1-фенилпропанолтакже обладает приятным запахом и представляет большой практический интерес в области парфюмерии и в других областях химической и ром ы ш лен ности.Известен способ получения 1-фенилпропанолачерез металлорганическое соеЫ 2 1778109 А 1(57) Способ получения -фенилпропанола, Использование: в парфюмерии в качестве компонента синтетических душистых веществ. Сущность изобретения: продукт 1- фенилпропанолБф С 9 Н 120, выход 93 0 - 95,4%, т. кип. 92 - 93 С при 2 мм рт, ст по = 1,5218, 04 = 1,0047. Реагент 1; бен 20 20зол. Реагент 2: оксид пропилена. Условия реакции; в присутствии АСз, при моля рном соотношении реагент 1:реагент 2:АС 3 =- 5 - 6:3:1, при 5 - 6 С с пропусканием через реакционную массу гелия со скоростью 2 л/мин. 1 ил 1 табл,динение на основе оксида пропилена посхеме:оСВ 10 Он 1Н 10 Ф 1. СНСНСНИ.1-аЦт П ри этом выход 1-фен или ропан оласоставляет 58,00/О,Низкий выход целевого продукта и сложность технологии являются недостатками способа.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 1-фенилпропанолаприсоединением оксида пропилена к бенэолу в присутствии безводного хлооистого алюми ния. Способ осуществляют следующим путем; берут в реакцию 515 мл бензола, 33.0 т оксида пропилена и 76 г АСз, Образовавшийся в процессе НС удаляют, пропуская через смесь азот. После завершения подачиоксида прапилена, смесь перемешивают еще 1 ч при комнатной температуре, затем в катализат добавляют ледяную воду, органический слой промывают водой и сушат над безводным поташом. Кэтализат подвергают разгонке, получая 1-фенилпрапанолс выходом 30-41% от теории на взятый аксид пропилена,Низкий выход целевого продукта является основным недосзаткам способа.Целью изобретения являются увеличение выхода и улучшение качества 1-фенилпропанола,Цель достигается присоединением оксида пропилена к бензолу и в присутствии катализатора АСз при пропускании через реакционную смесь инертного газа - гелия со скоростью 2 л/мин, при температуре 5 - б С и мольном соотношении бензол:оксид прапилена:АС 3 5-6:3:1 соответственно,При этом реакция получения 1-фенилпропанолапротекает па общему уравнению в две стадии:о З.3+зснг-сн снзлоз-снг сн-оАн знс 1 ц3 снГс л зя О 3 дсн-сн Онрря)сн, /з сн,Из первой стадии видно, что в условиях реакции образуется 3 моль НС 1, которые отрицательно влияют как на выход, так и на качество продукта (чистоту и запах) за счет протекания подобной реакции образования пропиленхлоргидринов (ПХГ) по схеме:С 1-СН -СН-СИг, зСН;СН-СН 2+НС 1 ОНО СН -СНС 1-СН -ОН3 2Поэтому для удаления образовавшегося НС из процесса через барботаж пропускают гелий со скоростью 2 л/мин. Для исключения загрязнения окружающей среды и утилизации отхода смеси газов гелий с НС вводят в суспензию гидроксида алюминия, образовавшегося на 11-ой стадии процесса, получая хлористый алюминий по схеме:ЗНС + А 1(ОН)з АС 3+ 3 Н 20Полученный А 1 С 3 используют вновь в качестве катализатора. а выделенный гелий возвращают в цикл.Предлагаемый способ получения 1-фенилпропаналаосуществляют на укрупненной установке, 10 шивая, добавляют 400,5 г (21,3-34,2 мас.% 25 40 50 2 л/мин.После завершения подачи оксида пропилена, перемешивая в казализат добавляют 220 л дистиллированной воды.5 Образовавшуюся эмульсию отделяют из реактора для обработки, и верхний слой. пропуская через осушитель, подвергают разгонке и выделяют:1 фр.; 79-80 С, 443,2 г, 2 6,2 глас.%: и г "о1,5010; ба о 0,880. 15 20 30 35 Технологическая схема процесса показана на чертеже, а методика осуществления способа подробно описывается ниже:В емкость 1 загружают оксид пропилена, в емкость 2 - 1170-1404 г (69,2-72,9 мас.%) бензола (ГОСТ 5955-75), баллон 3 заполнен гелием. Из емкости 2 бензол подают в эмалированный реактор 4 елзкостью 5 л, снабженный мешалкой и к нему перемена взятый бензол) А 1 С 1 з. Из баллона 3 через барботаж подают гелий со скоростью 2 л/мин, выход газа подсоединякт к реактору 5, содержащему суспензию оксида алюминия с водой, полученную в процессе. Затем иэ емкости 1 порциями подают 348,0 - 696,0 г (19,9 - 33,2 мас,% оксида пропилена в охлажденный реактор 4 са скоростью 202 л/ч.После завершения подачи оксида пропилена, перемешивая, в реакционную массу добавляют 220 - 250 мл порциями ледяную воду, Образуется двэ слоя в реакторе: никний слой - неорганический, состоящий из воды и гидроксида алюминия, подают в реактор 5, а верхний - органический слой, состоящий из бензола и 1-фенилпропанола, через приемник б подают в осушитель. В качестве осушителя использован природный цеолит - клиноптилолит, месторокдения Айдаг.Катализат после сушки на колонне 7, подвергают разгонке на ректификационной колонне 8, сперва при атмосферном давлении и полученный бензол 430,6 в 11.4 г (29,5 - 57,4 мас.% через приемник 9 подают в емкость 2 для использования его вновь в процессе, Затем вакуумной перегонкой выделяют 1138,3 - 1167,7 г (60,6-67,3 мас,%) 1- фенилпропаноли собирают его в приемнике 10. Выход 1-фенилпропанола составляег 93,0 - 95,4 %, ат теоретического на взятый оксид пропилена.П р и м е р 1. Загружают в реактор 1170 г (68,2 мас,% бензола и к нему, перемешивая добавляют хлористый алюминий в количестве 400,5 г. Реакционную массу охлаждают до 5 С и в течение 3 часов добавляют 522 г(30,8 мас,% оксида прапилена и пропускают через смесь гелий со скоростью5 10 15 20 30 40 Эта фракция состоит из бензола.И фр, 92 - 93 С (2 мм ут. ст.; 1138,3 г 67,3 мас.%), по 1,5218; бл 1,0047, Этэ фракция состоит из 1-фенилпропанола,Остаток 50,5 г, 3,0 мас,%.Потери 6,0 г, 3,5 мэс,%.При этом выход 1-фенилпропаноласоставляет 93,0% от теории.Результаты остальных примеров 2 - 11 приведены в таблице 1.П р и м е р ы 1-2 приведены при предельных, а примеры 3 - 11 при запредельных значениях способа (см. таблицу),Так при изучении мольного соотношения бензола к оксиду пропилена выявлено, что при уменьшении количества бензола до 4 моль (пример 3) выход целевого продукта уменьшается до 68,0% за счет образования остаточного продукта, а увеличение его количества до 7 моль (пример 4) не приводит к положительному результату. Увеличение или же уменьшение количества оксида пропилена в процессе (примеры 8, 9) также отрицательно влияет на образование целевого продукта - спирта,При изучении влияния температуры на ход реакции - образование 1-фенилпропанолаустановлено, что ниже 5 С исходный компонент - бенэол кристаллизуется и поэтому реакция не протекает, а при повышенной температуре (пример 5) выход фиола составляет всего 70,2%, за счет протекания побочных реакций образования пропиленхлоргидринов и остаточного продукта.Подача указанного количества (522,0 г) оксида пропилена в течение 2 и 4 ч также не обеспечивает высокого выхода фиола (примеры 6-7).В примерах 10 и 11 приведены результаты изменения количества катализатора АСэ, При уменьшении количества А(Сз реакция оксипропилирования бензола полностью не идет. Неполная конверсия оксида пропилена (пример 10) доказывает это. А при увеличении количества от 400.5 до 534,0 г выход фиола уменьшается до 7,0% эа счет увеличения образования остаточного продукта процесса.Состав и чистоту полученного фиола оп - ределяют ГЖХ методом анализа на хроматографе ЛХММД на катарометре, Фаза-ПЭГА, нанесенный на 10% мас, сферехром. Длина колонки 2 м, температура испарителя 250 С, колонки 150 С, детектора 170 С, ток 100 мА.В этих условиях чистота полученного 1- фенилпропаноласоставляет 99,5-99,8%.Предлагаемый способ получения 1-фенилпропанолаимеет следующие преимущества по сравнению с прототипом разработан на укрупненной установке экологически чистый процесс получения 1-фенилпропанолэ; способ обеспечивает выход целевого продукта до 93,0 - 95,4% против 30,0 - 41,0%,Достижение высокого эффекта процесса обьясняется тем, что применяемый легкий инертный гаэ иэ системы полностью выводит образовавшийся хлористый водород, способствующий протеканию побочных продуктов реакции; образованиепропиленхлоргидринов и остаточного продукта,Формула изобретения Способ получения 1-фенилпоопэнолаприсоединением бензола к оксиду пропилена в присутствии катализатора - хлористого алюминия при 5 - 6 С при пропускании через реакционную массу инертного газа, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении бенэолэ, оксида пропилена и хлористого алюминия 5-6: 3:1 соответственно и в качестве инертногогаза используют гелий со скоростью2 л/мин, 17781091 О чсч яо МСС ОЧя 0 О . ч -О 101 о 31(Ч т 1 я 111778109 Составитель Н. КапитановаТекред М.Моргентал Корректор, М. Максимишинец Редактор Производственно-издательский комбинатПатент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 4161 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5
СмотретьЗаявка
4866943, 17.09.1990
М. К, Мамедов и В. М. Гусейнов
МАМЕДОВ МАРКАЗ КАРАМ ОГЛЫ, ГУСЕЙНОВ ВИДАДИ МУРСАЛ ОГЛЫ
МПК / Метки
МПК: C07C 33/20
Метки: 1-фенилпропанола-2
Опубликовано: 30.11.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1778109-sposob-polucheniya-1-fenilpropanola-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенилпропанола-2</a>
Предыдущий патент: Способ разделения смесей ароматических углеводородов
Следующий патент: Способ получения смеси 2, 6и 2, 4-ксиленолов
Случайный патент: Датчик скоростного расходомера