Способ получения порошкообразного материала

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ОА 1 СПУБЛ юю С 01 Р ГОСУДАРСТВЕН ЮЕ ПАТЕ НТНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ое совместное . ика"ьева, А,С,Железаткин, Ю.А.Лай- апова овская, Сушка , Химия, 1968,ПОРОШКООБ ся проиэводст нтов на осно сущ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯРАЗНОГО МАТЕ РИАЛА(57) Использование: касаетпорошкообразных коагуля Изобретение относится к технике получения порошкообразных коагулянтов на основе хлористого алюминия и может найти применение в различных отраслях промышленности, в частности, для очистки природных и промышленных сточных вод,Известен способ получения низкоосновного оксихлорида алюминия путем сушки водного раствора ниэкоосновного оксихлорида алюминия при прямоточном распылении в сушильном агенте пневматическими форсунками при относительной влажности отходящей гаэовэвеси 20-40.Недостатком данного способа является неравномерность термообработки в связи с неоднородностью размеров капель раствора, что приводит, с одной стороны, к недосыханию части продукта, а с другой стороны, к частичному разложению продукта.Наиболее близким по технической ности и достигаемому результату к хлористого алюминия для очистки природных и сточных вод. Газообразный высокотемпературный теплоноситель подают в верхнюю часть сушилки, Туда же подают раствор хлорида или оксихлорида алюминия, распыливаемый через форсунку распыливающим агентом, имеющим скорость 60-100 м/с. Происходит сушка мелких и средних капель, Крупные капли в виде недосушенных частиц попадают в фонтанирующий слой для досушки. В слой подают дополнительный сушильный агент с температурой 90 - 110 С, Длительность досушки 30-60 С. Получают материал, содержащий 25 - 30 оксида алюминия в активной форме и 1,1-2,0 нерастворимых примесей. 4 ил 1 табл,изобретению является способ получения порошкообразного материала путем распылительной сушки водных растворов при прямоточном пневматическом распылении их в сушильном агенте с последующей досушкой в фонтанирующем слое,Недостатком данного способа является также низкое качество порошка с точки зрения содержания целевого компонента вследствие неоднородности размеров капель раствора, диспергируемых пневматическими форсунками, что приводит, как и в случае аналога, с одной стороны, к недосыханию части продукта, а с другой - к частичному разложению,Ниэкоосновный оксихлорид алюминия В А(ОН)С)2(2-3)Н 20 относится к термолабильным материалам,Согласно ТУ 6-01-1-335-86, качество оксихлорида алюминия характеризуется содержанием основного вещества в пересчетена А 20 э. Сухой оксихлорид злюминия удовлетворяет ТУ: если в нем содержится не менее 25 А 2 ОЗ в активной форме, а нерастворимых примесей не более 27 ь.Условия сушки, оксихлорида алюминия играют решающую роль для удовлетворения этим параметрам, С одной стороны, возможно разложение продукта с выделением хлористого водорода и превышением нерастворимых примесей 2, а с другой стороны, количество присоединенных молекул воды может быть более 3 (недосушка), что также влияет на содержание основного вещества - А(ОН)С 2.Для удовлетворения ТУ на данный продукт необходимы следующие оптимальные условия термообработки;- достаточная однородность размеров диспергированных капель раствора;- узкий интервал температур термообработки для сухого и недосушенного продукта:- кратковременность термообработки при досушке, т.е. лимитированное время пребывания,Целью изобретения является повышение качества продукта путем оптимизации условий термообработки,Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошкообразного материала путем распылительной сушки водных растворов при прямоточном пневматическом распылении в сушильном агенте с последующей досушкой в Фонтаниру 1 ощем слое, согласно изобретению, скорость истечения распыливзющего газа в устье факела распила водных растворов хлористого алюминия или оксихлорида алюминия создают 60-100 м/с, а досушку порошка в Фонтанирующем слое осуществляют с подачей дополнительного сушильного агента, имеющего температуру 90-110 С и временем пребывания порошка в этом слое 30 - 60 с.Предложение отвечает критерию "существенные отличия", т.к, заявленные интервалы параметров ни в технической, ни в патентной литературе не описаны, Достижение поставленной цели, обеспечивающей повышение качества порошкообразного низкоосновного оксихлорида алюминия обеспечивается в укаэанном интервале, что подтверждается материалами, представленными в заявке.Предлагаемый способ получения низко- основного оксихлорида алюминия может быть осуществлен в рзспылительной сушилке, показанной на фиг. 1. Сушилка содержит цилиндрический корпус 1, пневматическую Форсунку 2 с распыливающим воэдухово дом 3 и патрубка 4 для подачи высокотемпературного газообразного теплоносителя, Сушилка имеет зону 5 распылительной сушки и зону 6 фонтанирующего слоя для досушки с гаэоходом 7 подачи дополнительного сушильного агента и выхлопным газоходом 8,Сушилка работает следующим образом.Газообразный высокотемпературный теплоноситель подается по патрубку 4 в верхнюю часть сушилки, в зону 5 распылительной сушки, в которую также подается раствор через форсунку 2 хлористого алюминия или оксихлорида алюминия. В этой зоне 4 успевают высохнуть капли малых и средних размеров, Крупные капли в виде недосушенных частиц попадают в зону 5 Фонтанирующего слоя для досушки, в которую подается дополнительный сушильный агент для создания Фонтанирующего слоя. Высушенные частицы в виде газовзвеси выводятся через выхлопной гаэоход 3,При термической обработке водных растворов, содержащих хлористый алюминий при оксихлорид алюминия, помимо удаления влаги, происходит следующая химическая реакция АСэ+ 4 Н 20 А(ОН)С 2ЗН 20+ НС (1) А(ОН)Сг+ Н 20А(ОН)2 С + НС (2) Результаты экспериментов по получению ниэкоосновного оксихлорида алюминия представлены в таблице 1, а также в аиде графической иллюстрации, где на Фиг,2 изображена зависимость содержания нераст 35 воримых примесей и основного вещества в зависимости от скорости истечения распыливающего газа. на фиг. 3 - зависимость тех же параметров от температуры дополнительного сушильного агента. на Фиг. 4- зависимость тех же параметров от времени пребывания 40 порошка в Фонтанирующем слое.Общими для всех экспериментов явля 45 ются следующие параметры;О 1 45 нм /чт 1 - 300 СОраств. 3 л/чОвозд. 3 нм /чз50 твы. -100 С,где О 1 - расход высокотемпературного газообразного теплоносителя, нм /час,т - температура теплоносителя, СОрвств, - расход раствора, л/ч55 Овзозд. - расход распыливающего воздуха, гм /чтв - температура газов в выхлопномгазоходе, ОС,Существенное влияние на условия термообработки водных растворов, содержа1778070 Результаты экспериментов щих хлористый алюминий или оксихлорид алюминия, имеет качество распыления с точкй зрения однородности размеров капель. Мелкие капли раствора успевают высохнуть в зоне распылительной сушки гораздо быстрее, чем крупные, и дальнейшее пребывание их в высокотемпературной зоне приводит только к разложению продукта и образованию нерастворимых примесей в виде неактивной формы А 120 з, Крупные капли, напротив, остаются недосушенными. Поэтому для достижения достаточной однородности размеров капель необходима определенная энергия для распыливания раствора, результатом которой является скорость распыливающего воздуха на срезе форсунки Офорс, т,е. скорость истечения, Последняя согласно таблице и фиг. 2, должна быть не менее 60 м/с, Более 100 м/с этэ скорость заметного влияния на качество продукта не оказывает, в то время как необходимое давление распыливзющего воздуха сильно возрастает, При меньшей скорости снижается количество основного продукта.Экспериментально было получено, что интервал температур теплоносителя для досушки оксихлоридэ алюминия должен быть в пределах 90-100 С (см. таблицу 1 и фиг.З), Нижний предел объясняется тем, что при температуре ниже 90 С молекула оксихлорида алюминия содержит более 3-х молекул воды, что влияет на процентное содержание основного вещества, которое, согласно техническим условиям, должно быть не ниже 25%, Превышение температуры более 110 С приводит к разложению продукта и повышенному содержанию в нем нерастворимых примесей.Важным фактором для досушки оксихлорида алюминия является время пребывания в зоне фонтанирующего слоя, которое, как установлено, при температуре теплоносителя 90-110 С должно составлять ЗО 60 сек. (см, таблицу 1 и фиг. 4). При меньшем времени пребывания снижается количество основного вещества, а при большем увеличивается количество примесей.5 Изменение времени пребывания подсушенного продукта в зоне фонтанирующего слоя можно осуществлять либо изменением расхода дополнительного сушильного агента 02, либо изменением гео метрической формы нижней коническойчасти распылительной сушилки, В частности, для показанной сушилки скорость дополнительного агента 01 и Оз составляет соответственно 4-6 м/с и 1,3-3,1 м/с.15 Фиг, 4 показывает, что за пределамивремени пребывания 30-60 сек качество продукта не удовлетворяет техническим условиям.Таким образом, в заявленном интерва лескорости распыливающего газа, темпера-,туре дополнительного сушильного агента и времени пребывания порошка в фонтанирующем слое обеспечивается высокое качество порошка низкоосновного оксихлорида 25 алюминия с минимальным содержанием нерастворимых примесей. Формула изо 6 рете ни я Способ получения порошкообразного 30 материала, преимущественно низкоосновного оксихлорида алюминия, включающийпрямоточное пневматическое распыление агентом растворов, содержащих хлористые соединения алюминия, обработку сушиль ным агентом с последующей досушкой полученного продукта в фонтанирующем слое, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества материала, распыливающий агент подают в устье факела распыле ния со скоростью 60 - 100 м/с, досушку вфонтанирующем слое осуществляют с подачей дополнительного сушильного агента с температурой 90-110 С и проводят в течение 30-60 с.1778070 О С 80 С,с Ревская НТ СССР а. 101 Составитель А. ЖелезновРедактор С, Кулакова Техред М.Моргентзл Коррект акаэ 4159 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гага о . о О