Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту

-514. П81. ган 57) И еской овлен бретение кас аналити- пригоги (ИБ) может -фармацевс б химии, в частн ия индикаторной рбиновую кисло пользовано в х на аск быть и ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Тези гцчйа 1 ЪЧшцпя чоп 1 опеп цпйПроспект фирмы МегФайгль Ф,Капельческих веществ.лит-ры, 1962, с.50(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ НА АСКОРБИНОВУЮ КИСЛОТУ тических производствах витамина С.Увеличение длительности храненияИБ достигается использованием другойобработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами МН или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезаютна полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором.Возникновение ржаво-бурой окраскисвидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты. Длительность храненияИБ без изменения свойств составляетболее 2 лет. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.Цель изобретения - увеличение длительности хранения индикаторной бумаги. Способ осуществляют следующим образом.К раствору сульфата меди или хлорида меди добавляют аммиак или раствор тринатрийцитрата. Возникшая, вслучае добавления аммиака, вначалеголубая суспензия легко растворяется,образуя синий раствор, К полученномураствору добавляют раствор нитропруссида натрия.Через полученные растворы грязнозеленого цвета в аммиачном вариантеили буроватого в цитратном медленнопротягивают полоски фильтровальнойбумаги шириной, например,60 мм,Пропитанные полоски высушивают навоздухе, избегая прямого солнечногосвета. Высохшие бумажки разрезаютна полоски, удобные для примененияи хранят в плотно закрытых картонныхкоробках,При определении аскорбиновой кислоты полученную индикаторную бумажку смачивают исследуемым раствороми по возникновению ржаво-бурой окраски делают заключение о присутствииаскорбиновой кислоты.При полуколичественном определении сравнивают полученные окраскис окрасками, образуемые растворамис известным содержанием аскорбиновойкислоты,Для взятия пробы анализируемогораствора желательно использовать капилляры с тонким кончиком диаметром0,5 мм. Для полуколичественногоопределения удобно использовать пятна диаметром 4-5 мм, Окраски. высохших пятен хорошо сохраняются в течение длительного времени.Для приготовления шкалы сравненияиспользуют стандартные растворы аскорбиновой кислоты с концентрацией0; 0,03; 0,1; 0,3 и 1,0 Ж.В табл. 1 представлены исходныерастворы, которые используют для приготовления химического реагента,100 мл гомогенных составов достаточно для пропитывания 0,3-0,5 м фильтровальной бумаги средней плотности.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Индикаторная бумага сохраняетсвои свойства в течение более 2 лет.П р и м е р 1. Гомоменный аммиачный состав для изготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.1. К раствору 2,5 г сульфата меди(СыБО 5 Н О) или эквивалентному количеству другой соли меди в 100 мл воды добавляют 7 мл концентриоованного аммиака (пл. 0,90 = 6,3 г). Кобразовавшемуся синему раствору добавляют раствор 3,0 г нитропруссида натрия (Ба,Ге(СИ) Ю2 Н,О) в100 мл воды. Полученным растворомгрязно-зеленого цвета пропитываютфильтровальную бумагу, Указанныеколичества ингредиентов дают хорошосохраняющуюся бумагу,11. Работают по варианту 1, ноприменяют растворы 2,3 г сульфатамеди и 2,9 г нитропруссида натрия,каждый в 100 мл воды и 6,5 мл аммиака (5,9 г). Качество индикаторнойбумажки, получаемой с этим составом,практически не отличается от качества, даваемо.го составом варианта 1,111. Употребляют продукты варианта 1 с тем отличием, что используют растворы 2,7 г сульфата меди в100 мл воды 3,1 г нитропруссида натрия в 100 мл воды и 7,5 мл аммиака(6,8 г), Чувствительность бумажкитакая же, как и с составами вариантов Т и 11. Если отношение нитропруссида натрия сульфату уменьшить дальше, чувствительность бумажки падает,хотя ее сохраняемость хорошая.П р и м е р 2, Гомогенный цитратный состав для приготовления индикаторной бумажки на аскорбиновуюкислоту.1. К раствору сульфата меди илидругой соли меди по вариантам примера 1 вместо аммиака прибавляют раствор 12 г тринатрийцитрата (СН 1 ОИа, 5,5 НО) в 40 мл воды и далее растворы йитропруссида натрия по вариантам примера 1. Полученными гомогенными буроватыми растворами пропитывают полосы фильтровальной бумаги. Сохраняемость бумажки хорошая.11. Работают по варианту 1, ноприменяют раствор 8 г тринатрийцитрата в 40 мл воды, Сохраняемость исвойства индикаторной бумажки, каки по варианту 1, Дальнейшее уменьшение количества тринатрийцитрата дает1269007 Содержание, масХ РастворОптималь- Максималь- Минимальное ное ное Растворсульфатамеди (А) С 80 а 5 Н 0 2,2 2,4 2,6 97,6 97,6 97,6 Вода Раствор хлорида меди (Б) СиС 1гн,о 1,7 1,8 1,6 98,3 98,3 98,3 Вода Водныйраствор.аммиакауд.вес0,90 (В) Аммиак 27,3 72,7 Вода Раствор тринатрийцитрата (Г) С, Нора, З,ЗНО 23 28 17 Вода 77 77 77 суспензии, которыми трудно обеспечить равномерное пропитывание фильтровальной бумаги.111. Работают по варианту 1, но используют раствор 16 г тринатрийцитрата в 40 мл воды. Качество индикаторной бумажки и ее сохраняемость практически такие же, как и бумажки, полученной по вариантам Г и 11 примера.В табл. 2 представлены примеры растворов для пропитывания фильтровальной бумаги. Результаты анализа на содержание аскорбиновой кислоты представлены в табл. 3. Формула изобретения Способ приготовления индикаторнойбумаги на аскорбиновую кислоту нутем обработки фильтровальной бумаги-химическим реагентом и высушиванияее, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения длительности хранения индикаторной бумаги,10 в качестве химического реагента используют смесь, полученную при обработке раствора сульфата или хлорида меди последовательно растворамиаммиака или тринатрийцитрата и нит 15 ропруссида натрия,Т а б л и ц а 1,Оптималь-. Иаксималь- Минимальное, ное ное 3,0 2,8 Вода 97,1 97,1 97,1 Т а блица 2 Содержание, мас. Ж Приме Смешиваемые исходныерастворы Оптимальаксиальное 48,5 49,0 3 3,0 48,5 48,5 8,11. А или 8,5 3,3,0 8,2 1. А или 9,0 40 21,0 Г 21,0 5 39,39 А или Б 39,23,0 21,0 0 39,5 39,5 111. А или Б 5 21,40,0 39,Раствор нитропруссиданатрия (Д) Иа Ге%0,31 0,20 0,16 0,109 0,046 0,71 Редактор Н,Бобкова Заказ 6027/45 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено