Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ А РЕСПУБ)5 601 831 ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯТЕЛЬСТВУ1 ВТОР 2 ИН- ЛЕический инстисодер - 1,0; ислота да осводе,уи вытабл. ТЬе тгЗте Вп . аста,барта Ч а 11 оп о 1 и а. Спегп о ССС2, 198 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам индикаторных бумаг для полуколичественнОго . экспресс-определения нитрит-ионов в различных объектах,Известны составы для фотометрического определения нитритов в водных растворах, действие которых основано на реакции диазотирования и сочетания с образованием азокрасителей. Например, по методу Грисса используют сульфаниловую кислоту и 1-нафтиламин. Реакция диазотирования протекает в сильнокислом растворе, рН 1,7 (Н С 1) в течение 10 мин, Азосочетание проводят уже при рН 2,5 (раствор нейтрализуют содой) в течение 30 мин.В качестве диазосоставляющей применены п-нитроанилин, п-аминобенэойная кислота, в качестве азосоставляющей -8-оксихинолин. Использован 0,20 фб-ный раствор 8-оксихинолина в этаноле и 0,2-ный раствор диазосоставляющей.Метод с использованием укаэанных составов длителен. В связи с проведением реакций диазотирования и азосочетания при различной кислотности состав не может быть использован для проведения реакций о, 1-нафи легко прощение пригоумаги и повыше- и определения 1.(56) йаг,3 ададеевапзрестгорпотоп)етгс бетепп иУчатег вй 8-депоп. - Ап1979, р, 311 - 314.Авторское свидетельствМ 1658727, кл. О 01 й 31/2(54) СОСТАВ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОПРЕДНИЯ НИТРИТОВ(57) Сущность изобретения; составжит; мас.ч: сульфаниловая кислота 08-оксихинолин 0;8 - 1,0; лимонная к1,4-1,5; сульфат никеля 0,05 - 0,06; вотальное, Компоненты растворяют впропитывают фильтровальную бумагсушйвают в токе горячвго воздуха. 1 на индикаторной бумаге. Кроме тог тиламин является канцерогеном окисляется на воздухе.,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является состав для определения нитратов и нитритов, включающий мас,ч,: 1-нафтиламин 0,1-1,5; сульфаниловая кислота 0,2 - 3,0; цинковая пыль 0,1-1,5; сульфат марганца 0,5 - 7,5; лимонная кислота 41,0-61,5; сульфат кальция 25,0 - 95,0.Однако данный состав содержит канцерогенное легко окисляемое на воздухе вещество - 1-нафтиламин. Состав предложен для определения суммарного содержания нитратов и нитритов в диапазоне 10- 2500 мг/л. Время определения 2 мин. Неудобен способ получения индикаторной бумаги (приготовление пасты на токсичных органических растворителях, нанесение на бумагу и просушивание, время иэготовления 0,5 ч),Цель изобретения - товления индикаторной ние чувствительнос нитритов.1755184 30 Сульфаниловая кислота8-ОксихинолинЛимонная кислотаСульфат никеляВода 0,8 - 1,00,8 - 1,01,4-1,50,05 - 0,06Остальное ва аМ ееа мемемвв в ма евюма м М юм ю мееев Состав ю ав850 мг/п КО 2 Н О, г2,5 мг/я ИО 8 Оксихинолин) г МВО7 Н О,г Сульфанил. кислота, г Цвет бумаги Времяраз"вит.)мин Цвет бумаги Времяразвит.окрвскимине ввв м Суль)1)аниловая кислота не 1,0 11,0 1,0 1,0 1,0 1,2 0,05 растворяетсяКрасный 1 0,05 40 Желт,- 2оранж. 1,О 1,4 1,0 15 с 0,05 30 с Кирп,- красный Розовый О 05 в0,05 0,01 0,05 40 40 40 40 1,6 1,8 1,5 1,5 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,О 1,0 6 7 8 1,0 9 1,0 1 О. 1,011 06 40 40 40 40 1,5 1)5 1,5 1)5 1,0 0,060,080,10,06 То же 1,0 .1,О1,0 Поставленная цель достигается тем, что состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую кислоту, лимонную кислоту и 8-оксихинолин, дополнительно 5 содержит сульфатникеля и воду при следующих соотношенйях компонентов, мас,ч.:Сульфаниловаякислота 0,8-1,0 8-Оксихинолин0,8 - 1,0 Лимбнйая кислота 1,4-1,5 10 й; ЯОд 7 Н 20 0,05 - 0,06 Вода 39 - 43. Применение лимонной киСлоты, сульфата никеля и воды существенно уйрощает приготовление индикаторной бумаги, по скольку диазотирование и азосочетайие при определении нитритов протекает в одинаковых условиях (кислая среда), что невозможно для других составов, где диазотирование происходит в кислой, а азосочетание - в щелочной средах.Для получения оптимального состава были приготовлены 22 смеси ингредиентов, содержащих каждая различное количество сульфаниловой кислоты, 8-оксихинолина,лимонной кислоты, сульфата никеля и воды,Полученным раствором пропитывали филь-тровальную бумагу и сушили в токе горячего воздуха. Из полученной буммагиа вырезали кружки диаметром 1 см, На кружок помещали каплю раствора нитрита с концентрацией 2,5-800 мг/л.Оптимальный состав выбран по наименьшему времени развитияокраски и появлению более яркой окраски.Для приготовления состава навеску лимонной кислоты 5 г растворяли в 150 г дистиллированной воды, прибавляли 3,5 г сульфаниловой кислоты, 2,5 г 8-оксихинолина, 0,2 г сульфата никеля и перемешивали до. растворения компонентов, Полученным раствором пропитывали фильтровальную бумагу в течение 1 - 2 мин и сушили горячим воздухом,Для определения нитритов каплю раствора исследуемого образца капали на кружок полученной бумагиРеакция заканчивалась в течение 30 сСравнивали полученную окраску со стандартом,Индикаторная бумага работает в диапазоне 2,5-800 мг/л нитрит-ионов, окраска бумати меняется оТ розовой до кирпично-красной,Индикаторная бумага не изменяет своих свойств в течение 6 мес при хранении в полиэтиленовых пакетах,Формула изобретения Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую и лимонную кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения приготовления, повышения чувствительности определения и обеспечения безопасности приготовления, он дополнительно содержит 8-оксихинолин, сульфат никеля и воду при следующем соотношении компонентов, мас.ч,: То жеРозовйй 3 То жеОранжевый 1 Красный 1 Розовый 30 с Кирп. 15 скрасный Осадок в растворе компонентов То же Розовый . 3 Красный, Продолженйе таблицые тт т т е В е т е е е в е тт ититививттев т а автаев втети вивтеаВиветав850 мг/л ИО ЯВИУН,О;г 8 Оксихино"лин, г Состав Сульфанил, кислота, г НО, г 2,5 мг/л ЯС 4 и ититеЕе веет ветвивава ееаи Цвет бумаги Времяраз вит., мин, атее иее ва0,8 е е те т в в иаваев ааав еееватаевааВ веетВВГееаваевВ 15 006 40 1,0 То ее30 с, Киро.е 15 скрасный 13 14 Не растворяется Не растворяется 0,6 1,5 0,8 1,5 0,06 0,06 3 Красный30 с Кирл,-.красный 15 16 15 с Не растворяется комлонеиты39 Розовый 30 с Кирл.акрасный43 То ае 15 с 21, 1,0 1,0 1,50,05 30 с 22 1.,0 1,0 1,5 0,05 Слабо-1 Красный розовыйи титаттитатиита а а ее а е ее ВФееиветтГитетеваваеваавватетииветатаитее Составитель" Т. ФилйпповаТеехред М.Моргентал Корректор С, Лисийа Редактор А. Огар Заказ 2889 Тираж .. .: . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ао изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 17 18 19 20. 1,2 1,4 1,0,0 1,0 1,0 1,0 1,2 1,4 1 э 5 1,0 Не растворяется Не растворяется 0,05 . 38 15 0,05 404040 Розовый 40 То ае Цвет бумаги Времяразвит,окраски,мии