Способ определения степени кристалличности цеолитов

(57) Сущность ношение опти глощения и плотности пол стандарта в о зуют образец ваэелиновом ого образ от высоту ого обра тепень к ормуле: о= - 100;1 э где К -чности, ; а анализируемого ка эталонного э, разца,Не невозм ределе цовс мспособа является ьзования для оп лличности образ и частиц (менее ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(71) Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете(56) Арсаева В,Д., Погребной Ф.А., АгиевскийД.А. и др, Методы оценки кристалличностицеолитов в процессе синтеза катализаторов//Радиоизотопы и новые методы исследования в нефтехимии//Тр.ВНИИНП - М.,1976. с. с.76-83.Чукин Г.Д., Смирнов Ю,ВМалевич В,И.Определение степени кристалличности цеолитов методом ИК спектроскопии//Методыанализа. исследований нефтей и нефтепродуктов (нестандартн ые методики)//Тр.ВНИИИНП. М,. 1984, с.214,Изобретение относится к области технологии синтеза цеолитов. а именно к способу измерения степени кристалличности цеолитов, как метода контроля за ходом формирования цеолитов в процессе промышленного синтеза. терлических обработок и для оценки качества готового продукта.Известен способ определения степени кристалличности цеолитов путем измерения дифференциальных интенсивностей пиков с помощью рентгеноструктурного анализа. Способ включает следующие операции. Образец цеолита растирают в фарфоровой ступке в течение 40 минут, выдерживают в зксикаторе над водой не мене 6 часов. Запрессовывают в кювету и проводят съемку подготовленного и эталон(51)5 О 01 М 1/10, 6 01.3 3/3(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНКРИСТАЛЛИЧНОСТИ ЦЕОЛИТОВ изобретения; определяют отческой плотности полосы пори 545 см к оптической осы поглощения внутреннего бласти 450-480 см и испольцеолита в виде суспензии в масле. 3 ил 1 табл,ов. На рентгенограмме измеряиков анализируемого и эталонцов в области углов 20-23,исталличности определяют и степень кристаллинтенсивность пик,мм;интенсивность пимм.остатком данногоожность его исполия степени кристалыми размерам8 н(л), длительас 1 ь дд/(изс) (г 13 зг( ба/(ь(3 а а ч и с л э Б р О Рл Я е Рл к и х 0 и е р а Ц 11 й, н е 0 б х О д имость сложного обо(усЕОБЭ( 11151,Иаи(золее близким к здяш(яемому гл(о. Сабу ЯВЛЯЕТСЯ СПОСОб ОПЕГ(ЕЛСсИ 51 СТЕПЕИ КРИСТЭЛЛИг(ЦОСт(Л ЦЕОЛИта 13 ИЗМБРЕНИЕМ 1(ЦТЕНСИВОСТИ ПОТОКс/ ИЗЛУг(с(н(г(5), Г(РОПОРЦ(10 НЭЛЬНОГО Мг)КСИМ 3 ЛЬНОМУ ЗНДЧО 1(И 0 пропускания образца цеолитд Б области 400-/00 см, из/4 ер/1(от и(иенсивнасть излучения пропорционального минимальному значеи(о пропускдния образца для Г(о/1(зсы.1ПОГЛОБ(еИ 51 )4 Ь См 11 Оц(едс)/351(Г)т 1)елЧ 51- ну аптичсскай Г(латности А . СГ(осОб здк,(ю- ЧдвтСЯ В СЛЕду(ащЕМ, НдЕСКу цЕОЛИТЭ .с-(5) мГ В 3 ечс(ие 15 мин (г(стир/э(От цгз Б(лро(г 1 е/(ьНица Зс 1 ГСМ 1 ) ЛИ Н ааг)МОБ/1 г)к) 3 С 0)адд РИТЕЛ Ы(0 П ОДГОТО БЛ Е Ц 1 Ы(Л (С(ЧИгаг(ггн Ьнг 1, осушецым) (с:Б 700 мг, 1(аслс этого СРлгзсь ца(4 ащс 31 от Б прс(сс-ггорР(у 11 прегсусп тай. /(етку под даланием 5 т, 1;)/13рвс(це С(г 1 ЕСИ П(ИГО 10/1 СНЫ д(1 С(ЛО1 Ь(М 0(31)Д;Г)11 Г 11 и Смг)ШИБЭН(1 И аб)с 1 З(.(,ОГ( Е(,Са/31(ТОВ С КГ)И- с(элличностыо ос 0 да 10% 1)дз/(и(ца(.1 ОТНОШЕНИИ, (С(СсгЕТ ОПТс(С)ОКО(й( (3/) С) 3 г)ст( произвдится па формулс.:А-=(ес(1,;л, г.- с( (;,Гдв А - ВЕЛИЧИНд ОП Г(ИСЗСКОй 1(латцаСТИ,е(кс Г 1 РОЦЕ(3 Т ПОПУС(СДНИЛ Б РЛДКСИРЛггМЕ ПРОГ(УСКДИ 5 ЭНЭЛИг и(ЕСКОЙ ЦОЛг)СЫ,лгПРОЦЕ 1 Т РОГ 1 УС(СЭНИЯ В гг 1(111 И(1(У"ме прапускдция днали(и(ескай пс)ла(",ы4 Ь с(4 , г 11 ИГ,1,ВЕЛИЧгина ПИБЕДЕЦНОЙ ОПтИЧЕСКОй ПЛатцасти рдссчнть(вдетсо формуле;А 10гг( И -(п - 11 ДССД ЦЗБЕСКИ КгЛИ 1 С)."30 гной СР гвСИ, (4 Г,ПрИМЕр рЭСЧЕтд ОПтИЧЕГКОЙ цЛОТНОС:ГИ ПС)спектрам приведец нд ф(н.1.Недостатком известцага Особа лляется ВОзмОжнОсть стд)(стурц: измаБий при истирднии и перемешивнии с па- мощыО ВибрОмельницы, д/1 тегльнае Б(е(1 я анализа 11,5 ч), неасг)хо/г(лмг/СГ(. Сложога оборудо 13 ацл, больц(эл энергоемкость,Це/1 ью (лзобретец(153 яляетсл уцро(дание споспба и сокращение вБРл(ец(л апрсде леция степени кристалличаспл.го 13 1 Рс 1 1 25 Где А( - з (дчение апти (еско(Й плотности струк(у(3130-ЧуС( 31 г(ТЕЛЫ(ай Г 10/1 ОСЫ Р 1545 СМ(гя;,г(г( Р( - ИЦТЕЦСИНОСТЬ МДКСИМДЛЫ(0- 30 3 а ЦРОП",С 1,ганИ)1 с)(ЭЛИТИ(ГЗСКОЙ 1 ПОЛОСЫ11(45 с;,.(Б 0лдст(1 800 - 700 см1)г:с Р( И(ТЕЦСИНОС;ТЕ РгЛЛ( И(г 1 ЭЛЫ(ОГОПРО(1 УСКс) НИЯ ЭДЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛОСЫ Р 1 ПРИ 545 гм 1 г гог"Акс (СТ(,(-гК с. 2 г). ГДС; /г 2 " ЗЦЭ(ЕНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ Г 1 ЛОТНОСТИ Г 10ласы 3 Нутццего с) дндарта (с(руктурцо неу/)ствитсльцОЙ) 3 (, -"(" -350 480 смг ггг( Р/ - , ИНТЕ)г 1 СИГ 3 гОСТЬ РЛДКС4 Д/(ЬНОгс 1(роускдия полосы внугрене(0 стан.пдртд 32 в области 230-250 см г )(гс 1"," - 1(НТЕЦСИБНОСТЬ МИЦ(г(РЛЭ/(ЬНОГО113)опускания полосы внутреннего стандартав Облсзсти 4 Ь 0"480 с(4А(торам ца известны технические решения, и/4 е(а(цие признаки сходные с отме(с)ц ными признаками и редполдгаемого(за гг) ЕГГ Ц ИсгПредлагаемый способ определения степ(-ни сргистдлличнас(и цеалитае) вк/1 Очэетслед(у 10(е(ис( операции: 1) рд внамарое пере; г,МЕШИВДНИЕ П(зобЫ ЦЕОЛ(1 ТЭ Б Бс)ЗЕЛИ.101)ОМмасле дОГ(гэ/(учения с)гсг(ензии, 2) Г)еренесение суспензии ца пастицки из СЗ 1, 3) запись И( спектра, 4) рас ют зачаний А 1 и А 2ПО ПРЕ/1 гО)(СЕНЦЫРЛ ВЬгЮЕ фОРМУЛДМ И ОПЕ 1(оста вл ец цая цел ь достигаетсл дополН 1 Ге/(ь 1(ым измерением итенсивцасти потока (лз/(учец 1 л)3, 1(рапорцио(альнаго максимальному энде)ц(л а пропускания образ.5 цд Б области 280- 2 ЬО см, измеряютИ(ПЕНСИВНагтЬ ПатОКЭ ИЗЛУЧЕЦИЛ ПРОПОРЦИ- оцальцого м(Б(имальному зэчени(о процускдния образца в области 450-480 см а(3 раде)/3 я(ат 3 ели(иу ОГ 1 ти(ескай плотно" 10 сти А 2 ДлЯ Уке)зс(нць(х об)лдстей, пРи этомВеличины Оптических плат 11 астей А 1 и А 2 ОПРЕДЕЛ)нат ПО Г)ТЦОШЕН(Л(О ЗнаЕ (Ий Иг(тЕН- си(3 нйстеЙ потоков излучения прапарциа" цдлы(ых максимальному и миимдльцому 1 ( иОпускани(0, прОцесс (измерений прОБОдятс испальза(занием цеалитд Б Биде суспензии Б ДЗЕЛИЦОВОгЛ МДСЛСД СТОГ(ЕЦЬ КРИСтДЛЛИЧ- ности с/п(вдел(ат из калибровочного грэА 1деление степени кристалличности К ф) цо калибровочному графику, 4 а) расчет значений А 1 и А 2 и Кф) на микрокалькуляторе или персональной ЭВМ. Сущность изобретения поясняется на фиг.2.Степень кристалличности цеолита в интервале 0-100 может быть определена изАкалибровочного графика К=1 ) или выА 2числена по уравнениюА= а(К)+ Ь.А 2где А 1 и А 2 - значения оптических плотностей аналитической полосы поглощения и 1=545 см и полосы поглощения, используемой в качестве внутреннего стандарта 12=450 - 480 см . Калибровочный график-1представлен на рис,3, Для синтетического цеолита типа ЦВМ а=50,210, Ь=-0,286,Предлагаемый способ сокращает время проведения анализа по сравнению с прототипом от 1,5 ч до 30 мин и может быть применен для определения степени кристалличности различных типов цеолитов. в том числе и связанных в катализаторах со связующим,Способ осуществляется следующим образом.Образец цеолита 10 - 20 мг осторожно перемешивается с помощью пестика в ступке в 4 - 5 каплях вазелинового масла (5 - 10 мас.о ), Суспензия с помощью шпателя переносится на пластину из Сз, которая помещается в рабочий канал спектрометра "Яресогд М - 80". Спектр регистрируется в области 700 - 200 см . Из полученного спектра определяется Тфон и Т,акс для 1 У 1 и 12, По предложенным выше формулам рассчитываются значения А 1, А 2 и А 1/Аг. Результаты измерения оптических плотностей. а 5 также степени кристалличности Кф) приведены в таблице.Формула изобретения Способ определения степени кристалличности цеолитов, заключающийся в том, 10 что измеряют интенсивность потока излучения, пропорционального максимальному значению пропускэния образца цеолита в области 400 в 7 см , измеряют интенсивность потока излучения, пропорционально го минимальному значению пропусканияобразца для полосы поглощения 545 см, и-1определяют величину оптической плотности А 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения способа и сокращения времени 20 определения, дополнительно измеряют интенсивность потока излучения, пропорционального максимальному значению пропускания образца в области 230- 250 см, измеряют интенсивность потока 25 излучения, пропорционального минимальному значению пропускания образца в области 450-480 см, определяют величину оптической плотности А 2 для указанных областей, при этом величины оптических плот ностей А 1 и А 2 определяют по отношениюзначений интенсивностей потоков излучения, пропорциональных максимальному и минимальному пропусканию, процесс измерений проводят с использованием цеолита 35 в виде суспенэии в ваэелиновом масле, астепень кристалличности определяют из калибровочного графика по отношению величин А 1/А 2.1762157 0.7 0 вб 0,5 0.4 0.3 Са 4 6 С ЬФггг, Г Составитель Л.Латышеваедактор И,Соколова Техред М.Моргентал Кор акэз 3253 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва. Ж. Раушская наб., 4/5 при ГКНТ СС оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1