Способ определения степени кристалличности целлюлозы

(5 ц 5 С 01 й 24/08 ЗОБРЕТЕ ОПИСАК АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬС.м ЦрО ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Марийский политехнический институт им. А,М. Горького(56) Иоелович М.Я., Веверис Г,П, Определение содержания целлюлозы И рентгенографическим методом внутреннего стандарта. - Химия древесины, 1983, Мт 2, с,10-14.Иоелович М.Я, Термодинамика системы аморфные области целлюлозы - вода. Химия древесины, 1985, М 5, с.3-8. Изобретение относится к исследованию параметров надмолекулярной структуры волокнистых полимерных материалов, а именно степени кристалличности, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при анализе готовой продукции,Известен рентгеноструктурный способ определения степени кристалличности полимерных материалов в сухом состоянии.Однако указанный способ трудоемок, требует большого времени для приготовления образцов и проведения экспериментов.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения степени кристалличности влажных полимерных материалов, основанный на анализе изотерм адсорбции образцов, т,е. зависимости абсолютного влагосодержания от относительного давления паров во(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ КРИСТАЛЛ ИЧ НОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: исследуемый образец увлажняют при относительной влажности воздуха 900 в течение 20 мин. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Определяют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала, а о степени кристалличности судят по сравнению амплитуды сигнала от образца с амплитудой сигнала от водного эталона. 2 табл,ды, при этом образец исследуемого материала выдерживают при относительном давлении паров воды от 0 до 90;ь в течение 24 ч с одновременным измерением степени кристалличности, производимых на специальной адсорбционной установке с использованием весов Мак-Бена.Недостатками способа являются длительности, трудоемкость проведения эксперимента, сложность теоретического расчета влагосодержания аморфных областей исследуемых материалов с использованием изотерм сорбции, а также недостаточная точность.Цель изобретения - повышение экспрессности.Поставленная цель достигается тем, что исследуемый образец в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 900, измеряют массу1749800 во Аэ воА 1+рв Аоо 30 во Аэ вэ Аоо во Аэ вэАоо40 Таблица 1 образца исследуемого материала и водного эталонйого, после чего-измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца и амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона и по измеренным величинам определяют степень кристалличности по формуле где во - масса исследуемого образца;вэ - масса водного эталона;Аоо - амплитуда медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца;Аэ - амплитуда сигнала свободной индукции от водного эталона;рк - плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см,Способ осуществляется следующим образом,Образец целлюлозы в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90 о, измеряют массу образца исследуемого материала во и эталонного образца - воды вэ. Затем образец помещают в катушку датчика импульсного релаксометра ядерного магнитного резонанса, Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты Аоо от протонов воды. Затем измеряют амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона Аэ,Результаты измерений приведены в табл, 1. Значения степеней кристалличности целлюлозных материалов, определенные различными методами, приведены в табл. 2. 5 Из табл. 2 видно, что значения степенейкристалличности материалов, определенных тремя независимыми способами, близки по значению.Изобретение позволяет с необходимой 10 точностью и экспрессно определять степень кристалличности.Формула изобретения Способ определения степени кристалличности целлюлозы, включающий увлаж нение исследуемого образца, регистрациюфизико-химического параметра, на основании которого судят о степени кристалличности К, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности, увлажняют исследуемый образец при относительной влаж ности воздуха 90 оь в течение 20 мин,возбуждают и регистрируют сигналы свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца и водного эталона, определяют амплитуду сигнала эталона Аэ 25 и амплитуду медленно релаксирующей компоненты Аоо сигнала образца, а степень кристалличности определяют из соотноше- ния З 5 где во - масса исследуемого образца, г;вэ - масса водного эталона, г;рк - плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см,1749800Таблица 2Составитель Т.ТоропкинаРедактор О. Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор М.ШарошиЗаказ 2592 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10