Способ подготовки кормового сырья для последующего аналитического определения элементов

)5 601 Й 1/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬС ию ия. нельпри жет . ль- ли- ым ГОСУДЛРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Казахский филиал Всесоюзного научноисследовательского института комбикормовой промышленности(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ КОРМОВОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к способам подготовки кормового сырья для последующего Изобретение относится к способам нерализации, озоления образцов биол ческого и другого материалов,Известен способ, где минерализац проб проводят способом мокрого сжиган Однако мокрое сжигание имеет ряд достатков по сравнению с сухим озолени В частности метод позволяет сжигать то ко малые объемы, Расход реактивов этом сравнительно большой, Это мо привести к завышению данных контра ных опытов. Кроме этого, мокрая минера зация является потенциально опасн методом и требует постоянного надзора Известен способ сухого сжигания минерализации проб, аналитического определения элементов и может быть использовано в лабораториях комбикормовых заводов с целью ускорения процесса и снижения потерь элементов. Для этого навеску пробы ровным слоем засыпают в тигель, подводят под луч лазера мощностью 100 Вт/см и нагрев осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее , обугливания После обугливания пробы озоление осуществляют со скоростью в 2-3 раза меньше. Затем добавляют азотную или серную кислоту и термическую обработку золы ведут с первоначальной скоростью. Способ реализуется в течение 5-7 мин, что в 42-48 раз меньше, чем в прототипе. Количество ч определяемых элементов в пробах, обработанных предлагаемым способом, больше, чем в пробах, обработанных по известному способу, 4 табл,Согласно данному способу в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешанный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут навеску испытуемой пробы массой около 0;5-2 г, Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 С (до появления дыма). Допускается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песчаной бане или газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку,После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до(525 ": 25) С и ведут прокаливание 3 ч, затем охлаждают. Отсутствие несгоревших частиц угля и рэв 1730554номерно светлый цвет золы указывают наполное озоление навески. В противном случае золу осторожно смачивают несколькимикаплями воды, Затем выпаривают воду наплитке, тигли с золой снова помещают в 5печь, прокаливают при 525 + 25 С еще 1 ч.Затем тигли охлаждают, золу смачивают несколькими каплями воды, добавляют 1 смэраствора соляной кислоты, 5-10 см воды,зперемешивают стеклянной палочкой и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см . Тигель иэворонку тщательно обмывают водой, доводят раствор до метки, перемешивают и даютосадку отстояться. Раствор служит для определения зольных элементов и многих других.Недостатком способа является длительность проведения процесса озоления кормового сырья и потеря элементов. 20Цель изобретения - ускорение процесса сжигания и снижение потерь элементов.Поставленная цель достигается тем, чтонагрев пробы, озоление и термическую обработку золы ведут лучом лазера мощностью 100 Вт/см, при этом нагревгосуществляют со скоростью перемещенияпробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ееобугливания, озоления - со скоростью в 2-3раза меньше, термическую обработку золы 30- с первоначальной скоростью перемещения, а в качестве смачивающей жидкостииспользуют растворы азотной или сернойкислоты.Способ осуществляют следующим образом.Берут навеску испытуемой пробы (например, комбикорм рецепта 60 К) массойоколо 0,5-2 г и ровным слоем засыпают втигель. При этом площадь засыпанной пробы равна 50 мм х 50 мм, а максимальнаятолщина слоя не превышает 1,0 мм, Затемтигель подводят под луч лазера мощностью100 Вт/см и нагрев осуществляют со скоростью перемещения пробы относительно 45луча 4,0-9,4 мм/с до ее обугливания. Послеобугливания пробы озоление осуществляютсо скоростью в 2-3 раза меньше. Затем добавляют азотную или серную кислоту и термическую обработку золы ведут с 50первоначальной скоростью,Азотная и серная кислота используютсяв качестве катализатора, ускоряющего процесс оэоления.Луч лазера взят в инфракрасной области, например длиной волны 10,6 мкм, таккак инфракрасное излучение является тепловым излучением, т.е. у него максимальный тепловой эффект по сравнению,например, с ультрафиолетовым длина волны 0,2-0,3 мкм) и красным излучением (длина волны 0,3-0,6 мкм).Мощность излучения взята 100 Вт/см .г Если брать мощность излучения меньше 50 Вт/см, например, 40 Вт/см, то скоростьгсжигания снижается. Если брать мощность излучения выше 250 Вт/см, например, 350гВт/см, то сжигание пробы происходит мгновенно с образованием пламени, что приводит к улетучиванию элементов. Чтобы предотвратить эти недостатки, тигель с пробой необходимо перемещать относительно луча лазера с очень большой скоростью (например со скоростью 1,0 м/с), что вызывает соответствующие трудности.П р и м е р 1. Навеску муки мясокостной, имеющей цвет светло-коричневый и поглощающий 40 оИК-излучения, массой 0,5 г засыпали ровным слоем в тигель, При этом площадь засыпанной пробы была равна 50 мм х 50 мм, а максимальная толщина слоя не превышала 1 мм. Затем тигель подводили под луч лазера длиной волны 10,6 мкм, мощностью излучения 100 Вт/см .г При этом на первом этапе сжигания скорость перемещения тигля с пробой относительно луча лазера постепенно снижали до появления пламени. Пламя появилось при скорости 1,3 мм/с и после появления пламени резко стали повышать скорость. Пламя погасло при скорости 4,0 мм/с, Далее при данной скорости осуществили предварительное высушивание и обугливание пробы, Время сжигания было равно 2 мин. При этом проба приобрела черную окраску, поглощающую 90 оИК-излучения, На втором этапе сжигание осуществляли при скорости 1,3 мм/с. При этом ИК-излучение поглощалось на 90 и пламя не появлялось, что свидетельствует о том, что сжигание осуществляется под обугленным слоем, так как обугленный слой не дает пламени вырваться наружу. На втором этапе время сжигания было равно 4 мин, На третьем этапе после добавления азотной кислоты скорость перемещения пробы была равна 4,0 мм/с, а время сжигания 2 мин. Общее время сжигания 8 мин 10 с (10 с затрачивается на смачивание азотной кислоты),П р и м е р 2, Аналогичным, как в примере 1, образом осуществили озоление муки рыбной, имеющей цвет темно-коричневый, поглощающий 60% ИК-излучения, На первом этапе .сжигания пламя появилось при снижении скорости перемещения пробы относительно луча лазера до 3,0 мм/с, затем при скорости 6 мм/с пламя потухло и дальнейшее обугливание пробы осуществляли при данной скорости, Время первого этапа сжигания было равно 2 мин. При этом проба1730554 пом в 42-48 раэ, В табл, 4 даны массовыедоли элементов в пробах, полученных присжигании проб лучом лазера с образованием пламени, сухим озоленим, мокрым озо 5 лением, предлагаемым способом,Как видно из табл, 4, количество определяемых элементов в пробах, обработанных предлагаемым способом, больше, чем впробах, обработанных согласно прототипу,10 чтосвидетельствуетоснижении потерь присжигании.Формула изобретенияСпособ подготовки кормового сырьядля последующего аналитического опреде 15 ления элементов, включающий нагрев пробы, озоление, смачивание жидкостью итермическую обработку золы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и снижения потерь элементов, нагрев20 пробы, озоление и термическую обработкузолы ведут лучом лазера мощностью 100Вт/см, при этом нагрев осуществляют соскоростью перемещения пробы относительно луча 4,0-9,4 мм/с до ее обугливания. озо 25 ление - со скоростью в 2-3 раза меньшейчем при нагреве, термическую обработку золы - с первоначальной скоростью перемещения, а в качестве смачивающей жидкостииспользуют растворы азотной или серной30 кислот..Таблица 1 Скорость перемещения пробы на первом этапе сжигания Время сжигания пробы, мин Скорость перемещения пробы на первом этапе сжигания, мм/с. 6,0 (пламя погасло) 7,0 (пламя отсутствует) 4,0 (возникло пламя) 6,0(пламя не погасло) 8.0(пламя не погасло) 9,4 (пламя погасло) 11,0 (пламя отсутствует) 3,0 (возникло пламя) 4,0 (пламя не погасло) 5,0 (пламя погасло) 6,0 пламя отс тств етМука мясокостная Рыбная мука Комбикорм 60 К Комбиикорм 83 К приобрела черную окраску, поглощающую 90 ИК-излучения. На втором этапе сжигания скорость перемещения пробы была равна 3,0 мм/с и время сжигания было равно 2 мин. На третьем этапе сжигания проба перемещалась со скоростью 6 мм/с и время сжиания было равно 1 мин, Общее время сжигания пробы 5 мин 10 с.П р и м е р 3. Аналогичным, как в примере 1, образом осуществили озоление комбикорма по рецепту 60 К, имеющего светло-серый цвет, поглощающий 35 ИК- излучения. На первом этапе сжигания пламя появилось при скорости 4 мм/с, а при скорости 9,4 мм/с, потухло. Поэтому первый этап сжигания осуществили при скорости 9,4 мм/с с повторным прохождением пробы под лучом лазера. Время обугливания и робы на первом этапе было равно 2 мин, При этом обугленный слой приобрел коричневую окраску, поглощающую 80 ИК-излуче. ния.Второй этап сжигания осуществляли при скорости 4 мм/с и время сжигания составило 2 мин.Третий этап сжигания осуществляли при скорости перемещения пробы 9,4 мм/с за 1 мин.Общее время озоления пробы 5 мин 10 с.Из табл. 1, 2 и 3 видно, что время сжигания сокращается по сравнению с прототи 4,5432 (оптим.)3,565432 (оптим.)3,04,53,52,52 (оптим.)3543 (оптим.)4Скорость перемещения пробы на втором этапе сжигания Скорость 1730554 щения пробы на третьем этапе сжига Таблица 2 бл10 1730554 Таблица 4 Массовые доли элементов в пробах, полученных при различных способах озоленияМассовая оля элемента,и/и Способ Продукт Са Лазерная обработка с образованием пламени Сухое оэоление Мокрое озоление Предлагаемая лазерная обработка Лазерная обработка с образованием пламени Сухое озоление Мокрое озоление Предлагаемая лазерная обработка Лазерная обработка с образованием пламени Сухое озоление Мокрое озоление Предлагаемая лазерная обработка Лазерная обработка с появлением пламени Сухое озоление Мокрое озоление Предлагаемая лазерная об аботка0,45 0,62 0,70 0,78 0,40 0,58 0,60 0,62 0,81 Составитель Е,ЯзыкбаевТехред М,Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Н,Горват Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1509 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж, Раушская наб., 4/5