Способ автоматического регулирования процесса диазотирования

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИЛЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУГЛИК 167530 Б ТЕ И 3 Васильев и С,И,Д тельство СССР В 39/00, 1985. тельство СССР В 39/00, 1984, АПАТИЧЕСКОГО ЕССА ДИАЗОТИ ГУ- ВАобласти аото еских процес о регу ик ГОСУДАРСТВЕ ННЫ 11 КОМИТЕТПО ИЗОВРЕ ГЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОЛИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Тамбовский инсши построения(54) СПОСОБ АВТОЛИРОВАНИЯ ПРОЦ титут химического ла(57) Изобретение относится матизации химико-технолог Изобретение относится к области автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в химической промышленности в производствее органических красителеи.Целью изобретения является повышение выхода красителей и улучшение их колористических свойств.На чертеже представлена схема автоматического регулирования процессом,Система управления содержит датчик 1 и клапан 2 расхода суспензии амина в аппарат диазотирования, датчики 3 - 7 температуры в царгах, и реобразователи 8 - 12 температуры, клапаны 13. 14, 15 выхода диазосоединения, датчики 16 - 20 концентрации азотистой кислоты в царгах, дозаторы 21 - 25 подачи нитрита натрия, контроллер 26 микропроцессорный регулирующий (ре 09 В 39/00,6 05 О 27/00 сов, мсжет быть использовано о химическои промьшленности и позволяет повысить выход красителей и улучшить их колористические свойства. В способе аотомагического регулирооания процесса диазотирооания путем стабилизации расхода суспензии амина о аппаратдиазотировэния, распределения подачи нитрита натрия в царги аппарата дополнительно измеряют тел 1 пературу о каждой царге аппаоата, нитрит натрия по царгам распределяют таким обрээом, чтобы в царгах поддерживалось минимальное значение концентрации азогистой кислоты, регулируют время пребывания о реакторе путем выбора необходил 1 ого количества царг в зависимости ог перепада температур о царгах реактора. 1 ил,Способ автоматическог лирооания процесса диазотирования осуществляют следующим образом.Автоматическая система регулирования подачи нитрита натрия по царгал 1 аппарата, включающая датчики 16 - 20 концентрации азотистой кислоты. выходы которой сояэаны с входами контроллера 26, воздействующего на дозаторы 21 - 25, распределяет нитрит натрия по царгам аппарата диаэотирования такил 1 образом, что избыток азотистой кислоты о царгэх не превышает заданного значения, Температура о царгах аппарата контролируется с помощью датчиков 3 - 7, сигналы с которых через измерительные преобразователи 8 - 12 поступаюг на вход контроллера 26, При перепаде темпера гур в соседних царгах меньше заданного значения выходной сигнал контроллера 26 открывает один из клапанов 13, 14, 15 на линиях выхода диазосоединения из реактора, а ближайшая к входу в реактор царга на10 15 20 25 30 40 45 50 55 линии выхода диаэораствора, у которой открывается клапан, будет являться выходнойцаргой реактора,В соседних царгах с помощью датчиков3 и 4, 4 и 5, 5 и 6 сравниваются температуры 5в соответствующих царгах. При отсутствииравенства температур в соседних царгах эаисключением двух последних реактор будетработать как пятицарговый с выходом диаэосоединения из пятой последней царги.Клапаны 13, 14, 15 будут находиться в закрытом положении. При равенстве температур в третьей и четвертой царгах (датчики 5и 6 температуры) сигнал с контроллера 26открывает клапан 15 и реактор будет работать как четырехцарговый с выходом диазосоединения из четвертой царги. В случаеравенства температур ео второй и третьейцаргах (датчики 4 и 5 температуры) сигнал сконтроллера 26 открывает клапан 14, е качестве выходной будет третья царга реактора, При равенстве температур в первой ивторой царгах датчики 3 и 4 температуры)сигнал с контроллера открывает клапан 13,реактор будет работать как двухцарговый, ав качестве выходной будет работать втораяцарга.Объем реакционной массы в аппарате,а следовательно и ее время пребывания,определяются уровнем реагентов в аппарате, Уровень е аппарате диаэотирования будет определяться положением клапанов налиниях выхода диаэосоединения, При закрытых клапанах 13, 14 и 15 уровень е аппарате будет максимальным и определяться ЗЬрасположением линии выхода диаэосоединения иэ последней царги, При открытиидвух и более клапанов уровень в аппаратебудет определяться по ближайшей к входуе реактор линии выхода диаэораствора, укоторой открыт клапан.П р и м е р, Способ реализован с помощью пятицаргоеого аппарата диазотирования обьемом каждой царги 14 л.Суспензия амина в аппарат диазотирования подается самотеком на вход первойцарги, нитрит натрия распределяется поцаргам насосами дозаторами,Автоматическая стабилизация подачисуспенэии амина, распределение нитританатрия по царгам в зависимости от концентрэции азотисгой кислоты в царгах и выборвыходной царги аппарата е зависимости отразности температур е соседних цара ах осуществляется с помощью регулирующегомикроконтроллераХарактеристики исходного сырья;концентрация суспенэии амина 0,5 г.смоль л;расход эмина 1000 л/ч; концентрация нитрита натрия 5 гмоль/л; температура реагентов на входе 5 С. было проведено четыре операции (см. таблицу), в которых изменялся гранулометрический состав исходного амина, В операции 1 использовался амин без предварительного диспергирования. Температуры равны только в двух последних царгах, клапаны 13, 14, 15 находятся в закрытом положении, аппарат работает как пятицарговый с выходом диазосоединения из пятой последней царги,Во второй операции использовался диспергированный амин, для чего он был размолот оа дезинтеграторе. В данной операции температуры одинаковы в трех последних царгах, Клапан 15 будет находиться в открытом состоянии, аппарат будет работать как четырехцарговый.В операции 3 амин дважды диспергироеался, Температуры в царгах за исключением первой царги равны между собой. В открытом положении будут находиться клапаны 14 и 15, Так как уровень реакционной массы в аппарате будет определяться по ближайшей к входу в аппарат линии выхода диазораствора (линия с клапаном 14), аппарат будет работать как трехцарговый, а время пребывания реагентов будет определяться значениями объемов первых трех царг и величинами подач реагентов.В четвертой операции проведено диазотироеание на сырьетретьей операции без выбора необходимого количества царг, В результате увеличения времени пребывания реакционной массы е аппарате резко увеличился выход диазосоединения из аппарата за счет разложения диаэосоединения и образования диазосмол. Необходимость распределения нитрита натрия по царгам аппарата в зависимостиот концентрации азотистои кислоты в соответствующих царгах обьясняется тем, что суспензия амина и нитрит натрия реагируют между собой е эквивалентных соотношениях. Количество нитрита, необходимое для проведения реакции диаэотирования, пропорционально количеству растворенного амина в царгах, Автоматическая система регулирования распределяет нигрит натрия таким образом, что в каждой цврге поддерживается небольшой заранее заданный избыток азотистой кислоты, а следовательно, весь растворенный эмин диаэотируется полностью. При жестком фиксированном распределении нитрита натрия ложно добиться его оптимального распределения только для определенного состава амина, а так как гранулометричвский состав сырьяменяется, в царгах аппарата может быть как значительный избыток азотистой кислоты, так и ее недостаток, Азотистая кислота - вещество неустойчивое, в результате частичного разложения снижает качество диазосоединения и уменьшает его выход.Необходимость автоматического выбора количества царг аппарата, а следовательно изменение времени пребывания объясняется значительным разбросом в составе и качестве исходного амина. Наличие в сырье частиц амина крупного размера требует большего времении растворения, а следовательно и большего времени пребывания реагентов в аппарате, чем при диазотировании частиц амина меньшего размера, Так как реакция диазотирования протекает с выделением тепла, время пребывания реагентов в аппарате выбирается по значениям температур в соседних царгах. Когда температуры в соседйих царгах становятся равными, реакция диазотирования фактически завершается и дальнейшее пребывание диазосоединения в исходном аппарате ведет к его разложению и образованию диазос мол,Предлагаемый способ дает воэможность существенно снизить разложение азотистой кислоты и образование побочных продуктов в царгах аппарата диээотирова- ния в результате подачи в каждую царгу нитрита натрия пропорционально количеству растворенного амина; уменьшить разло жение диазосоединения и образованиедиаэосмол при работе в различных условиях и со значительным разбросом характеристик исходного сырья эа счет автоматического выбора времени пребывания 10 реакционной смеси в аппарате. Формула изобретения Способ автоматического регулированияпроцесса диазотирования, включающий 15 стабилизацию расхода суспензии амина ваппарат диазотироьания, регулирование подачи нитрита натрия в каждую секцию аппарата диазотирования в зависимости от концентрации азотистой кислоты в соответ ствующей секции измерение температуры ваппарате, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода красителей и улучшения их колористических свойств, измеряют температуру в каждой секции аппа рата, сравнивают температуры в двухсоседних секциях аппарата и при равенстве этих температур осуществляют вывод диазосоединения из второй секции по ходу движения продуктов реакции в аппарате, 1675309, Кулакова Техред М,Моргентал Корректор В, Гирняк дакто Заказ 2975 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина