Способ исследования структуры вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСГ 1 УБЛИК 16 6 01 й 23/202 РЕТЕНИ ИСАНИ СВИДЕТЕЛ К АВТОРСК ышение светоледовании маОсудАРственный кОмитетО ИЗОБРЕ ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский институт ядерной физики им. Б,П.Константинова(56) Е х р е г лз е и т е г - Е 1 п г 1 с 11 то и д е и 1 и РогзсЬопдзгеаКтог опб 1 гп Йеогопепе 1 тег 1 аЬог. Негеаоэд 1 деЬеп чоп с 1 ег Кегп 1 огэсЬопдэап 1 аде 3 о 11 сЬ. И/ЕКА. Огос 1 с бтЬН, 11 пп 1 с 11, 1986, в 30-31, 46 - 47,йеотгоп Ьеав 1 ас 11111 еэ ат тЬе НГ 1 с ача 11 аЫе аког оэегэ. 111. ОгепоЫе, Егапсе, 1977, р. 57 - 63.(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ВЕЩЕСТВА С ПОМОЩЬЮ МАЛОУГЛОВОГО РАССЕЯНИЯ НЕЙТРОНОВ(57) Изобретение относится к области структурных исследований вещества с помощью мапоуглового рассеяния нейтронов и может быть использовано в экспериментальной физике и химии полимеров, молекулярной Изобретение относится к структурным исследованиям вещества с помощью мало- углового рассеяния нейтронов и может быть использовано в экспериментальной физике физике и химии полимеров, молекулярной биологии, материаловедении для изучения строения вещества на масштабах, больших атомного, например для определения конформаций макромолекул и надмолекупярной структуры полимеров.Цель изобретения - повсилы и разрешения при исслых образцов. биологии, материаловедении для изучения строения вещества на масштабах, больших атомного, например для определения конформаций макромолекул и надмолекулярной структуры полимеров, Цель изобретения - повышение светосилы и разрешение при исследовании малых образцов. Для этого падающий на образец 4 сфокусированный пучок нейтронов модулируют, а рассеянный образцом 4 пучок анализируют двумя решетками 2 и 3 со сдвинутыми относительно друг друга а половину периода периодическими структурами. При этом измеряют интенсивность рассеянного пучка при различных расстояниях от решеток 2, 3 до образца 4 и их различных угловых положениях, но при сохранении симметричности расположения решеток 2, 3 относительно образца 4. На основе измеренных интенсивностей определяют статическую корреляционную функцию рассеяния образца, по которой судят о его структуре. 2 ил,схема установки дляОры вещества с поассеяния нейтронов: фф кие функции пропуустановке решетокжит фокусирующее а ую решетку 2, аналибразец 4. детектор 5. малоуглового рассеается в следующем. бразец 4 фокусируют щего зерсала 1 моноейтронов. ПерпендиНа фиг.1 показана исследования структу мощью малоуглового р на фиг.2 - периодичес скания используемых в Установка содер зеркало 1, модулирующ зиоующую решетку 3, о Способ измерения яния нейтронов эаклю На исследуемый о с помощью фокусирую хроматический пучок н1613934 требуемой точности регистрировать полную интенсивность малоуглового рассеяния.При измерении выполнены условия подавления прямого пучка эа счет поглощения в 5 решетке 3, находящейся в противофазе крешетке 2, и устранения вклада в измеряемую интенсивность, связанного с Фурье-интегралами высшего порядка от сечения рассеяния. Для выполнения этих условий 10 были найдены определенные профили пропускания решеток, показанные на фиг.2 и обозначенные Тм и Тд, так как решетки имеют сдвиг на 1/2 периода. Первая имеет прямоугольный профиль, а вторая 15 профиль - полусинусоиды. Разложение вряд по пространственным гармоникам с периодами, которым Л кратен, показало, что функция Тм содержит только нечетные гармоники, а Тд - первую и далее только четные 20 гармоники: Тм (х) = 1/2 +где Я - площадь фокального пятна на образ це 4. Заданный период при этом много больше характерной ширины начального углового распределения пучка, определяемого Ф(г). Размер детектора 5 выбран достаточно большим, чтобы в пределахсоз ( Кр) б Я,кулярно оси пучка по обе стороны образца размещают решетки 2 и 3 для модуляции интенсивности нейтронов, падающих на образец 4, и анализа углового распределения рассеянного пучка с целью определения пространственного Фурье-образа сечения малоуглового рассеяния,Решетка 2 формирует пучок нейтронов, модулированный по плотности потока функцией пропускания решетки Тм(Кг+ р), где г - радиус-вектор точек на плоскости решетки, К - вектор, определяющий направление и период модуляции Л на плоскости, Л= 2 л/ Ь, р- фаза функции, Тм.Решетка 3 имеет функцию пропускания Тд (Кг+ ф) с тем же периодом Л, но собственной фазой ф На выходе анализирующей решетки 3 имеем распределение интенсивности нейтронов в виде; 1= Тм (-К- р) Ф(-7) Тд (КГ+ ф) (1) где Щ - начальная плотность потока до модуляции.При малоугловой дифракции нейтроны охклоняются от начального направления согласно зависимости дифференциального сечения О о(ф/б Иот вектора рассеяния 1 ф 1=4 л= -- зп(0/2), где 0 - угол рассеяния нейтрона с длиной волны Л. На плоскости решетки 3 линейное отклонение нейтрона выражается разностью координаты на осях Ь х = , Л у = у, а вектор рассеяния2 лимеет компоненты цх = - у - (4 Л-) оу =2 л/Л (г//Ч ), где- расстояние решетка-образец,Измеряют интенсивность рассеянных нейтронов, представляющую собой интеграл по начальному распределению и углам рассеяния: Тд (х) = 1/л - 1/2соз х ++ 2/3 л соз 2 х - 2/15 л соз 4 х + Именно такой спектральный состав функций пропускания обеспечивает измерение Фурье-образа сечения рассеяния на основной пространственной гармонике с периодом Л так как интегралы с кратными гармониками исчезают в результате их усреднения по начальному распределению интенсивности Ф(г). В результате измеренная интенсивность содержит только один Фурье-интеграл сечения;)Ф г бггде И = плотность потока вффокусе, а р - вектор с координатами , 7/, Фактически интегрирование идет в пространстве векторов рассеяния, т,е.и Л 24- з (1 -- (ц)ц(2 л)- ,/ --( ц ) сов ( й ц ) б 4), (6)По существу определяется пространственная корреляционная функция рассеивателя (6(Р):4 (1 - 6(й);,) - - ( ц ) сов ( йц ) бц6(й)Х (ц ) бц Конечным результатом исследования является определение именно статической корреляционной функции 6(й) в зависимости от пространственных координат составляющих вектора й, лежащего в плоскости, перпендикулярной начальному направлению пучка, Масштаб расстояний, на котором происходит изменение Й(й), и поведение ее в пространстве, как известно (4), характеризуют структуру исследуемого объекта. Для получения наиболее полной информации о структуре необходимо провести измерения интенсивности рассеяния в широком диапазоне ймин 4 й ( Вмакс, т,е. сканирование по параметру й = (Я/Л) и угловое перемещение решеток при каждом значении модуля В 1. Границы диапазона доступных для измерения пространственных масштабов соответствуют наиболее удаленным решеткам ймакс - А макс/Л и в другом пределе - наиболее сближенным ймин = А мин/Л если задан определенный период решеток Л Задавая период Л и соответственно размер щели в решетке, определяют тем самым размеры фокусногопятна и образца что накладывает ограничения на расходимость пучка, падающего на фокусирующеезеркало. Характерная расходимость составляет 15 26 25 30 35 40 45 50 55 а уг;л контов сфокусированного пучка /3Ос не превышает критицеского угла отражения нейтронов от верка -а. Эти соотношения полностью задаю; расположение элементов схемы и требования к пучку, падающему на фокусируощую систему. по расходимости и поперечному размеру О Ос 1 макс, Осюда получается выигрыш в плотности потока на образце: при высоком разргшении, определяемом расходимость о гучка перед фокусирую гцим зеркалом и характеризуемом величиной Л /2 макс,Пример осуществления,Для реализации способа формируют монохроматический пучо нейтронов, например отражением от кристалла-монохро. матора или пропусканием пучка через механическии селектор скоростей нейтронов, после чего пучок коллимируют до получения требуемой удаловой расходимости. Последнее может быть сделано и без увеличения базы образец - монохроматор, например с помощью многощелевых светосильных коллиматоров. Далее пучок фокусируется на образец.В качестве примера зададим расходи. мость пучка, падающего на фокусирующую систему + а1 при длине волны 1, = 10 А,Для исследования структуры малого образца обьемом - 1 мм требуются решеткизс периодом Л = 2 лм, а база, на которой происходит фокусировка, составляет 3 м (формулы (8), (9). Фокусирующее устройство представляет собой зеркало со стандартным покрытием М. что обеспечивает отражение нейтронов под достаточно большимиуглами (дс = 70 ) при Л = 1 О А.Выигрыш по плотности потока с учетом пропускания решеток для сфокусированного пучка на образце составляет 700 раз для данного критического угла Ос(формулу (10. Диапазон масштабов структуры, доступных измерению данным способом, составляет 500-15 10 А для минимального3расстояния между решетками 2 мин = 40 см и максимального 2 м,кс =. 6 м соответственно.Поперечный размер пучка, падающего на фокусирующего систему, составляет = 60 мм, Этим определяется размер детектора, регистрирующего рассеянные нейтроны. При максимальном расстоянии между решетками, когда измеряется рассеяние, связанное с существованием пространст 16739345 10 15 20 25 30 35 40 45 венной корреляции между элементарными рассеивателями, из которых состоит образец, на масштабах 10 -10 й, угловое ушиэ 4 9рение пучка эа счет такого рассеяния на малые углы существенно меньше углового размера сфокусированного пучка, Таким образом, детектор имеет размер = 100 мм.Процесс измерения корреляционной функции заключается в регистрации рассеянного пучка для набора дискретных линейных и угловых положений решеток. Интервалы между этими положениями определяются конкретной физической задачей, Производится сканирование по плоскости параметров В, Ву, в результате чего с использованием формул б), (7 определяется статическая корреляционная функция рассеивателя 6(Й) в плоскости, перпендикулярной начальному направлению нейтронного пучка.Модулирующая решетка является щелевой диафрагмой, которая изготавливается иэ сильно поглощающего материала, например, кадмия или гадолиния. Такого рода диафрагмы широко применяются в нейтронографии, Наиболее сложным элементом является вторая решетка с профилем пропускания в виде полусинусоиды, которая может быть выполнена нанесением поглощающего слоя на прозрачную для нейтронов подложку, причем толщина слоя б(х) должна зависить от координаты на плоско 1 2 л сти по закону б(х) = -- 1 исов -- х , где,и - линейный коэффициент поглощения нейтронов для материала поглотителя,Проверка качества решеток производится измерением интенсивности пучка при отсутствии образца в зависимости от сдвига фаэ решеток относительно друг друга в пределах Ьр = ( 0 - л) . Для двух прямоугольных решеток интенсивность уменьшается линейно с увеличением Лр. В случае прямоугольной и синусоидальной решетки поведение интенсивности должно следовать зависимости сов Лр, Такой эксперимент позволяет выявить возможные отклонения от требуемых идеальных профилей пропускания решеток, чтобы сделать коррекцию функций пропускания решеток.Прецизионным элементом схемы является фокусирующее зеркало, которой в данном случае имеет поверхность параболоида вращения и обеспечивает фокусировку нейтронов на образец отражением нейтронов от поверхности при углах, меньших критического для используемого покрытия, т.е. без существенных потерь интенсивности,Формула изобретения Способ исследования структуры вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов. заключающийся в том, что формируют и направляют на образец пучок нейтронов и измеряют зависимость от угла рассеяния интенсивности рассеянного пучканейтронов,отличающийся тем,что, с целью повышения светосилыи разрешения при исследовании малых образцов, на образец направляют сфокусированный пучок, промодулированный с помощью решетки, имеющей периодическую функцию пропускания и установленной перпендикулярно к оси пучка, производят анализ рассеянного пучка с помощью второй решетки, имеющей периодическую функцию пропускания, сдвинутую на половину периода относительно функции пропускания первой решети и установленной симметрично относительно образца с первой решеткой, производят линейные перемещения по оси пучка и угловые перемещения решеток в собственных плоскостях при сохранении симметричности их расположения относительно образца, и сдвига их функции пропускания, измеряют интенсивность рассеянного пучка при каждом линейном и угловом положениях решеток и на основе измеренных интенсивностей определяют статическую корреляционную функцию рассеяния образца, по которой судят о структуре образца.1673934 й "г. Фиг. 2 Редактор Н.Горват Заказ 2913 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям,и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 т Составитель К,КононовТехред М.Моргентал Корректор А.Осауленко