Способ удаления низкомолекулярных соединений из расплава поликапроамида

(51) 5 С 08669 46 СОК)3 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -"-4 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(Т 1) Научно-производственное объединение "Пластмассы; Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического волокна (30); Фирма "Вернер и Пфпейдерер (ОЕ)(ЭЦ СПОСОБ УДАЛЕНИЯ НИЗКОМОЙЕКУЛЯРЙЬВ СОЕДИНЕНИЯ ИЗ РАСПЛАВА ПОЛИ, ФИЙРОАМИДА(57) Изобретение относится к способам получения поавтапроамида с низким содержанием низкомолекуля 1)ных соединений путем термовакуумной обработее раовава полимера Изобретение позволяет иоовочить побочные реакцтвт и изменентя молекуптртой массы полимера в процессе гермовакуумной обработки, транотортировки и при переработке полимера при одновременном достижении остаточного содержания низкомолекулярных соединений менее 1,8% В предлагаемом способе удаления низкомолекупярных соединений из расплава попикапроамида путем термовакуумной обработки водяным паром в экструдере с 2 - 4 дегазационными зонами при температуре раатлава 240 - 280 фС в качестве водяного пара иоюльзуют перегретый водяной пар с темтературой расплава в количестве 30 - 150 мас% по отношению к количеству етзкомопекупярных соединений. содержащихся в исходном полимере. При этом ковнество водяного пара вводимого перед каждой зоной дегазации, составляет 100 - 150% от количества пара введенного перед предыдущем зоной во всех дегазационных зонах кроме последней поддерживается остаточное давление 2 - 50 мбар, а в последней - 5 - 350 мбар, температуру раотлава поддерживают постоянной иат равномерно уменьшают по длине экструдера. Пре необходимости в последней зоне экструдера в раотлав полимера вводят 0.1 - 0,25 мас 96 (тю отмошеаво к полимеру) перегретого водяного пара без последующей дегазации. 1 табаИзобретение относится к способам получения поликапроамида с низким содержанием ниэкомолекулярных примесей путем термовакуумной обработки расплава полимера.Цель изобретения - исключение побочных реакций и изменения молекулярной массы полимера в процессе термовакуумной обработки, транспортировки и при переработке полимера при одновременном достижении остаточного содержания низкомолекулярных соединений (НМС) менее 1,8,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Расплав поликапроамида с температурой 250 С, исходной относительной вязкостью 2,82, содержанием групп ДАУ 0,2 10 г-зкв/г и содержанием низко- молекулярных соединений 9 ф непрерывно в количестве 6 кг/ч подают в двухшнековый экструдер марки 75 К с однонаправленными плотнозацепляющимися шнеками диаметром 30 мм с технологической данной ОО = 36, имеющий три дегазационные зоны, при скорости вращения шнеков 70 об/мин. Температуру расплава полиамида в каждой зонеподдерживают равной 250" С. Перед каждойдегаэационной зоной в расплав полимера5 вводят перегретый водяной пар в количестве по 0,2 кг/ч. В дегаэационных зонах поддерживают величину остаточного давлениясоответственно 20,20 и 150 мбар,После обработки в экструдере поли 10 амид имеет на выходе содержание НМ1,02. содержание групп ДАУ 0,2 х 10г-зкв/г, относительную вязкость 2,95, которая не изменяется при пребывании поликапроамида в расплаве в течение 20 мин,15 Необогреваемый дегаэационный трубопровод сохраняется чистым,П р и м е р ы 2-18, По методике, приведенной в примере 1, проводят процесс удаления примесей при других параметрах20 способа, Условия проведения обработки исвойства полученных полимеров ппиведеныв таблице.1633798 Продолжение таблицы Относительная вязкость полиме- Содержание низкомоПример Содержание ДАУф,лекулярных,ра г - экв 10-е после экс- после вы- исходное после эксисходная исходное конечное трудерэ держки 20 мин в трудера асплаве 2,95 2,95 2,82 9,0 1,02 0,2 0,2 3,00 2,82 3,00 9.0 1,8 0,2 0.2 3,02 3,05 3,02 2,82 0.9 9,0 0.2 0.2 2,82 3,05 9.0 0,8 0.2 0,2 3,00 2,82 3,00 1,8 9,0 0,2 0,2 1,8 2,97 3,00 2,82 9,0 0,2 0,2 1,8 9.0 2,99 3,00 2,82 0,2 0,2 3,033,03 0,6 9,0 2,82 0,2 0,2 9,0 3,03 2,82 2,82 3,03 3,02 1,0 0,2 0,2 3,02 1,0 9,0 0,2 0,2 2,95 1,8 0,2 9,0 3,00 2,82 0,2 2,82 2.82 1,6 9.0 3,00 3,00 0,2 0,2 3,05 0,2 0,9 9,0 3,05 0,2 9,0 0,2 0,5 3,01 0,2 3,02 2,82 Отсутству- Отсутству 10,0 0.8 2,50 2,50 2,35 ет ет 0.4 1,2 7,0 3,71 0,4 3,7 16 3,5 0,6 2,52 2,52 Отсутству- Отсутству 10,0 17 2,35 ет ет 0,8 То же 10,0 2,46 2,52 То же 18 19 3,35 2,0 3,2 9,0 2,0 3,20 2,72 2,82ДАУ,11-диаминоундеканон-б-продукт побочных реакций термодеструкции с участием концевых карбоксильных групп полиамида. Формула изобретения 1, СПОСОБ УДАЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РАСПЛАВА ПОЛИКАПРОАМИДА путем термовакуумной обработки водяным паром в экструдере с 2 - 4 дегазационными зонами при температуре расплава полимера 240 - 280 С, отличающийся тем, что, с . целью исключения побочных реакций и изменения молекулярной массы полимера в процессе термовакуумной обработки, транспортировки и при переработке полимера при одновременном достижении ос 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 таточного содержания низкомолекулярных соединений менее 1,8, в качестве водяного пара используют перегретый водяной пар с температурой расплава поликапроамида в количестве 30 - 150 от массы ниэкомолекулярных . соединений, содержащихся в исходном полимере, причем количество перегретого водяного пара, вводимого перед каждой зоной дегазации, составляет 100 - 150 от количества пара, введенного перед предыдущей зоной, во всех дегазационных зонах кроме последней поддерживают остаточное давление 2 - 50 мбар. а в последней 5 - 350 мбар, тем1633798 10 10 Составитель Л,ПлатоноваТехред М.Моргентал Корректор Л Филь Редактор Е,Хорина Тираж ПодписноеНПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 3569 Производственно. издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул Гагарина 101 перэтуру расплава поддерживают постоянной или равномерно уменьшают по длине экструдера.2. Способ по п,1, отличающийся тем,что в последней зоне зкструдера в расплавполимера вводят 0,1 - 0,25 от массы полимера перегретого водяного пара без последующей дегазации.