Индикатор для определения нитратов в плодоовощной продукции

(5 ОПИСА РЕТ время ее прояволичество восста" бумаги,ления, у ае ньшается особств тановит к антиличение ранении гидроприэтот а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ410 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 1(71) Московский технологический институт мясной и молочной промышленности(5 Й) ИНДИКАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ПЛОДООВОЦНОЙ ПРОДУКЦИИ(57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и пищевой промышленности и касается анализов плодоовощной продукции на повышенное содержание нитратов. Целью изобретения является повышение чувствительности,.стабильности в процессе хранения и Изобретение относитспромышленности и касаетплодоовощной продукции на повышенно содержание нитратовЦелью изобретения является повышение чувствительности, стабильности в процессе хранения и анализа, сокращение времени его проведения.Введение дополнительных порошкообразных компонентов меди и цинка в кадмиевый восстановитель увеличивает его реакционную способность в реакции восстановления нитрат - в нитрат-ионы, вследствие этого повышается чувствительность индикаторно 801597342 С 01 Н 33/02, 31/00, 33/50 анализа, сокращение времени его проведения. При изготовлении. индикато-ра для определения нитратов используют компоненты восстановителя нитрат - в натрит-ионы; металлическуюпорошкообразую смесь кадмия, медии цинка, вещества, вступающие в реакцию диазотирования и азосочетания.Для стабильности состава на основеэтих компонентов, увеличения чувствительности, сокращения времени проявления индикаторной бумаги, изготовленной на его основе, вводят воднорастворимый полимер, хлори олова(11), твердую органическую кислоту.Нанесение восстановителя путем механического напыления на поверхностьиндикатора позволяет увеличить егохимическую активность в реакции вос"становления нитрат - в нитрит-ионы.3 табл,новителя.Хлорид олова (11) также спет увеличению активности вассля, но главная его Функция каоксиданта-стабилизатора - увестабильности индикатора при хи проявлении,Замена производного о-нафтина И(-нафтил) этилендиамин дихлорид увеличивает стабильностхранении и проявлении, так как ингредиент менее летуч и боле чив к окислению воздухом, менсен при работе по сравнению с производным нафтиламина, являющимся канцерогенным веществом.Использование в качестве воднорастворимого полимера метилированного5производного целлюлозы улучшает рав-,.номерность окрашивания индикаторной,бумаги при,проявлении. Волные растворы для пропитки, содержащие метилированное производное целлюлозы,устойчивы в течение длительного времени,Спиртовые растворы для пропиткиготовят. на основ этилового спирта,так как он менее токсичен,Индикатор выполняют следующимоб,разом.Снацала фильтровальную бумагупропитывают раствором воднорастворимого полимера и высушивают в токегорячего воздуха. Затем снова пропитывают этанольным раствором, содержащим деазотирующие вещества .(сульфанидамид и т.д.), компонент реакцииазосочетания И(-нафтил)этилендиаминдигидрохлорид, твердую органическуюкислоту (например, лимонную, винную,малоновую и т,д,), хлорид олова (11);высушивают при. комнатной температуре,После этого механически напылением. наносят металлическую порошкообразнуюсмесь восстановителя кадмия-меди-цинка из расчета 15 г порошка на 1 мповерхности фильтровальной бумаги споследующим удалением избытка напыленного восстановителя,45 П р и м е р 1, Фильтровальную бумагу (уд, мас 120 г/м ) пропитывают 40водным. раствором метилцеллюлозы (0,5 ь)высушивают в токе теплого воздуха(с = 40-50 С) в течение 4 ч. Затемофильтровальную бумагу пропитывают этанольным раствором ректификата, содержащим, г/л (мас.4):Сульфаниламид .2(7,9)11(-нафтил)этилендиаминдигидрохлорид 1,7(6,7)Хлорид олова (11) 1,5(6,0)димонная кислота 10(49,5) высушивают при комнатной температуре в течение 1 ч. После этого механичес ки наносят металлическую порошкооб 55 разную смесь кадмия-меди-цинка на ее поверхность из расчета 15 г/м 2 и со.отношением компонентов в смеси Сй:Сц: :Еп = 7:2:1 (по массе). Для. проведения анализа плодоовощной продукции на избыточное содержа-ние нитратов на плоде делают срез изону контроля индикатора размером0,5 " 0,5 см пропитывают образовавшимся соком в течение 1-2 с. Через 1 минокраску индикаторной зоны сравниваютс цветной калибровочной шкалой,П р и м е р ы 2-48. Готовят растворы, пропитывают фильтровальную бумагу, наносят восстановитель на ееповерхность аналогично примеру 1,только содержание компонентов в этанольном растворе соответствует табл,1.П р и м е р ы 49-56. Готовят растворы, пропитывают фильтровальную бумагу, наносят восстановитель на ееповерхность аналогично примеру 1,только соотношение компонентов в металлической порошкообразной смесианалогичное табл, 1,Результаты исследований представлены в табл. 2.Для определения времени .полногопроявления, связанного с полнотой восстановления нитрат" в нитрит-ионы,были приготовлены растворы нитритов,эквивалентные соответствующим стандартным растворам нитратов. Коэффициент пересчета нитрат- в нитритионы К = 0,74, Время, за которое окрашивание индикаторной бумаги в стандартном растворе нитратов и эквива-лентном растворе нитритов совпадают,принимают за время полного проявленияСтатистическая обработка результатов анализов - времени полного про-.явления ", выборки, включающий примеры2, 3, 6, 7, 10, 11, 14, 15, 18, 19,22, 23, 30, 3 1, 34, 35, 37, 38, 49, 50,53 и 54, позволила .установить доверительный интервал для этого параметра= 7,422; и = 22), Полученный результат позволяет сделать вывод, что,лвзяв время полного проявления= б 0 с, процесс восстановления длявсех образцов, отвечающих даннымконцентрациям, будет завершен,Сравнение результатов анализов(табл, 2) позволяет определить оптимальное содержание хлорида олова (11)в образцах (примеры 33-48), котороене должно быть меньше 3 и больше6 мас.Ф. 8 противном случае избыточ- . ное содержание хлорида олова (11) увеличивает вероятность параллельных конкурирующих окислительно-восстановительных процессов, которые изменяют в целом течение восстановительного процесса нитрат- в нитрит-ионы. Уменьшение содержания хлорида олова (11) менее 3 мас.ь приводит к уменьшению стабильности состава Гци хранении.Увеличение содержания органической кислоты (примеры 4, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 32 и 40) вызывает повышение жесткости индикаторной бумаги и отрицательно влияет на ее пропитывающую способность. Уменьшение концентрации органической кислоты (примеры 1, 5, 9, 13, 17, 21, 25, 29, 33, 37, 41 и 45) также понижает чувствительность состава за счет того, что происходит замедление процесса растворения восстановителя. Иэ примеров 49-56 (табл. 2) следует, что оптимальным соотношением металлов в порошкообразном восстановителе является 7-8; 1-2 : 1. Для напыления металлического порошка на поверхность индикаторной бумаги, используют установку, принцип действия которой основан на всасывание частичек порошка с поверхности бумаги и увеличении вследствие этого адгезионных свойств с поверх ностью индикаторной бумаги. Напыление производят следующим образом; 7,5 г порошкообразной металлической смеси равномерно наносят на 1 м 2 поверхности фильтровальной бумаги, полученной после пропитки водным и спиртовым растворами с последующими сушками, а затем переносят на установку для всасывания, Затем зти же операции повторяют при проведении напыления на обратную сторону поверхности Фильтро 4 вальной бумаги, .Результаты расчетов количества порошкообразного восстановителя, оставшегося после удаления избытка напыленного металлического порошка, представлены в табл. 3. Индикатор для определения нитра тов в плодоовощной продукции включающий подложку иэ фильтровальнойбумаги, пропитанную воднорастворимымполимером, сульфаниламидом, органической кислотой и производным с нафтиламина, и восстановитель на основе порошкообразного кадмия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, стабильности в процессе хранения и анализа, сокращения времени его прове"дения, в качестве воднорастворимогополимера используют метилированноепроизводное целлюлозы, а производного о-нафтиламина - Б("нафтил)этилендиамин дигидрохлорид, при этоминдикатор дополнительно включает хлорид олова (11), а восстановитель "порошкообразные медь и цинк при со"отношении входящих в восстановителькомпонентов И : Сц : Еп соответственно 7-8: 2-1: 1, причем пропитывающие ингредиенты берут в соотношеНИИ, Масел:И("нафтил)зтилен 5диамин дигидрохлорид 5-9Сульфаниламид 4-10Органическая кислота 50-70Хлорид олова (11) 3-6Воднорастворимыйполимер Остальноепри этом восстановитель нанесен на"пылением из расчета 15 г порошка на1 м 2 поверхности фильтровальной бу 50 маги. Иэ табл. 3 следует, что после напыления металлического порошка на поверхности индикатора остается только 0,5-1.Преимущества предлагаемого индикатора по сравнению с известнйм видно из результатов табл. 2. Чувствительность предлагаемого индикатора повышается в три раза, время полного проявления сокращается в два раза (в известном 120 с), удается избежать нестабильность состава при проявлении и хранении, диапазон хорошо различимых концентраций расширен до 1000 мг/л против 0-600 мг/л в известном индикаторе. Формула изобретенияТаблица При" мер Сульфаниламид Лимоннаякислота и)и мас Д г49,5 7 г 21 1)7 2,0 9,9 79 6,6 57 12,0 1 О 15 20 59,5 66,2 71,0 48,1 1;21 2,0 2,3 10 15 20 8,9 7,5 6,4 12,1 581 64,9 69,3 25 10 15 20 2,6 72 г 46,7 56,8 63,7 68,7 1,5 9,8 8,3 7,1 25 1 О 15 20 25 1 О 15 20 25 2,6 13,2 7:2: 1 45,5 55,6 62,5 2,9 1.) 5 677 442 54 3 61,3 Ус 2:1 2,9 3 ) 1,5 66,5 1,7 1,4 51,8 61,0 67,6 72,2 52,6 62,5 69,0 7 Э,5 53,5 63,3 69,7 74,2 52 62,0 68,5 7:2: 1 10 15 20 25 1,5 1,4 15 7:2 й 10 15 20 25 1 О 15 20 25 7:2:1 2,0 2,0 0,5 1 О 15 20 У 7: 211 7 Э 1,7 50,8 584 67.,3 72,0 48,358,3 77,8 81,4 47,2 57,3 64 1 .69; 59,5 1,0 2,0 10 15 20 25 7:2:1 10 15 20 25 20 2,0 7:2:1 1,7 1 О 15 20 25 15 25 2,0 7;2 1 1,7 1,5 2,0 17 15 66,2 6,6 5,6 20 5,0 2,0 1,7 1 2 3 5 61 в 9 10 11 12 13 14 15 .16 .17 18 19 2021 22 23 24 25 - 2627 28 29ЭО31 32 33 Э 4 35 36 ЭУ эв 39 40 41 42 43 4 45 46 47 48 49 50 51-1 Сохранение чувстви- тельности после 30 дней хранения,. Ф Продолжение табл, 2 Т а б Пример Чувствительностьиндикаторнойбумаги,мг/л Время полно гопроявления,с 20 60 25 60 1 О 48 1 О 55 25 56 50 160 50 105 100 100 100 105 Нет реакции т Ш 30 50 50 50 50 100 100 100 100 10 10 30 50 10 10 30 30 20 10 1 О 10 4 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 55 45 68 65 49 51 65 78 6.1 53 53 56 Табли ца 3 35 40 Изменение массы бумаги после напыления, г Послепервойи второйпропитки и Масса бумаги после напыления,г Массафильтровальной бумагидо пропитки1 м, г сушки,45 Составитель Н.АрцыбашеваРедактор Л.Гратилло Техред М.Ходанич Корректор Н.Король Заказ 3030 Тираж 534 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 Производственно-издательский Известный1 2.3 4 5 6 7 8 910 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 2526 27 28 29 30 31 30 ,25 10 10 20 25 1 О .10 25 30 10 1 О 15 25 10 10 25 30 10 10 15 25 1 О 10 15 30 25 25 30 25 1 О 10 12096.49 61 80 50 51 63 90 51 49 63 75 48 52 68 65 59 58 65 72 59 58 62 85 68 72 71 97 80 60