Микрокапсула

(51 5 А ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ПАТЕН Дьяр (НЦЯр кл, 424 к хцми телямцельско- иовы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(72) Пал Фекете, Карой МадьАнна Майер, Йожеф Келмеени Каталин Тот (Н 1)(57) Изобретение относитсякцм средствам борьбы с вреди может найти применение вхозяйстве. Цель иэобретеш Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителямц и может найти применение в сельско. хозяйстве,Цель изобретения - повышение фото- стабильности известного препарата метопреца - иэопропил-(2 Е,4 Е) -3,7,в трциетил-мегокси,4-додекадиецоата, Препарат пригоден для предотвращения распространения насекомых.П р и м е р 1. Получение микроицкапсулированцых метопрецовых композиций с и беэ содержания активцровацного растительного угля ц сравцецие стабильности.А. В 25,0 г метопрена растворяют25 г бутилгцдроксцтолуола, послего в этом растворе суспендируют некие Фотостабильности известногопрепарата метопрена - иэопропил-(2 Е,4 Е)-3,7,11-триметил-метокси,4 додекадиеноата, Согласно изобретениюмнкрокапсула содержит ядро, включающее, мас.Х: метопрен 64,5-94,34;2,6-дц-трет-бутил-метилфенол 0,909,70; активированцый уголь 4,7225,80 и оболочку иэ талата ацетилцеллюлоэы при массовом соотношенииактивного вещества и оболочки 2:1.Совместное использование активированного угля и 2,6-ди-трет-бутил-метилфенола позволяет повысить фотостабильцость метопрена на 70-80 Х. Приспользопации указанных ингредиентов в отдельности фотостабильностьможет быть повышена на 20-307.4 табл. 2,5 г активированного растительногоугля. Полученную таким образом суспецэию диспергируют в растворе 12,5 г фталата ацетатцеллюлозы и 250 г 63-ного водного раствора едкого натрия дополучения размера капелек отдо10 мкм. Смесь разводят, добавляя 375 млводы н 125 мл 207-ного водного раствора сульфата натрия при комнатной температуре, при непрерывном переме" шивании. Смесь разбавляют дополнительно 125 мл воды, затем охлаждают ф до 0-5 С, после чего при постоянномоперемешивании добавляют 200 мл 1,5 Х-ного раствора лимонной кислоты до получения рН 3,5-4. Смесь нагрева" ют до 60 С, перемешивают при этойтемпературе в течение 1 ч, вновь охлаждают, Фильтруют и просушивают,Таким образом, получают черный порошок, состоящий из мелких гранул. 5В, Повторяют способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, растворяя в 25,0 г метопрена 1,25 г бу.тилгидрокситолуола и суспендируя2,5 г активировнного растительногоугля,С. Способ микроинкапсулирования,описанный в опыте А, осуществляюттаким образом, что в 25,0 г метопренарастворяют 3,75 г бутилгидрокситолуола 15и суспендируют 10 г активированногорастительного угля.Э. Способ микроинкапсулирования,описанный в опыте А, повторяют, суспендируя 0,25 г бутилгидрокситолуола 20и 1,25 г активированного растительного угля в 25,0 г метопрена.Е. Способ микроинкапсулирования,описанный в опыте А, проводят такимобразом, что в 25,0 г метопрена суспендируют 0,25 г бутилгидрокситолуола. Получают желтоватый мелкий порошок с содержанием активного ингредиента 65 .Р. Способ микроинкапсулирования, 30описанный в опыте А, осуществляютбез добавления стабилизаторов к метопрену. Получают желтоватый мелкий порошок. Состав препаратов приведенв табл.1,35 Данные по стабильности микрокапсул приведены в табл,2,Иэ представленных данных видно,что стабильность содержания биологически активного вещества микрокапсулобеспечивается только благодаря совместному применению бутилокситолуолаи активированного угля, индивидуально никакого стабилизатора недостаточ-,4ио, С точки зрения избежания воздей-ствия света защитное действие обоихвеществ вместе лучше (опыт 0 90,6 Х),чем их отдельное применение (опыт Е26,2 , соответственно опыт С 31,6 )или сложение отдельных примененийЮ,8 );Из табл, 2 видно, что содержаниеактивного ингредиента микрокапсул,не содержащих активированный растительный уголь, понижается более чемна 80 в течение периода освещения,тогда как в случае с микрокапсуламис композицией настоящего изобретения0,023 во внутреннемслое нше 3 см 0,021 Среднее содержание 0,0205Таким образом, содержание метопрена в солевых блоках, содержащих стабилизированные микрокапсулы метопрена, не уменьшается в течение 8-недельного хранения, Однако в 6"недельных полевых условиях среднее содержание активного ингредиента уменьшается до 2 . в неделю, в противоположность еженедельному значению около 20 ., описанному в известном уровне техники.Дальнейшие испытания стабильности проводят путем использования солевых блоков, содержащих 0,03% стабилизиропонижение содержания активного ингредиента варьируется только от Й до 27 .П р и м е р 2. Испытание стабильности при хранении и в полевых условиях метопреновой микроинкапсулированной композиции, содержащей активированный растительный уголь.Микрокапсулы, содержащие 5% бутилгидрокситолуола и 10 активированного растительного угля, относящегося к содержанию метопрена, получают согласно примеру 1, Из полученных микрокапсул с использованием кормовой соли получают солевую смесь, содержащую около 0,02 . метопрена. Прессуют блоки (диаметр 16,5 см, высота около 15 см) с помощью соответствующего оборудования. Солевые блоки хранят при нормальных условиях (температура 20-30 С, относительная влажностьо40-70 ) и в полевых условиях в июле и августе на пастбище для крупного рогатого скота в течение 6 недель,Содержание метопрена в солевых блоках, %:Первоначальноесодержание 0,023После хранения наскладе в течение8 недельПосле хранения вполевых условияхв течение 6 недель:в верхнем слое0-1 см солевогоблока 0,015в слое 1-3 смпод верхнимслоем 0,02050 ванных метопрецовых микрокапсул всоответствии с опытами А и Р примера 1, Результаты приведены в табл.3.Таким образом при хранении в течение 8 мес на складе уменьшениесодержания активного ингредиента образца около 277 наблюдается в верхнем слое солевого блока, а внутри солевого блока содержание метопрена ос Отается неизменяемым, тогда как содержание активного ингредиента солевогоблока, полученного с микрокапсулами,не содержащими стабилизаторы, полностью разлагается в наружном слое и 15уменьшается до 807, внутри солевогоблока.П р и м е р 3. Испытания на биологическую активность стабилизированных в соответствии с изобретением 20и содержащих метопрец микрокапсулисследуют на личинках вида Мааса до"шеб 1 са, при этом применяют рекомендованный ИНО капельцый метод,Для проведения испытаний из микро капсул (продукты по примеру 1, опытыА и В) посредством экстрагированцяэтиловым спиртом получают раствор, содержащий 0,47. метопрена, который посредством дополнительных двухкратныхразбавлений разбавляют до концентрации 0,2-0,0003%.Затем на личинки в каждом случае25 мух, находящихся на третьей стадии, наносят по алм по 2 мл осивного раствора и полученного в каждомслучае после разбавления раствора,причем нанесение производят с помощью микродозатора Гамильтона, 25 лигинок мух, примененных для каждой 40концентрации, помещают в пластмассовый стакан, Причем в каждый стаканпредварительно помещают по 20 г питательной среды. В этих стаканах личинки развиваются до цх иэвлеения, 45В качестве сравниваемого раствораприменяют содержащий 0,4-0,00037 абсолютного этацола раствор биологически активного вещества метопрена в ряду двухкратных раэбавлеццй,В контрольном опыте 4 к 25 личинокпо аналогци с описанным обрабатываютабсолютным спиртом, который це содержит метопрена. Стаканы закрывают марлей и выдерживают в термостате прн30 С (2-3 недели), пока личинки неокукливаются, жизнеспособные особиразвиваются из куколок и затем поги"бают из-эа недостатка воды,Затем марлю удаляют, в стакане производят подсчет выползших особей, а также погибших куколок. Каждое исследование осуществляют параллельно по два раза, результаты складывают, из совместных данных рассчитывают смертность куколок:Копичество погибиих куколокГиертиостькуколок, ХКоличество погибвик куколок + количество выползаик особей (смертность в контрольном опыте учитывают по Формуле Аббота).Относящиеся к концентрации данные по смертности куколок обрабатывают трансформационном методом,определя-. ют ЬС с доверительным интервалом, относящимся к 5 Х-ному уровню значимости, а также ЬСо. Полученные данные пРеДставлены в табл.4, гДе ЬС бо и ЬС, - значения, в случае данных исследований означающие концентрацию метопрена, которая при нанесении в каждом случае 2 мл раствора иэ личинок мух вызывает 50- или 903-ную смертность куколок.Таким образом, исследования показали, что нет различий между биологической активностью первоначального биологически активного вещества и активностью микрокапсулированного препарата, содержащего стабилизаторы.Формула изобретенияМикрокапсула, содержащая ядро на Основе цэопропил-(2 Е,4 Е)-3,7,11-триметил-метокси"2,4-додекадиеноата и полимерную оболочку, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения фотостабильности активного вещества, ядро дополнительно содержит 2,6-ди-трет-бутил-метилфенол и активированннй уголь при следующем соотношении компонентов, мас.7.:Изопропил-(2 Е,4 Е)- -3,7,11-триметил-метокси,4 додекадиеноат 64,5-94,342,6-Ли-трет-бутип-метилфенол 0,90-9;70Активированныйуголь 4,72-25,80 а оболочка выполнена иэ Фталата ацетилцеллюлоэы при массовом соотношении активное вещество:оболочка, равном 2:11535365 Т а блица 1 Соотношение обоСостав Содержание кето оболочки Опыт прена вмикрокапсуле, Х лочки кядру ядра микрокапсулы общая масса бутилоксиеллюлозоактивированный метопрен,г (7) ацетатфталат, г ядра, г уголь г толуол, г 0,25 2,5 27,75 12,5 1,25 2,5 28,75 12,5 3,75 10,0 38,75 12,5 0,25 1,25 26,50 12,5 0,25 0 25,25 12,5 0 0 25,0 12,5 0 2,5 27,5 12,5 П р и м е ч а н и е. Соотношение материал стенки: метопрен во всех случаяхсоставляет 1:2, Для получения микрокапсул согласноизобретению используют медицинский активированныйуголь: размер частиц более 40-30 Х, менее 1 О - не более203, удельная поверхность 1000-1500 мг/г.Т а б л и ц а 2 Содержание метопрена, отн,Е Опыт после обработ- после термообки светом работки (50 С, (750 Ч, 4 ч) 3 мес) Т а б л и ц а 3 Способ хранения Содержание метопрена,Х,согласно опыту А Р Первоначальный образецПосле хранения на складе в течение 8 мес:в верхнем0-1 см слое 0,030 0,032 0,020 Ниже 0,001во внутреннем слое солевогоблока 0,030 0,007 А В С 0 К Р С 25 (90,1) 25 (87,0) 25 (64,5) 25 (94,4) 25 (99,0) 25 (100).25 (90,9)1 ъ В С Э Е Г,94,6100 100 90,6 26,2 9,3 31,6 97,810010098,296,7О1,8 12,2 1:2,3 1:3,1 1:2,1 1:2 1:2 1;2,2 62,1 60,6 48,8 64,1 66,2 66,6 62;510Таблица 4 1535365 Препарат ЬСмг-Х 1 С сомг-Х Биологически активное ве 15,4 24,2 - 9,6 85,1 16,3 23,8 " 1 О, 86,2 14,7 25, - 8,6 83,7 Составитель И. Юдинцева Редактор А. Мотыль Техред М,Дидык Корректор М. КучеряваяЗаказ 57 тирам 436 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина, 101 щество метопренМикрокапсулы по примеру 1:опыт Аопыт В Доверительный интервал, относящийся к53-ному уроню значимости, мг-Е