Способ получения пористого ячеистого материала

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 43 09) (И) С 25 Э 1/08 ти осаждение из указанн аллического покэлектролита при авной 0,8-0,9 пртока, и термоо приведена схем осаждения .органического я ОО 4 ь пористых изделии гальвани ожет быть испол овления пористых еск о плот- дельсобом для и сван ности.ной и атериаловмой толщипо объему,ированиепористонаст работку,элект о олщины с регулир лического каркас а чертеж мическог качеств атериала ои метал Цель и чеистозобретения - регскрытия:;о объему представля г толщины пго материСпосотого мат собой ающихся сты,напорого ание а. трехмерныи каркас перемычек, исполь ример пенополиуре вырезают исходную электропроводност з перепле ют перопл ого ячеинесение олучения пор ала включает ны из коорму, Придисходнойными спос а рмами уд ствляют извес фа из газов ропровод апример осаждением ы, нанесением элек ой сус ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГОЯ 1 ЕИСТОГО МАТЕРИАЛА(57) Изобретение относится к получению пористых изделий гальваническимспособом и может быть использованодля изготовления пористых материалов. Изобретение относится к получение ористую форму из органическогориала электропроводного слоя свным электросопротивлением,рав 2,0-5,0 от удельного сопротивлеэлектролита, электрохимическое.большой толщины с регулируемой тол-, щИной металлического каркаса - "по объему. Цель изобретения - регулирование толщины покрытия по объему пористого материала, Способ получения пористого ячеистого материала включает нанесение на пористую ячеистуюформу из органического материала электропронодного слоя с удельным электросопротивлением, равным 2,0- 5,0 удельного электросопротивления электролита, злектрохимическое осаждение металлического покрытия из указанного электролита при плотности тока, равной 0,8-0,9 предельной плотности тока и термообработку. Изоб- , а ЭВ ретение позволяет получить пористый ячеистый металлический материал толщиной 30-50 мм с равномерной или регулируемой толщиной стенок каркаса,ил., 2 табл.Далее зн,че ешают до3е БТ+ Б 1 Я 2)оред55 где.Я - площадь пористого материала, на которуя должнораспространиться далееосаждение.,и т,д. ни тока опять повыпензии и другими. Причем электропроводное покрытие наносят так, чтобы его удельное электрическое сопротивление р было в 2,0-5,0 раз больше,5 чем удельное электросопротивление электролита " . Заданное соотношение сопротивлений материала и электролита обеспечивает создание максимума потенциала у токоотвода в начальный период электрохимического осаждения металлического покрытия Уменьшение соотношения/ р за указанный. предел приводит к перераспределению потенциала по толщине и расположению максимума потенциала между токоотводом и поверхностью материала или на поверхности, что является нежелательным ввиду сложности регулирования процесса в этом 20 случае. Увеличение соотношения р,/ р за указанный предел приводит к очень большому сопротивления исходной Формы, а следовательно, и к возрастанию величины контактного сопротивления 25 между токоотводом и материалом,что не дает возможности распространяться электрохимическому осаждению вглубь материала.Электрохимическое осаждение ме таллического покрытия осуществляют при плотности тока= 0,8 09)3 д, причем для того, чтобы ф предплотность тока в процессе осаждения соответствовала укаэанному соотношеЗБ ния, первоначально значение тока устанавливают равнымпред Бтгдед - предельная плотность тока для определенного электролита 40 и осаждаемого металла, определенная экспериментально;Б, - площадь токоотвода затем ее повышают до значения12 = 3.саед (Б т + Я,)где Б- площадь пористого материала, на которую должно распространиться осаждение в следующий момент. БО В конце электрохимического осаждения значение тока определяется из соотношения= Б, + Я ),где Я - общая площадь покрываемогопористого материалаЯ =Я +Я +., +Я Скорость повышения тока зависит от того, какую толщину покрытия желательно получить на каждом конкретном участке пористого материала.Уменьшение плотности тока за указанный предел приводит к тому, что электрохимическое осаждение металла. перестанет распространяться и захватывать новые области пористого материала.Увеличение плотности тока за указанный предел приведет к тому,что она станет равной предельной плотности тока, начнется бурное выделение водорода на катоде, что приведет к ухудшения качества металлического покрытия.После электрохимического осаждения покрытия полученный материал термообрабатывают в восстановительной атмосфере для удаления органической подложки,1П р и м е р 1. В качестве органического .ячеистого материала использовали пенополиуретан со средним размером ячейки 3 мм, из которо" го вырезали исходные Формы размером 50 х 50 х 50 мм. Придание электропроводности осуществляли суспензионным методом. Для этого исходные Формы пропитывали суспензиями на основе графитового порошка, а затем сушили. В результате на пенополиуретановую подложку осел электропроводный слой, обладающий различным удельным электролитическим сопротивлением 10 р 24; 40; 60 и 70 Ом.см.Электрохимическое осаждение медного покрытия осуществляли из электролита следующего состава, г/л: СиЯО 250 НЯОл 50", Ос 0,5.Удельное электрическое сопротивление электролита составляло 12 Ом.см. Соотношение сопротивлений исхоДной формы и электролита представлены в табл,1.Площадь токоотвода составляла 0,25 дм, площадь поверхности всего образца составляла 6,15 дм,1458439 6разлагали в порах материала по Фор- муле И(СО), = Ид + 4 СО,5Предельная плотность тока при осаждении медного покрытия на пено" полиуретан с размером ячейки 3 мм составляет 2,3 А/дмПолученные материалы термообраба 5тывали при С = 850 С в течение 2 ч в восстановительной атмосФере.Значение тока в процессе осаждения повышали непрерывно через 0,2 А 10 с интервалом 1 мин с целью получить равномерное покрытие по толщине образцов (см. табл.1).В результате на исходную пенополиуретановую Форму осело медное покры тие. Равномерность толщины покрытия определяли по коэФФициенту вариации, равному отношению среднеквадратичного отклонения толщины покрытия по толщине образца к ее среднему зна чению.Свойства полученных материалов представлены в таблице 1, Из таблицы видно, что материалы 2 - 4,имеющие р / р, = 2,0-5,0 и получаемые , 25 при плотностях тока, равных (0,8- 0,9),3 пред, имеют высокую равномерность покрытия по толщине образца, У образца 1, имеющего Р / р ( 2,0 - и полученного при, ( ОьМпред эпок 30 рытие осело у токоотвода и в близлежащих к нему слоях, на всю поверхность материала процесс осаждения не распространился. Материал 5, у которого о / р5,0 и полученный при 30,9,п е имеет низкую среднюю толщину покрытия и плохое его качество (пористость, рыхлость) вследствие выделения ионов водорода в процессе осаждения. 40Полученные медные материалы термообрабатывались при 1 = 850 С в течение 2 ч в восстановительной атмосфере. По сравнению с известным материа-.45 лы, полученные по предлагаемому способу, имеют равномерность покрытия на 60 выше.П р и м е р 2, В качестве органического ячеистого материала использовали пенополиуретан со средним размером ячейки 125 мм, размером 30 х 30 х 30, из которого вырезали исходные Формы, Придание электропроводности осуществляли осаждением из газо вой Фазы, для чего через пористые образцы пропускали газообразный карбонил никеля, который термически В результате на исходную форму осел слой никеля,обладающий сопротивлением 90 Ом.см.Злектрохимическое осаждение никелевого покрытия осуществляли иэ электролита следующего состава,г/л: ИхЯО 200 МСХ 50; НзВО 30; сахарин 0,2; бутиндиол 0,12; фталимид 0,12. Удельное электрическое сопротивление электролита составляло 30,0 Ом.см.Таким образом, соотношение сопротивлений твердой и жидкой Фаз составляло 3,0,Предельная плотность тока приосаждении никелевого покрытия на пенополиуретан с размером ячейки1,25 мм составляет 1,1 А/дмПлощадь токоотвода составляла0,09 дм"-, площадь поверхности всегообразца 4,59 дм.Злектрохимическое осаждение никелевого покрытия осуществляли по различным режимам, сведения о которыхприведены в табл.2, Ток повышалинепрерывно через 0,1 А, через 2 мин;от минимального значения до значения,равного половине максимально рассчи;танного тока, выдерживали при этомтоке 5 мин, а затем ток непрерывноповышали до максимального значения.Такой режим был задан с целью получить в середине образца максимальнуютолщину покрытия,Материалы 2 и 3, полученные попредлагаемым режимам, имеют среднюютолщину покрытия 22 мкм с максимумомтолщины 23,5 мкм в середине образца,Образцы 1 и 4, полученные при плотности тока в начальный периодр 5 1 пред и д пред имеют среднюю толщину 8 и 4 мкм соответственно со слабо выраженным максимумом в серединеобразца,Образец 5, полученный по известному способу, имеет максимальную толщину покрытия 23,5 мкм на внешнейповерхности и минимальную Я мкм навнутренней. Таким образом, толькоматериалы, полученные по предлагаемым режимам, имеют максимальную тол"щину покрытия по середине образца.1458439 Твблицв Свойства медных высокопористых материалов Ко 94 к)ициент вврнв- ции 1 с/Рокалвквя тол щинв покрытия,икм р единя олцннв окры . тинное тия икм тклонние Ь Рейне Ведре,5 4013511 51310 07 Д Покрытие осело утокоотнодв и вбднэЛЕжВЩНХ СЛОЯМИиатеривлаНнхщяя грвницвпредлвгвеиогопределаСередина пред"ЛВГВЕИОГО ДИВЛВ 9 ОКВ 1;21121 2,0 2012212Э,З 211221 1121;,85,1Ф 1 пуе 4 0,03 1,96 0,035 2,07 22 г 21 э" 2 4 Верхняя грвницпредлвгаеиогдквпвэонв 5 5,8 1012111 1 1 О,Ивлцй выход иетвллв по току иэ-эввыделения водороде 1,33 013 Полученные материаль 1 термообрабатывались в восстановительной атмосФере нри 1 = 1000"С в течение 2 ч.Таким образом, изобретение позволяет регулировать толщину металлического покрытия по толщине пористой подложки, в частности позволяет получать равномерное металлическое покрытие и покрытие с максимумом толщины 10 по середине образца, что невозможно по способу-прототипу. Возможность регулирования толщины металлического покрытия обеспечи 15 вает получение высокопористых материалов с улучшенными заранее заданными свойствами. В случае осаждения равномерного покрытия по толщине материала,получают ячеистый металл вы сокой прочности, а при получении материала с неравномерным покрытием 1 с одним или несколькими максимумами) получают Фильтрующий материал с переменным порораспределением, что 25 повышает эФФективность его работы,Неоднородность металлического покрытия также повышает эФФективность материала при использовании его в качестве радиопоглощающего элемента и Фитиля тепловой трубы. Формула изобретения Способ получения пористого ячеистого материала, включающий нанесение электропроводного слоя на пористую ячеистую Форму из органического материала, электрохимическое осаждение металлического покрытия из электролита и термаобработку, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью регулирования толщины покрытия по объему пористого материала, электропроводный слой наносят с удельным электросопротивлением, равным 2,0- 5,0 от удельного сопротивления электролита, а электрохимическое осаждение покрытия проводят при плотности тока, равной 0,8-0,9 предельной плотности тока. 1 нас ю 1 Я д применениеА/диф1458439 10 Материалл Ут,ф Рж.ф момент, Адм 2 2,5 1 3,0 0,5 4,0 2 3,0 0,8 4,5 3 3,0 5,05 0,99 3,0 3,0 0,01 3,0 в начальный момент, А/дм 2 таблиц а 2 в конечный Примеч ания Плотность тока в начальньй период соответствует 0,5,1 е Плотность тока соответствует 0,8 ;, д Плотность тока свидет ель с твует О, 9Плотность тока в начальный период соответствует 1,0 3 пре Плотность тока постоянна