Способ измерения концентрации парафина в подсолнечном масле

.И.Берил,пов и С.И.Кандо рение оптичесне волны 625 нм оя 10- м, ав масле опре- ,91 О. 2 ил. ч провотности Э чени зм ме п толщин концен тоды95. поглощающего слацию парафинао Формуле С = еляют табл ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Институт прикладной физикиАН МолдССР(56) Руководство по методам исслвания и технологическому контролучету производства в масло-жировпроюпдленности, М., 1967, с. 827Ляликов Ю.С. Физико-химическианализа, М.: Химия, 1974, с(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАФИНА В ПОДСОЛНЕЧНОМ МАСЛЕ(57) Изобретение относится к фотоэлект-.рическим методам определения концентрации воскоподобных веществ в растительных маслах. Цель - снижение погрешности измерений концентрации парафина в подсолнечном масле, Масло нагревают в водяной бане до 85-90 С, послечего охлаждают на воздухе при комнатной температуре (19-20 С), затем спус-.тя 2 ч после начала охлаждения в теность дисперс.и 5,Изобретение относится к измерительной технике, а именно к фотоэлектрическим методам определения концентрациивзвешенных частиц Б жидких средах и5может быть использовано в масло-жировой промышленности для измерения концентрации воскоподсбных ветцеств (Босков парафинов) Б растительных масЛах.10Цель изобретений - снижение погрешНости измерений.На фиг, 1. представлены спектральные кривые чистого одсолнечного масла, на фиг. 2 - спектральные кривыесуспенэий при разных концентрацияхпарафина,Способ осущестВляют следу 10 шм Об -разомМасло нагревают В кипящей водяной 29бане,цо получения прозрачного теплого рястворя зятем заливают В кюветус 70 лЩЯКОЙ еоглощяющегс слоя 1 см иОхлаждают на воздухе при комнатнойтемпературе в течение 2 ч, Измерения 25Оцтической гглотности проводят наСпектрсфотометре СФ =2 о при длине Всэлны 625 нм через , 25 н 3 ч послепрекряРени 51 нагревания, 1;эт;гт Грецтй.ариФметическое значение оптической -0плотности э по трем измерсниям и поформуле С = 0,9111,аэсодят Бесовуюпроцентную концентрацию параФина Вмасле.Из уравнения Бугера-Лямбертя-Беряследует, что оптическая плотностьсуспензия зависит от диаметра и;оглаЩаЮЩИХ ЧаСтИЦ ДЛИтЫ ВОЛНЫ КОНЦЕНт рации Взвешенных частиц, толщины полощающего слоя. Следователь о, дпя 10получения достОБРрных результатов приизмерении конце:.1 трации БоскоподобньттхВеществ в масле необходимы условия,при которых Босп 1 эоиз водятся О 51 тичеГ "кие свойства суспензии, На стабиль- г,ность суспензии Влияют следующие факторы: концентрация параФина в масле,время, требуемое для образования Взвеси стабильность дисперсии, температура, при которой образуе.ся суспензиятемпературьтй Грядиент Оэц 1 яждения вДпя ТОГО т.ТСтбЫ УЧЕСТЬ ВЛИятнконцентрации ня диаметр Взвешенныхчастиц и стаби 1 ьностть суспенэий, серию стандартньы растворов готовилине методом ря,збЯБления, ,а кЯЖДый раствор определенной весовой концентряции готовили отдельно, Взвешивали не-. обходимое количество парафинапомещали В колбу, затем заливали необходимым по весу количеством подсолнечного масла. Затем парафин растворялиВ масле. Для этого пяряфин с масломнагревали в кипящей Водяной бане дополу ения прозрачного раствора: Приэтом температура масла дос;."т;яла 8590 тС,С ЦЕЛЬЮ ИэуЧРКИ 51 БЛ 1-. я ттия т Ет,ттетэ=туры на размеры обрязовявтштхся;,ззесей н стабильность сус,ензий охчяятДЕНИЕ ПРОВОДИЛИ ПРИ тЭЯЗЬГ ТЕПРРЯТУрях,Полученпыйт раствор 1 тятэяфь;ня и .1 яс -ЛЕ (О 50 НЫЙт Стхття.тт,-ЛХ:;. БОДЕ С Эльдом (с = О" С) Б тече.1 е 10 инн11 Ясл(э Охлаждалссь О 5 - 7 С, 01 с тст1 Яльнье 1 Р:"вые стималт ч Рт з 1, 3 э т10,20,30 мин ттосле прекря е;1111 ОхЛЯКЦЕН 11 Я, РЕЗКОЕ ОЗЯ.;,т.,е-.Е РЯСТБ-ЭЯпарафина в маслр првсдтст Отрия"тельным результатамБыстрое сэ.ля,.:О.,ение растворов приво.т 1 э к обт;язс Вя,тгиоЧаСтИЦ, РаЗЛИЧНЫХ ПО Отл Р.С т:-. НЕП;.Вномерному распределению их В мясеВ д 8-чьнедРм п 1 мен 5 птн оксяждРНИРрастворов при 20 С гзрмстста:.:ь Опс.;.;ОБ БОДР И МЕДтЕНОс -ПЗ.,Б ЕНИЕ .Я Воздухе при комняспой .Ем Братуээ, ТЕРМОСТЯТИРОБЬтнИЕ-:ОДЕ ПР ЭОттт К хУДпим РЕЗУльтата 1., В это,т сУцае имеет место неравномерное охляждегне ря-творя тяк кяк соэ;.;пете: гряд"ектЕМПЕРатУР От ЦЕНтт;Р. К С:.".тСЯ;. КкБЕТЫ.МедЛЕННОЕ ОХЛЯСДЕН 1 Е ряство;.;.:Г) т,рафина в масле па Боэьт,ухе 11 рто Спозволило полутить " яб 1 пы: суетен "зии, определить Бре 1 с 515 .еазход.:моеДля фор 1 ЯрОВЯ Пня С ГабтлнткССП :Э "П.:Я таКжЕ БЫЯЭИТЬ Ит.т. ЕР:.-Л БЭЕ.е".Втечение которого нябия,"=ся " бт: - . Прозрачный раствор пяряфння Б;яс-.Оле (85 С) сэстявлят 1 и ос сывять ри комнаткой температуре (с1-2 Э С), ОтРаэоваНИЕ СУСПЕНЗИИ ПРОИСХОДтч-, ГС МС.РЕ ОСТЫБЯНтл МаСЛа С 1 ГРЯЪт-:.; , .Рт. АО С нябтттодяе"ся "б - -- кя=.тт -Спттстя 1 ч., когда - емт.ярятуря 1.:с. Вора достигла комнатной 1 ем:,1-.эяурм сняли спектральную кри:.ую, П.";.;-т:; - :ме ИЗМЕРЕНИЯ ОПТИЧЕСсй:;.,Р: 1 ОСТ 1: тРОЯО- диги четэез каждый час Сг; би - ь .1 с;ут".пензии Образуются С 11 устт 2 , .". и; чяпя ОХЛаждЕНИя И Б ТЕЧЕС ттОС.ЕП";а 1 т3 Ч ОСтащтСя уСтОтчИБ 1 К т, 3 14204Стабильные суспензии, дающие воспроизводимые результаты, образуютсяпри весовой процентной концентрации0,10-0,75, В суспензия с большей весо.вой процентной концентрацией парафина значение оптической плотности выходит за пределы линейной зависимостиЭ = й(С).Для определения оптимальной длиныволны, при которой наблюдается наименьшее поглощение чистого масла,измеряли его оптическую плотность вовремени, Масло нагревали до .85 ОС, заливали в кюветы и оставляли охлаждаться. Спустя 1 ч после окончания нагревания, когда температура чистогомасла достигла комнатной температуры,измеряли оптическую плотность чистого масла. Дальнейшие измерения оптической плотности проводили через каждый час,Как видно из фиг. 1 в пределахдлин волн 556-714 нм (18-14 х 1000 см )чистое масло поглощает очень слабо 25и эта область может бытьиспользована для определения оптической плотности взвеси парафина.Для измерений быпа выбрана толщина поглощающего слоя 1 см. В кюветахс большим ее значением наблюдается заметное собственное поглощение чистогомасла (фиг, 1).Для построения калибровочного графика брали растворы при следующих весовых процентных концентраях: 0,10,0,30, 0,50, 0,75;В колбе на 25 мп приготавливали раствор парафина в масле, в кипящей водяной бане нагревали парафин в маследо 85-90 С в течение 5 мин. Затем быстро заливали в кюветы с толщинойслоя 1 см. Для проведения 5 параллельных измерений растворы заливалив 5 кювет, Растворы парафина в масле 45охлаждали на воздухе при комнатнойотемпературе (й = 19-20 С) в течение2 ч. Затем последовательно от первого образца к пятому измеряли оптическую плотность образовавшейся суспензии в пределах длин волн 556-714 нм.Следующие измерения проводили через2,5 и 3 ч с момента охлаждения раствора (см, таблицу),В результате для каждой концентрации парафина в масле было проведено 5 параллельных опытов с тремя последовательными измерениями (всего15 измерений оптической плотности). 85 4Всего для определения уравнения прямой, характеризующей зависимостьЭ = 2(С), и определения коэффициентапропорциональности К было проведено60 измерений. Брали значения оптической плотности при длине волны625 нм, при которой наблюдается наименьший разброс спектральных кривых(фиг 2),Измеряли зависимость оптическойплотности Э как функцию концентрациипарафина в масле, Эта зависимость линейная,оСпособом наименьших квадратов исследовали уравнение прямойЭ=аС+Ьгде Э - значение оптической плотности при= 1 см и=625 нмС - весовая процентная концентрация парафина, г/100 г;а - тангенс угла наклона прямой,Ь - оптическая плотность суспензии при концентрации парафина равной нулю.Подстановка численных значений Эи С по таблице дает а = 1,1 и Ь == -0,006, и уравнение прямой имеетвид Э = 1,1 С - 0,006,Дисперсия отклонения точек от пря.мой Б, = 0,5 10и соответственноБ = 2,2 10-. Доверительный интервалдля опытов с 5 параллельными измеренидями равен Б о( = 2, 2 10. Так какзначение коэффициента Ь. ниже доверительного интервала в 3,5 раза, то значением Ь можно пренебречь, и уравнение прямой имеет вид Э = 1, 1 С, откудаС = 091 Э.Формула изобр ет енияСпособ измерения концентрации парафина в подсолнечном масле путем измерения оптической плотности слоямасла, содержащего его взвешенныечастицы, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения погрешности измерения, масло нагревают дополного растворения взвеси, затемохлаждают при 19-20 С до тепловогооравновесия между маслом и окружающейсредой, после чего не позднее 1 чизмеряют оптическую плотность в диапазоне длин волн 556-714 нм, а концентрацию парафина С определяют по формуле С = 0,91 Э,5 1420485 6 Значещж оптической плотности суспенэии Б при различньх величинах весоной процентной концентрации С С 0 при1 см и 1 = 625 нм 0,75 0,78;, 0,78 0,78; 080, 0,81, 0,81; 0,80; 0,81; 0,83; 0,78:, 0,76; 0.760.,80; 0,82, 0,77 0,61 059; 0,58;060;0 0,56; 0,61; 0,63 057; 0,62:, 059 0,57;, 061 О, 56;, 0,55 030 034;0,31; 0290,3 Э;, 0,39; 0,27; 0,320,29; 0,29,0,31.; О:,31; 031 0,38;,09-5 ц Ор Зф 0,09) О:11;, О,.О 8, 008,; 009 с, О О, 10 О, 10; О 09; 0,08. О, 1 О, 007 0,09, О, 11 О, 11; 0,09;/5 енно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород Произ во роектная,Тира ВНИИПИ по 13035, МГосударственного ком елам изобретений и о сква, Ж, Раушская ета СССрытийаб д,