Способ создания камеры высокого давления с алмазной наковальней

(51)5 В 01 Д 3 ГОСУДАРСТВЕННЬ 1 Й НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ПИСАН Е ИЗОБРЕ СВИДЕТЕЛЬСТВУ И АВТОРСК(46) 15,0 (21) 4068 (22) 19.0 (71) Инст им. Л,Ф,В (72) А,Я, на, В.С.В Л" 22 6.93. Бюл. 595/26 варительно запрессовывают в заготовку5,86 из иэотропного неалмаэного углерода,итут физики высоких давлений затем заготовку с монокристаллом алерещагина маза окружают слоем из твердогоПреображенский Н.С.,Калички- сплава и осуществлнют кристаллиэадиюобликов и В.А.Воровикова неалмаэного Углерода в поликристаллический алмаз, сращивание его с ал- (56) Патент США У 4260397, . мазным монокристаллом наковальни под кл51 37 1979.воздействием давления 80-85 кбар в(54) СПОСОБ СОЗдАНИя КАМЕРЫ ВЫСОКОГО течение ипульснго нарева 0,5-1 с ДАВЛЕНИЯ С АЛИАЗНОЙ НАКОВАЛЬНЕИ при 1800-2000 С. Кроме того, данный (57) Изобретение относится к технике . способ позволяет получать камеру высоких давлений и может быть ис- .повышенного обьема за счет выбора пользовано для достижения и исследо- конструкции алмазной поддержки при вания высоких степеней сжатия. Способсохранении уровня достигаемых давлепозволяет получить камеру высокогоний. Камера, созданная по данному давления с алмазной наковальней с ао- способу, позволяет проводить физиЮ ликрнсталлической алмазной поддержкой ческиеь химические и биологическиев твердосплавной оболочке, обладающей исследования в широком интервале повышенной прочностью крепления моно- температур, в которых необходимы кристалла в поддержке и повьппенной оптические методы воздействия илитвердостью подцержки, Это достигает- применение электромагнитных полей. ффся тем, что монокристалл алмаза пред илИзобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для достигжения и исследования высоких степеней сжатия вещестяа,Целью изобретения является повьппеиие прочности крепления монокристалла алмаза и поддержке и повышениетвердости поддержки. ЮНа чертеже покаэаца камера высокого давления, изготовленная по предлагаемому способу.Камера содержит алмазную монокристаалическую наковальню 1 и поддерж ку 2 иэ поликристаллического алмазаи твердого сплава 3,Применение запрессовки алмазногомонокристалла-наковальни в заготовку,поддержки иэ изотропного неалмаэногоуглерода обеспечивает надежный механический контакт и равномерное сжатие моиокрис-,аллического алмаза наковальни под действием внешнего давления, иэостатичность которого дости.-25гается также благодаря использованиюпорошкообразной. твердосплавной оболочки, окружающей деталь из неалмаэного углерода с впрессованной в негоалмазцой наковальней Внешний диаметр твердосплавной оболочки относится к диаметру монокристалла как 3:1,Симметричное огносительно алмазнойнаковальни периферийное расположениетвердосплавиой карбидной оболочки,выполняющей также роль нагревателяи катализатора алмазообразования,обеспечивает симметричный характернагрева и срастания образующегосяиэ неалмазного углерода поликристаллического алмаза с, алмазным монокристаллом наковальни предупреждающей возникновение скоплений металлакатализатора, механических и тержческих перенапряжений ца контактнойповерхности с наковальней. Воэможность проведения кристаллиэационно.- го процесса при более высоких чем визвестном способе значениях давленияи температуры, также обусловленная50. использованием улучше.иной схемы расположения, состава и структуры исходных материалов, приводит к сокращению продолжительности. процесса более чем в 1000 раэ, образованию однородного прочного мггкрозерцистого алмаза, срастацию его с алмзэцой наковальней и повып 1 ению величины поддерживающих алмаэцую наковальц 1 о коцтактцых напряжений, Поддержка алмазной аковальни со стороны поликристаллического алмаза нарастает по сравнению с. поддержкой в известном способе по мере роста давления и температуры формирования поликристаллического алмаза, благодаря измельчецию его структуры и большей прочности срастания алмазных зерен друг с другом и с алмазом наковальни, а также вследствие повьппенной прочности и твердости твердосплавной оболочки, окружающей поликристаллический алмаз и затвердевшей при максимальных значениях параметров процесса, и большей величины предельного напряжения на границе твердый сплав - алмазный поликристалл, достигаемой как ре" эультат повышения механических свойств твердого сплава под воздействием твердения при повышенных Р-Т- условиях,.Применяемые условия кристаллизации цеалмазного углерода позволяют 1сохранять в поликристаллическом алмазе геометрическую Форму исходной детали иэ иэотропного углерода и изготавливать, таким образом, в отличие от известного способа, опираясь ца повышенные механические характеристики образующегося поликристаллического алмаза в твердосплавной оболочке, камеру высокого давления повышенного объема. Наличие рабочего объема камеры высокого давления достигается эа счет превышения высоты ца 1,03- 1, 1 поликристаллической алмазной поддержки 2 над рабочей плоскостью алмазной наковальни 1 и открывает воэможность существенного расширения области исследований и синтеза веществ в больпгих объемах. Увеличение высоты более чем в 1,1 раза над рабочей плоскостью алмазной наковальни, как показали эксперименты, ведет к скалыванию алмазной поликристаллической поддержки при дальнейшем использовании камеры под высоким давлением.Создание надежной поддержки моцокристальной алмазной наковальни поз- воляст перейти к использованию моно- кристаллов миллиметрового размера взамен примецяемьгх в известных конструкциях неподдержацных алмазов 5 мм. Такая замена помимо большогоэкономического выигрыша дает преимущества и в прочцости самого устройства вслецствие дейст;ц ч,постного.контейнера помещают монокристалл алмаза. весом 0,3 карата и диаметром 3,0 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 4,5 мм Ь=4,5 мм) иэ иэотропного графита марки МПГ 6, и окружают оболочкой толщиной 2 мм из тнердого . сплана марки Т 15 Кб, Затем снаряженный таким образом контейнер подвер гают воздействию давления 80 кбар и импульсному нагреву длительностью около 1 с при 1800 С, в результате которого происходит превращение графитоной детали я поликристлллическую алмазную и прочное срлстание 45 50 масштлбного Флкторл - с уменьшениемрдзмерд кристалла при прочих Равныхусловиях наблюдается тенденция к снижению его дефектности и, следондтель 5но, к повышению меканической прочности. Наличие спеченного под высокимдавлением твердосплднного слоя, особо прочно окнатывающего снаружи алмазную поддержку наковальни, дает . Оконструктивные преимущества и упроща-.ет необходимую обработку в процессепривязки устройства к установке нысокого давления,Для создания камеры высокого давления использовали графит марки ИПГ 6,Графиты этой группы имеют мелкозернистую и более гомогенную структурупо сравнению с графитами других марок. Дпя создания камеры использовали изометричные монокристдллы алмаза(толщина монокристалла алмаза приблизительно равна диаметру центральнойчасти монокристалла). Допустимо использование монокристаллон с толщиной в 1,5 раза меньше диаметра центральной части монокристалла.Предварительная запрессовка монокристаллов алмаза в графитовую заготовку предусматривает параллельность 30наковален, а в процессе кристаллиза ции происходит лишь усадка (поликристаллической алмазной поддержки (припревращении графита в поликристаллиФческий алмаз). Симметричное относительно алмазной наковальни периферийное расположение твердосплавнойкарбидной оболочки обеспечивает симметричный характер нагрева и срастания поликристаллического алмаза с . 40алмазным монокристаллом наковальни.П р им е р 1. В камеру высокогодавления и температуры помещают контейнер иэ литографского камня. Внутрь ее по внутренней поверхности с твер-, доспллвной оболочкой. 1 олучлют половину камеры высокого давления, Те же самые операции повторяют для получения второй половины камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с поликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной моно- кристальной алмазной наковальней скреплена снаружи оболочкой из твердосплавного сплава. При испытании подложка характеризовалась высокой жесткостью (5-7) 10 з Гн, твердостью в пределах 100000-140000 мн/м и прочностью поликристаллического алмаза тина карбонадо ( 10 мн/мф).,П ри м е р 2, Все как в примере 1, только снаряженный контейнер подвергают воздействию давления 75 кбар и импульсному нагреву длительностью 1 с при 1800 фС. В результате .происходит превращение графитовой детали н поликристаллическую алмазную, прочное срастание ее с твердосплавной оболочкой, но на поверхности поликристаллического алмаза наблюдаются трещины за счет нехватки давления в . реакционной зоне.П р и м е р 3. Все как в примере. 1, только монокристалл алмаза весом в 0,7 карат и диаметром 3,5 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 12,25 мм (В=7 им) из изотропного графита марки МПГб, окружают оболочкой толщиной 4 мм из твердого сплава марки Т 15 К 6. Снаряженный контейнер подвергают воздействию давления 85 кбар и импульсному нагреву длительностью 0,5 с при 2000 С. В результате происходит преовращение графитовой детали в поли- кристаллическую алмазную и прочное срастание ее по внутренней поверхности с твердосплавной оболочкой. Точно также получают вторую половину камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с поликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной мококристальной алмазной наковальней, скрепленная снаружи оболочкой из твердого сплава, при испытании характеризовалась высокой жесткостью (5- -7)О Гн, твердостью в пределах 140000 мн/м и прочностью поддержки иэ поликристаллического алмаза типа карбонадо.С 13981П р и и е р 4, В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из,литографского камня. Внутрь контейнера помещают монокристалл алмаза несом О, 1 карата и диаметром 2,5 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 3;5 мм Ь 3,5 мм) из изотропного граФита марки МПГ 6 так, чтобы монокрис талл был утоплен в графитовой заго-. товке на 0,5 мм ниже верхнего торца заготовкиз Сверху помещают заглушку из котленита, профиль которой повторяет профиль верхнего торца монокрис В талла в графитовой заготовке. Моно- кристалл, запрессованный в графитовой заготовке, окружают оболочкой иэ твердого сплава марки Т 15 К 6 толщиной 2-3 мм. Затем снаряженный таким образом контейнер подвергают воздействию давления 80 кбар и импульсному нагреву длительностью около 1 с при 2000 С, в результате которого происходит превращение графитовой детали 25 вполикристаллическую алмазную и прочное срастание ее по внутренней поверхности с твердосплавной оболочкой. Таким образом получают половину камеры высокого давления, Те же самые операции повторяют для получения второй половины камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого Давления имеет больший объем засчет того, что высота поликристаллической алмазной поддержки на О, 1 мм35 выше рабочей поверхности алмазной наковальни, что позволяет подвергать исследованию или синтезу образцы с большими длинами, так как полученный рабочий объем камеры получается порядка 0,2 мм . Твердость поддержки 100000-140000 мн/м,прочность10 мн/м .П р и м е р 5. Все как в примере 4, только монокристалл алмаза весом 0,545 556карата и диаметром 4 мм нрецварнтель но эапрессован в заготовку днаметром 6,5 мм (5=6,0 мм). Монокристалл утоплен в графитовой заготовке на 0,8 мм ниже верхнего торца заготовки, Все операции повторяют, как в примере 4. Полученная таким образом камера высокого давления имеет больший объем (м 5 мм) эа счет того, что высота поликристаплической алмазной поддержки на 0,5 мм выше рабочей поверхности алмазной наковальни. Твердость поддержки 100000-140000 мн/мф, прочность 10 мн/мф,Формула изобретенияСпособ создания камеры высокого давления с алмазной наковальней, включающий воздействие высокого давления и температуры на монокристалл алмаза, помещенный в заготовку поддержки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности крепления монокристалла алмаза в поддержке и повышения твердости поддержки, монокристалл алмаза предварительно запрессовывают в заготовку из иэотропного неалмазного углерода при отношении диаметра заготовки к диа" метру монокристалла алмаза 1,5-3,5, заготовку окружают слоем из твердого сплава, внешний диаметр которого. относится к диаметру монокристалла как (3-6):1, и подвергают воздействию давления 80-85 кбар в течение импульсного нагрева 0,5-1 с при 1800- 2000 С.2, Способ по п. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения рабочего объема камеры высокого давления, высоту поддержки выполняют. выше рабочей поверхности алмазной наковальни, составляющей 1,03"1,1 высоты алмазной наковальни.ВНИИПИ Государс по делам изоб 035, Москва, Ж венногоетений5Рауш оряйнова.Корректор И. Дем комитета СС открытиМкая наб д