Способ получения пентанола-2

ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение касается производства алифатических спиртов, в част-.,ности получения пентанола"2 - полу"продукта для синтеза психотропного(этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель -повышение селективности и упрощение процебса при улучшении качества. Син тез ведут катилитическим гидрирова" нием и метилциклопропилкетона (ИЦК) водородом при 100-150 С и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на А 10 и никеля на кизельгуре при . содержании Рй/А 10 30-60 об.й от общего количества КТ. Эти условия по вьппают селективность процесса с 60 до 923 при конверсии до 1003 и 99,7 Х-нбм содержании целевого дукта. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.Изобретение относится к усовершег 1 ствованному способу полученияпентанола"2, который применяется вфармацевтической промышленности для5получения психотропного препарата -зтаминала натрия и наркозного в , тиопентала натрия, кроме того, пентанолможет использоваться для производства пищевых эссенций и сложныхэфиров,Цель изобретения - повышение селективности, качества продукта и упрощение технологии,Цель достигается путем проведения процесса в присутствии двухкомпонентного многослоиного контакта счпоследовательным чередованием 2-6слоев РЙ/А 1 лО и М/кизельгур присодержании Рс 1/А 10 30-60 об.7: от 20общего количества катализатора, впроточном растворе при атмосферном.и рубашкой для теплоносителя, между 30слоями битого кварца загружают 100 млдвухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия(1 мас,7 Рй) и никель на кизельгуре(марка Н), Компоненты катализаторазагружают равными по объему слоямипри последовательном их чередовании.Верхний катализаторный слой в количестве 25 мл представляет собой палладий на окиси алюминия. Общее количество слоев четыреКатализатор после загрузки в реактор активируют водородом при 180-200 С в течение 3-4 ч,МЦПК-он со скоростью 4,5 т/ч(О 05 ч л) дозируют в сглеситель дляФсмешения с водородом в мольном соотношении Н.МЦПК-он = 5;1, Из смесителя парогазовая смесь поступает вверхореактора, где нагревается до 120 Си поступает в каталиэаторную зону,На выходе иэ реактора продукты реакции конденсируют и получают гидрогениэат состава, мас.7,: пентанол2-96,5; метилпропилкетон (МПК) 1,8;метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол)гследы; побочные продукты 1,6. При выделении пентанолаиэ250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью20 т.т, получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 гс содержанием пентанола99,97, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола99,77, В кубовом остаткесодержание пентаноласоставляет5,8 г, конверсия кетона - 1007, а селективность по пентанолу - 92,07П р и м е р 2. Проводят процесспо предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе беэ битого кварца и общем объеме контакта1 О л.В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрированияМЦПК-она, в табл. 2 - материальныйбаланс примеров и производительностьпроцесса,Проведение процесса гидрированияпредлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60до 927., существенно упростить технологию синтеза вследствие возможностиосуществления его в реакторе непрерывного действия,Формула изобретения1. Способ получения пентанолагидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Рй/А 10 30- 60 об.7 от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 - 50 С, при скорости подачи метилциклопропилкетона 0,05-0,2 чл.2. Способ по и, 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что используют контакт с последовательным чередованием 4-6 слоев.е цт Ф В еч ей еь Оъа ао о о - ечв . а а о о о о о ц ьи оо оо оФ Во о о Эо о Фо с о о оеч еч сч еч о о о о ф еч1397423 Табляцв 2 олнчество катализатора Скорость каталиаторв никелевого реактора одачи ИЦПК она накоплениянентвнолв"2 лаллвдиевог,19 36,0 0,4286 . 25,31 О,88 Составитель Н, КапитановаТехред А.Кравчук Коррек Булл М. Максимищ ак тор Заказ 2558 Подписиомитета СССРоткрытий 3 ТирВНИИПИ Госудпа делам и 13035, Москва,кая на рафическое предприя