Способ определения сульфита меди (ii), оксида меди (i) и оксида меди (ii)

(51)4 6 01 Н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СГГ"В 13 9д 250 мл, прилго раствораолбы перемешифильтруют.содержание ивают 50 млрилона Б. Содервают в течение объемоО,7-нжимое5 мин фильтрате опреди атомно-абсорб ержание меди пем о л ционным методом. С ресчитывают на сул после извлечения с ат меди. Остатоьфатной меди с Прили хлоридас.7 тр ГОСУДАСТВЕКНЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности(56) Остапов Х,К., Сонгина О,А.Раздельное определение куприта и текорита в присутствии металлическойфазы. - Заводская лаборатория, 1968,т, 34, У 2, ст.159.Филиппова Н,А. Фазовый анализ руди продуктов их переработки.-М,: Химия 1975, с,65-67,(54 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА МЕР 1 (П)ь ОКСИДА МЕДИ (1) И ОКСИДАМЕДИ (11)(57) Изобретение относится к.аналитической химии, а именно к способамопределения сульфата меди (1), оксида меди (1), оксида меди (П),позволяет повысить селективность выделения различных фаз меди и упроститьспособ. Для этого навеску пыли 0,5 -1,0 г помещают в коническую колбу фильтром переносят в коническую лбу объемом 250 мл вают 50 мл207-ного раствора а аммония,содержащего 0,5 м илона Б, иперемешивают в течение 15 мин, Приэтом из пробы растворяют оксид меди(1). Остаток отфильтровывают и вфильтрате определяют содержание медиатомно-абсорбционным методом. Остаток после извлечения оксида меди (1)с фильтром переносят в коническуюколбу объемом 250 мл и растворяютоксид меди (11) обработкой пробы100 мл 153-ного раствора сульфатааммония, содержащего 1,0 мас.7. трилона Б, и кипячением с обратным воздушным холодильником 3 ч, Остатокотфильтровывают и в фильтрате определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения сульфата меди (П), оксида медии оксида меди (П), и может быть применено для Фазового анализа металлургических пылей, руд,продуктов цветной металлургии, содержащих медь в различных соединениях,Целью изобретения является повышение селективности выделения различных фаз меди и упрощение способа.П р и м е р, Навеску пыли 0,51,0 г помещают в коническую колбувместимостью 250 см , приливаютэ 550 см 017.-ного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксуснойкислоты (трилона Б). Содержимое колбыперемешивают в течение .5 мин и20фильтруют Остаток на фильтре промывают 5-6 раэ дистиллированной водой,фильтрат переносят количественно взмерную колбу вместимостью 250 смдо еи доводят водои и определяют 25содержание меди атомно-абсорбционнымметодом. Содержание меди пересчитывают на сульфат меди. В этих условияхв раствор переходит 94,27. сульфатамеди, 3,77, оксида меди (1), 0,017оксида меди (П), 0,87 металлическоймеди и 0,37 сульфидов меди,Остаток после извлечения сульфатной меди с Фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3Затем приливают 50 см 207.-ного раствора хлорнда аммония, содержащего0,5 мас.трилона Б, и перемешиваютв течение 5 мин. Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 раздистиллированной водой. Фильтрат пе 40реносят количественно в мерную колбуэвместимостью 250 см , до метки доводят водой и определяют содержаниемеди атомно-абсорбционным методом.Содержание меди пересчитывают на ок 45сид меди (1), В этих условиях в раствор переходит 90,0% оксида меди (1),1,07 оксида меди (П), 4,17 меди металлической и 1,07 сульфидов меди,50Остатдк после извлечения оксида меди (1) с фильтром переносят в кониэческую колбу вместимостью 250 смЗатем приливают 100 мл 157.-ного раствора сульфата аммония, содержащего 1,0 мас.% трилона Б, закрывают проб-.кой с обратным воздушным холодильником и кипятят Э ч, Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 раз дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в медную колбувместимостью 250 см , до метки довоэдят водой и определяют содегжание меди атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на оксидмеди (П). В этих условиях в растворпереходит 93,87. оксида меди (П),1,77 меди металлической и 1,07 сульФида меди,В табл. представлены результаты,иллюстрирующие зависимость селективности выделения сульфата меди из образца от концентрации раствора трилона Б,Из табл.1 следует, что для извлечения сульфата меди оптимальное содержание трилона Б 0,08-0,12 мас,7.,так как при этом извлекаются 94-957.сульфата меди и менее 57. сопутствующих компонентов. Уменьшение содержания трилона Б приводит к уменьшениюстепени извлечения сульфата меди, аувеличение содержания трилона Б - кувеличению степени извлечения сульфата меди, но одновременно значительно возрастает степень извлечения оксида меди (1),В табл.2 представлены результаты,иллюстрирующие зависимость селективности выделения оксида меди (1) изпробы от состава раствора.Из табл. 2 слепует, что на второй стадии предлагаемого способа (извлечение из пыли сульфата меди) оптимальным является использование 22- 25/-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,3-0,6 мас,трилона Б, так как в этом случае степень извлечения оксида меди (1) близка к 907., а сопутствующих компонентов - 1-47,Увеличение концентрации хлорида аммония до 27% приводит кнекоторому увеличению степени извлечения оксида меди (1), но работа с насыщенными растворами хлорида аммония (277) затруднена из-за кристаллизации растворов, Увеличение содержания трилона Б более 0,6 мас.7 уменьшает степень извлечения оксида меди (1),а при содержании трилона Б менее 0,3 мас.не подавляются вторичные реакции между ионами меди (1), перешедшими в раствор и окисленными кислородом до ионов меди (П), . металлической медью.1386876 Таблица 1 Степень извлечения сульфата меди,Содержание трилона Б, мас,Сц 50 Сц 0 СцО Си Сц 5 0,01 92,0 1,8 0 0,5 О,0,05 92,5 3,2 0,01 0,7 0,3 0,08 94,0 94,2 0,01 0,8 0,3 0,10 3,7 0,12 94,8 4,1 0,01 0,8 0,3 0,15 0,02 0,8 0,3 95,3 5,7 0,9 1,0 100,0 12,0 0,05 0,5 В табл,З представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности выделения сульфата меди иэ образца от состава раствора. Из табл,З следует, что на третьей стадии - из пыли извлечены сульфат меди и оксид меди , оптимальным является использование 10-15 .-ного "раствора сульфата аммония, содержащего 0,8-1,2 мас. . трилона Б, так как в этом случае оксид меди (П) извлекается на 92-94 , а сопутствующие компоненты - на 1-2 . Увеличение содержания трилона Б более 1,2 мас.приводит к уменьшению степени извлечения оксида меди (П), а при содержании трилона Б менее 0,8 мас,не подавляются вторичные реакции между ионами меди (П), перешедшими в раствор из оксида меди (П)и металлической медью и ошибка при извлечении оксида меди (П) из смеси соединений меди выходит эа пределы случайной. Изобретение позволяет более селективно извлекать из проб сульфат меди (П), оксид медии оксид меди (П) , что увеличивает точность определения их содержания. Процесс определения соединений меди значительно упрощается из-за отсутствия стадий кипячения проб с растворителями при выделении сульфата меди (П) и оксида меди (1) и фильтрования растворов под вакуумом. Формула изобретенияСпособ определения сульфата меди О (П), оксида медии оксида меди(П) путем последовательной обработкиисходной пробы раствором трилона Б -для растворения сульфата меди (П),раствором, содержащим хлорид аммо ния, - для растворения оксида медис последующим анализом содержания меди в каждом из растворов атомно-абсорбционным методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью 20 повышения селективности выделенияразличных фаэ меди и упрощения способа, для растворения сульфата меди(П) используют раствор трилона Б сконцентрацией 0,08-0,12 мас, ., оксида меди- 20 - 25 -ный растворхлорида аммония, содержащий 0,40,6 мас,трилона Б, а оксидмеди.2,2 2,1 2,0 3,0 2,9 2,8 2,8 0,2 3,1 3,0 3,0 3,0 0,3 3,9 3,4 3,3 3,0 0,4 4,0 3,7 З,б З,б 0,6 3,9 3,9 3,8 3,2 4,1 4,8 4,5 4,3 4,0 0,7 1 ф 5 1 ф 5 Сц 5 1,4 0,2 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 0,3 Степень вьделения оксида меди (11),% при концентрации ИНС 1, %1386876 0,4 0,5 0,6 0,7 СыО 0,6 0,8 1,0 1,50 88,7 89,93,8 2,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,5 Со 5 0,6 0,8 1,0 1,2 1,5 Вещество Содержаниетрилона Б,мас,Х 8Продолжение табл.2 нь выделения оксида меди (И), концентрации йНС 1, Хе 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 Таблица 3 Степень вьщеления сульфата меди, 7., при концентрации (МН) 504,% 8 10 12 15 17 88,2 . 89,7 93,3 92,2 91,8 88,9 90,9 94,1 94,7 91,6 89,1 91,5 93,2 94,1 91,3 89,5 92,2 92,8 93,8 91,1 89,3 92, 90,8 91,8 89,9 90,9 90,9 87,52,6 2,8 3,2 1,5 2,4 2,3 1,9 1,4 1,4 2,3 2,2 1,8 1,2 1,3 2,2 2,1 1,7 1,1 1,3 2,1 2,0 1,5 0,9 1,2 2,0 1,9 1,5 0,9 1,2 1,0 0,9 0,8 0,8 1,0 1,2 0,9 0,8 1,1 1,2 0,9 0,8 1,2 1,3 1,0 0,8 1,1 1,3 1,0 0,9 1,1 1,3 1,0 0,9