Раствор для фосфатирования металлической поверхности

СО 103 СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 51)4 С 23 С 22/ Я(1 ъЯР.1 Я НИ ание ме 15.ССР1984. МЕсти в час ти к че им путем, фосфатных ользовано труб пере ри обрабо юкрытии, и м при обработке холодной деф ке стали с по м. Цель изобр луче нию быть ис е ро волоки ией и п асливани ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ИСАНИЕ ИЭОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) РЖ "Коррозия и защита от коррозии", 1980, У 7, К.Лапатухин В,С. Фасфатировталлов, М,; Машгиз, 1958, с.Авторское свидетельство СУ 1266238, кл. С 23 С 22/07,54) РАСТВОР ДЛЯ ФОСФАТИРОВАНИЯАЛЛИЧЕСКОЙ ПОВЕРХНОСТИ57) Изобретение относится к оббработки металлической поверхн ЯО 1381196 А 1 ния - сокращение расхода реагентов,уменьшение токсичности промывных источных вод и повышение эффективности раствора. Раствор для фосфатирования металлической поверхности содержит, мас.7.; ионы цинка 10,6-11,6;ионы никеля 0,068-0,1; ионы Фосфата4,1-27,5; ионы нитрата 10,5-12,4;ионы железа (Рез) 0,046-0,07; вода -остальное, Раствор позволяет получать фосфатные покрытия скоростными осадочным способами. Для фосфатированин методом окунания толстой проволоки перед холодной деформациейи листовой стали перед промасливанием состав используют в количестве 3673 г на 1 дм водного раствора; дляфосфатирования скоростным методом40-220 г на 1 дм водного раствора.Введение трехвалентного железа вцинкфосфатирующий раствор при определенном массовом соотношении приводит к снижению равновесных свободныхкислотностей, повышению равновесныхзначений рН, увеличению скорости образования фосфатного слоя, снижениюмассы стравленного металла и уменьшению расхода химикатов, 5 табл.Изобретение относится к обработке металлической поверхности химическим путем, в частности к получению фосфатных покрытий, и может быть использовано при обработке проволоки, труб перед холодной деформацией и при обработке стали с последующим промасливанием.Цель изобретения - сокращение рас хода реагентов, уменьшение токсичности промывных и сточных вод и повышение эффективности раствора.Для фосфатирования методом окунания толстой проволоки перед холодной 15 деформацией и листовой стали перед промасливанием состав используют в количестве 36-73 г на 1 дм водногораствора.Для фосфатирования скоростным ме тодом тонкой проволоки перед холодной деформацией состав используют в количестве 140-220 г на 1 дм водного раствора,Совместное введение катионов трехвалентного железа и никеля в 2 п-фосфатирующий раствор при определенномвесовом соотношении компонентов приводит к снижению равновесных свободных кислотностей, повышению равновесных значений рН, увеличению скоростиобразования фосфатного слоя, снижению массы стравленного металла иуменьшению расхода химикатов. Состависпользуют для фосфатирования проволоки различных диаметров различнымиметодами: окунанием и скоростным, атакже как для приготовления, так икорректирования растворов,40Состав концентрата, используемогодля приготовления и корректировкикаждого из растворов, в которых фосфатируют листовую сталь, толстую,тонкую проволоку окунанием или скоростным методом, приведен в табл. 1.Концентрат готовят из окиси цинка,ортофосфорной и азотной кислот, азотно-кислого или хлорного железа, азотно-кислого или хлористого никеля иводы,Рабочие фосфатирующие растворы готовят путем растворения в воде концентрата, состав которого приведенв табл. 1, в количестве 36, 54, 72,108, 144 и 220 г на 1 дм раствора.Растворы приводят в состояние равновесия при= 75+5 С, при этомопределяют их параметры - содержание цинка, свободной и общей кислотностей, величину рН.П р и м е р 1. Стальные образцы из стали 0,8 КП размером 100 70 0,8 обеэжиривают, промывают в холодной воде, активируют в растворе, содержащем фосфат титана, затем фосфатируют в растворах.Составы и свойства фосфатных покрытий и характеристика процесса фосфатирования сведены в табл. 2.П р и м е р 2. Стальную проволоку диаметром 6-24 мм из стали 1 ОКП травят в 157.-ном растворе серной кислоты с ингибитором до полного удаления окалины при 60-70 С, промывают в холодной воде, активируют в растворе, содержащем фосфат титана, затем фосфатируют методом окунания при 75+5 С.Состав и свойства фосфатных покрытий представлены в табл. 3.П р и м е р 3, Стальную проволоку диаметром 1,8 мм иэ стали 60 промывают горячей водой, травят в 157.-ном растворе серной кислоты с ингибитором ИВ при 60-70 С в течение 22- 30 с, промывают в холодной воде и фосфатируют при 75+5 С.Состав и свойства фосфатных покрытий представлены в табл, 4.П р и м е р 4. Стальную проволоку диаметром 1 О мм из стали 10 КП предварительно обрабатывают аналогично примеру 2. Затем фосфатируют в растворе 6 А, содержащем оптимальные концентрации катионов И 1+и Ге при 75 С в течение 1 О мин.Корректирование рабочего раствора 6 А ведут в одном опыте концентратом 6 с оптимальным содержанием катионов Геф и И 1+, а в другом - концентратом 1, но не содержащим катионов железа и никеля. Концентраты дозируют непрерывно в процессе выработки растворов.Проводят анализ раствора на содержание в нем цинка, никеля, железа,свободной и общей кислотностей до ипосле фосфатирования 0,65 м поверхности в 1 дм раствора.Общая кислотность раствора определяет содержание в нем фосфат-ионови нитрат-ионов.Оценивают свойства фосфатных покрытий и параметры процесса холоднойдеформации,Результаты представлены в табл,51381196 Состав для фосфатирования (к Содерканне, мас,г в растворах. . :1 : 9 1011 г.о О 6 11,6 24 1 275 гб,а г 6,411,45 1450058 0 120 11,1 11,1 1 О 6 11 6 12,5 20,7 РОг 6,4 26,4 26,4 26,4 24,1 27,5 11,45 1145 11,45 10,50 12,40 11,45 10,50 12,40 15,50 ВО,Те 0,058 0046 0,070 О,О 3 О О,2 О 0,100 0,180 0,084 0068 0,100 0,045 0,180 0,080 Остальное Вода Т а б л н ц а 2 Составы и характеристика фосфатных покргтнА полученньо при фосфатированин листовой стали ОВВП методом окунания прн с75 ф 5 С Соаер канне цинка Содераание Времяобра сса фос- Насса тного ворив онг/и металл Раст ниЯ акме схо крис- талло эо нн та, /о ра рас вор г/д дм 60101 4,0 1,5+О, 1 О Среднекрнс- таллическал 72,080,18 4,2 3,трук тураеэ корроэи 07 36 3 то,1,8 0-40 4,0 2 То и 7,680,20 9 013 ,7.0,12 15 4 6,0 0 4,П р и м е р 5. Тонкую стальную проволоку диаметром 1,8 мм иэ стали 60 фосфатнруют в растворе 6 Г скоростным методом в установке проходного типа при 75+5 С в течение 15-22 с. Предварительно проволоку обрабатывают аналогично примеру 2.В процессе фосфатирования раствор 6 Г корректируют в одном опыте дозировкой исходного концентрата 6 с оптимальным содержанием катионов, а в другом - дозировкой концентрата 1, который не содержит катионов никеля и железа. Результаты представлены в табл. 5 (опыты 3 и 4). Таким образом, предлагаемый раствор позволяет получить качественные фосфатные покрытия не только на стали, толстой проволоке, но и при фосфатировании скоростным методом (15- 30 с). При фосфатировании тонкой проволоки образуется фосфатн 1 й слой массы 5, 0-5, 8 г/мскорость волочения 14-18 волок,Раствор эффективно может быть применен в метиэной промъш 1 ленности для скоростного и осадочного фосфатирования проволоки перед волочением и высадкой крепежных изделий. Формула изобретения Раствор для фосфатирования металлической поверхности, содержащий ионы цинка, никеля, фосфата, нитрата и воду, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения расхода реагенТов, уменьшения токсичности промывных и сточных вод и повышения эффективности раствора, он дополнительно содержит ионы железа (Ге) при следующем соотношении компонентов, мас.7:Ионы цинка (Еп " ) 10,6-11,6 Ионы никеля (М 1 " ) 0,068-0, 1 Ионы фосфата (РО, ) 24,-275 Ионы нитрата (МО ) 10,5- 12,4 Ионы железа (Ге " ) 0,046-0,07 Вода Остальное онцентрат) Таблица138 1196 Продолжение табл,2 Времеобратованмя Содервание Раст ар Иасса фосфатногослоя, г/м Масса растворнввегослметалла, г/м Размер Расходкои- центрата,кг/1 ОО Вненнийвил покрытия кристаллов образовавнегася слоя,мкм н слоя,мин илама,г/м т 11 7 г В 36 4 72 В 15-ао а,о г,В 1,61 О, 13 а,7 0,15 7,010,1514,010,2 15 5,0 13,010,18 4,610,16 15 5,2 Э 6 а. 10 72 В 1 о 10 7,210,14 а,ого,)а 2,6 7,81 О,13 Э,В.О,1в 3,2 1 аблнца Э Составы растворов и характеристика фосфатных покрытийпроволоки диаметром 6-24 нн ь1 азнер Волн-Раскол месткакао об-центре Содераа ние кон Расср аат Характеристика процесса высад ки проволоки крис талл нкн нт а ного спок г/и в рабоче раствора вота,кг/100 н ваввгосл иланаЭ 5 2,910,09 5-35 410,3 76 4,4 9,2 4,4 3 5 фо 10 5-20 10 9,310,210,00,3 11,510,3 7,То ле 910 4,9,Высудолармолд 6,30,5 а идет творител на адге фосфатом окой 20,6.О,14,0,00,5 5,610,2 ЭО 4 10 Высадка идет, ла образцах больное количество Виана 5 6 концентрата врастворег/дм Содерианиецинкав рабонамрастворе,г/дн одервне циыа в раочен астворе г/дн Нас се растворивнего ся металла,г/н 2710,08 10-303,310,10 10-33110095-Э3,6+0,13 6-27,310,2 20-50 В 2103 25-60 50-80 12, 7 50-80 1 г,о 50-70 10,8 45-70 1 о,5 полученных дрн фосфатированнн Высадка уловлеворительиал,скрость протлккнмаксинальиалрасход волок1381196 Таблица 4Составы и характеристика фосфатньх покрытий, полученных при фосфатировании тонкой проволоки диаметром 1-2 мм при с и 75+5 С в течение 22 с- 4-К Содераание конаство центрат в рабочем расворе250,04 2-15 0,15 ние удаи ительное 14 летво прово ходит 2 ь 9 2" 50 О, 17 ока провесь мара 0 2,36 2.0,6 е 2,4 2 1, ЭТО 44 е Э,1,4.0,04 2 4 О,2 лочение не обраэцах е количест свариван поки с вол,8.0 2 о ал е прокой 5 2,60,08 2,8.Ое 09 Волочение идет не удовлетворительно иэ-эа малото фосфа та и плсгЭсой адгеэии меалу металлом и Фосфатом на обраэцах большоечество щлам 15 14 2,250, 16 5 колиа,Тадика 5 пиме по корректиронанию рабски равнитан- ----- -1"арактеристикн Пара Тип и ракрискн омер насев н- слон, нт- г Тме та осаРаннного створ честно есс Ге 1 мг / амчего лотность точки растора дема+ к Гвооод накцентр 2 19 Проволока 4 0,4:0 А 4, 9 то,15 чаль осле фосфатнрованил О,Ь 5 и оверхностн в дм раствора,9 230,4 2710,1 1 6,9 2,7 То ве Начальник 30 3,210,15После фосфати роеаник 0,65 ооверкности в 1 дие растворНачальные 6,7 е 7 ,5 Ро водок После фосфати" роааннк 0,40 ме диаметром1,6 мнестада 60 еркностн идеех раствор Начальни Г 16 5 120 6 65,эт Проволока диаметром1,6 м вз стали 60 После фосфатироканил О,СО и поверхности в1 дмх раствора 16,0 О,Т.О,Ог