Криоскоп-титрометр

(56) Авторское сви В 261769, кл. 6 0Донорно-акцепт Химия, 1973, с,80 УДАРСТВЕКНЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ. СВИДЕ(57) Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания. Цель изобретения - повьппение производительности иточности измерений. Криоскоп содержитизмерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой 2, помещенную в криостат 3, устройство перемешивания 4 сэлектромагнитным приводом 5, датчик1363 температуры исследуемого раствора 6 и датчик температуры 7, установленный на внешней стенке теплоизолирующей рубашки 2, поршневой дозатор 10 с блоком привода 11, герметично соединенный с измерительной ячейкой 1, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами блоков 8,9 измерения температуры, а выход подключен к криостату, Криоскоп содержит также тактовый генератор 14, подключенный к управляющим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой частоты на десять схему 16 сравнения кодов, первым входом подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, включенный между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом схемы 04116 сравнения, схемы 2 И 18-21, счетчи, ки импульсов 22,23 по модулю 3 КЯтриггеры 24,25, По достижении разно" сти температуры между датчиками 6 и 7, равной -3 С, выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая. мощность, выделяемую на нагревателе 30, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности температуры датчиков 6 и 7, В результате скорости измерения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются. По достижении в измерительной ячейке 1 температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается.1 ил.Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания.Целью изобретения является повышение производительности и точности измерения.Схема устройства представлена на чертеже.10Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой 2, помещенную в криостат 3, устройство 4 перемешивания с электромагнитным приводом 5, датчики 6 и 7 температуры исследуемого раствора и тепло- изолирующей рубашки 2, соединенные соответственно с блоками 8 и 9 измерения температуры, поршневой дозатср 10 с блоком 11 привода, герметично соединенный с измерительной ячейкой 1 через капилляр 12, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами25 блоков 8 и 9 измерения температуры, а выход подключен к криостату 3. Криоскоп содержит также тактовый генератор 14, подключенный к управляющим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой ча 30 стоты на десять, схему 16 сравнения кодов, первым входом (вход А) подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, .включенный между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом (вход В) схемы 16 сравнения, схемы 2 И 18-21, счетчики 22 и 23 импульсов по модулю 3, КБ-триггеры 24 и 25,таймер 26. Регулятор 13 разности температуры содержит последовательно соединенные схему 27 сравнения и формирователь 28 управляющего сигнала, через ключ 29 соединенные с нагревателем 30 устройства подачи хладагента, выполненного в виде трубки 31 с электромагнитным клапаном .32, герметично укрепленной на горловине сосуда Дьюара 33.Выход делителя 15 частоты через схему 2 И 18 соединен с управляющим входом (вход ЗАПИСЬ) регистра 17 памяти, а через схему 2 И 19 - с первым входом (счетным) счетчика 23, Первый выход (вькод АВ) схемы 16 сравнения соединен с первым входом (счетным) счетчика 22, вторым входом (вход СБРОС) счетчика 23 и через схему 2 И 20 - с входом таймера 26, вькод ко313 торого соединен с управляющим входом блока 11 привода дозатора 10 и через схему 2 И 2 1. - с управляющим входом схемы 16 сравнения, К-входами Б.Я- триггеров 24 и 25 и управляющими входами ключа 29 и электромагнитного клапана 32. Второй выход (выход АВ) схемы 16 сравнения подключен к второму входу (вход СБРОС) счетчика 22, выход которого подключен к Я-входу КЯ-триггера 24, своим первым выходом подключенного к второму входу схемы 2 И 19. Выход счетчика 23 подключен к Я-входу КЯ-триггера 25, первый выход которого (прямой) подключен к второму входу схемы 2 И 20, а второй выход (инверсный) - к второму выходу схемы 2 И 18. К входу схемы 2 И 2 1 подключен ключ 34 запуска.Криоскоп работает следующим образом.В исходном состоянии дозатор 1 О заполнен.титрантом, измерительная ячейка 1 заполнена титруемым раствором, включен электромагнитный привод 5, обеспечивая постоянное перемешивание содержимого ячейки 1. Тактовый генератор 14 генерирует тактовые импульсы частотой 1 Гц, осуществляя синхронный запуск блоков 8 и 9 измерения температуры, Вследствие этого информация на выходах блоков 8 и 9 (стандартный двоично-десятичный код 8-4-2-1) обновляется один раз в секунду. В счетчики 22, 23 записано число "0", КЯ-триггеры находятся в исходном состоянии, т,е. на их прямых выходах Я -сигналы "0", а на инверсных выходах Я - сигналы "1", Таймер 26 также находится в исходном состоянии, т.е. на его выходе - сигнал "0", На выходе делителя 15 частоты один раз в десять секунд появляется импульс, производящий запись выходного кода блока 8 измерения температуры в ре-. гистр 1 памяти, Таким образом, выходной код регистра 17 памяти не изменяется в течение 10 с. Ключ 34 вык-. лючен, вследствие чего на выходе схемы 2 И 21 - сигнал "0", ключ 29 и электромагнитный клапан 32 выключены, хладагент не поступает из сосуда Дьюара 33 в криостат 3 и температура в криостате 3 и в измерительной ячейкеравна окружающейНа выходах схемы 16 сравнения - сигналы "0",. так как на ее управляющем входе присутствует "0" 630414При включении ключа 34 на выходесхемы 2 И 21 появляется сигнал "1",разрешающий работу схемы 16 сравне 5ния и включающий ключ 29 и электромагнитный клапан 32. На нагревателе30 выделяется максимальная мощность,хладагент в сосуде Дьюара 33 начинаетиспаряться и под давлением поступаетв криостат 3. Температура криостата3 и, следовательно, датчика 7 начинает снижаться. Температура измерительной ячейки 1 и, следовательно, датчика 6 также начинает снижаться, но15 медленнее благодаря наличию теплоизолирующей рубашки 2. В момент появления на выходе делителя 15 частотыпервого после включения ключа 34 тактового импульса в регистр 17 памяти20 записывается выходной код блока 8измерения температуры (код А) и навыходе регистра 17 памяти устанавливается код В, значение которого равнозначению кода А, Далее в процессе ох 25 лажцения ячейки 1 значение кода А начинает уменьшаться, в результате чегона первом выходе схемы 16 сравненияпоявляется "1" и в счетчик 22 записывается число "1", При А = В на пер 30 вом выходе схемы 16 сравнения появляется "0". При А ( В на первом выходе. схемы 16 сравнения снова появляется"2". Далее в счетчик 22 записываетсячисло 3, в результате чего на еговыходе появляется кратковременный импульс положительной полярности, опрокидывающий КЯ-триггер 24, т.е. устанавливающий на его (-выходе сигнал40 1. Если процесс охлаждения ячейки1 не является установившимся, т.е. водин из моментов наступает состояниеА ) В, на втором выходе (выходе АВ)схемы 16 сравнения появляется "1",45 сбрасывающая счетчик 22 в нулевоесостояние. Далее суммирование в счетчике 22 импульсов А с В до трех осуществляется описанным способом,1Таким образом, опрокидывание В 550.триггера 24 свидетельствует об установлении режима Охлаждение".По достижении разности температурыомежду датчиками 6 и 7, равной -3 С,выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая мощность, выцеляемуюна нагревателе 30, и обеспечивая темсамым стабилизацию разности темпераотуры датчиков 6 и 7 на уровне -3 С,3041 5136 В результате скорости изменения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются.В момент появления на выходе делителя 15 частоты первого после опрокидывания КБ-триггера 24 тактового импульса в счетчик 23 записывается число "1", Но так как температура ячейки 1 снижается, вслед за этим устанавливается состояние АВ и на первом.выходе схемы 16 сравнения появляется "1", сбрасывающая счетчик 23 в нулевое состояние. Этот процесс циклически повторяется до тех пор, пока снижение температуры в ячейке 1 не прекратится,По достижении в измерительной ячейке 1 температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается, так как регулятор 13 разности температуры стабилизирует разность температурыодатчиков 6 и 7 на уровне 3 С.В момент появления следующего тактового импульса в счетчик 22 записываетея число "2", в момент появления третьего тактового импульса в счетчик 23 записывается число "3" и на 5 1 О 15 20 25 30 как следствие, повышение концентрациипримесей в оставшемся объеме жидкогорастворителя, На выходе таймера 26устанавливается "1", включающая блок11 привода дозатора 10 и через схему2 И включающая блок 29 с электромагнитным клапаном 32 и блокирующая схему 16 сравнения, В результате подачахладагента в криостат 3 прекращается,температура криостата 3 и ячейки 1начинает повышаться, а дозатор 10 дозирует в измерительную ячейку 1 титрант. Через 1 - 5 мин (в зависимостиот установленного размера дозы) блок11 привода автоматически выключаетсяи происходит .дальнейший нагрев раствора с одновременным перемешиванием,Через 10 мин таймер 26 выключается,включая ключ 29 с электромагнитнымклапаном 32, разрешая работу схемы16 сравнения и устанавливая КБ-триггеры 24 и 25 и счетчики 22 и 23 висходное состояние. Далее процессохлаждения и измерения температурыкристаллизации раствора с одновременной стабилизацией разности температуры криостата 3 и измерительнойячейки 1 автоматически повторяется,как описано выше, до размыкания ключа 34.35 40 45 50 55 его выходе появляется кратковременный импульс положительной полярности,опрокидывающий КБ-триггер 25, т.е,устанавливающий на его (-выходе сигнал 1 , а на Ц-выходе - сигнал 0запрещающий запись информации в регистр 17 памяти. Если термодинамическое равновесие не является установившимся, т,е. в один из моментов насту-пает состояние АВ то 1появляющаяся в этот момент на первом выходесхемы 16 сравнения, сбрасывает счетчик 23 в нулевое состояние. Далеесуммирование тактовых импульсов всчетчике 23 до трех осуществляетсяописанным способом,1Таким образом, опрокидывание КБтриггера 25 свидетельствует об установлении режима Кристаллизация, впроцессе которого выполняется регистрация температуры кристаллизациии сравнение кода А с кодом В, записанным в регистр 17 памяти,В некоторыймомент времени начинается понижение температуры кристаллизации за счет вымораживания большогоколичества чистого растворителя и,Формула изобретения Криоскоп-титрометр, содержащий измерительную ячейку с теплоизолирующей рубашкой, помещенную в криостат, устройство перемешивания, выполненное в виде стеклянной спирали с электромагнитным приводом, и датчик температуры исследуемого раствора, соединенный с блоком измерения температуры, о тл и ч а ю щ и й с .я тем, что, с целью повышения производительности и точности измерений, в него введены второй датчик температуры с вторым блоком измерения температуры, установленный на внешней стенке теплоизолирующей рубашки, поршневой дозатор . с блоком привода, герметично соединенный с измерительной ячейкой, регулятор разности температуры, информационными входами соединенный с выходами блоков измерения температуры, а выходом - с криостатом, тактовый генератор, соединенный с управляющими входами блоков измерения температуры, делитель тактовойчастоты, схема сравнения, первым информационнымСоставитель С.БеловодченкоРедактор И.Рыбченко Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар Заказ 6396/32 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб.,д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 7 1363 входом подключенная к выходу первого блока измерения температуры, регистр памяти, включенный между выходом пер" ного блока измерения температуры и вторым информационным входом схемы сравнения, два счетчика импульсов, два КЯ-триггера, таймер и четыре схемы 2 И, при этом выход делителя частоты через первую схему 2 И связан с управляющим входом регистра памяти и через вторую схему 2 И - с первым входом второго счетчика импульсов, первый выход схемы сравнения соединен с первым входом первого счетчика импульсов, вторым входом второго счетчика импульсов и через последовательно включенные третью схему 2 И 041 8и таймер - с управляющим входом блока привода дозатора, выходы первого и второго счетчиков импульсов подключены к Я-входам первого и второго КЯ-триггеров соответственно, первые выходы которых подключены к вторым входам второй и третьей схем 2 И соответственно, второй выход второго КЯ-триггера подключен к второму входу первой схемы 2 И, выход таймера через четвертую схему 2 И соединен с управляющим входом регулятора разности температуры; управляющим .входом схемы сравнения и К-входами КЯ-триггеров а второй выход схемы сравнения подключен к второму входу первого счетчика импульсов.