Способ количественного определения содержания полиакриламида в воде

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамопределения содержания полиакриламида в воде.В настоящее время для очисткисточных вод в качестве флокулянташироко применяется полиакриламид.Для надежного и экономичного ведения. режима обработки воды необходим эффективный химический контроль эа содержанием полиакриламида в воде. 10Известен метод определения содержания полиакриламида определением количества сульфата аммония, который образуется при кипячении полиакриламидас.серной кислотой. Анализируемыйраствор помещают в коническую колбу,приливают 5 мл серной кислоты, нагревают до кипения и поддерживаютслабое кипение в течение 2 ч. Раствор охлаждают, отфильтровывают вы-2 Опавший осадок. В фильтре определяют содержание ионов аммония реактивом Несслера 1) .Недостатками метода являются егодлительность, использование в работе агрессивного реагента (концентрированной серной кислоты) и нена-дежность вследствие косвенного характера, а такжето, что полиакриламидможет быть не только в аммиачной,нО и в кальциевой форме,Известен также метод количественного определения содержания поли"акриламида в воде, включающий гидролиз полиакриламида в щелочной среде, приводящий к замене в нем амидных групп на гидроксильные, адсорбцию образовавшейся поликислоты карбонатом кальция из кислой среды,образование затем на поверхностикарбоната кальция темно-синего про Одукта присоединения метиленовой синей к этой поликислоте, элюированиеполученного окрашенного соединения,водой и измерении оптической плотности водного раствора 2) .. 45 Недостатком способа является егодлительность, особенно на стадии .колоночной сорбции,и сложность из-заиспользования брльшого числа операций.Цель изобретения - ускорение иупрощение .способа,Поставленная цель достигается.тем, что согласно способу количественного определения содержания полиакриламида в воде, включакщему.гидролиз полиакриламида в щелочнойсреде, пробу анализируемой воды послегидролиза нейтрализуют до рН 4,5"5,0,затем обрабатывают водным раствором Щсоли свинца с последующей Фототурби"диметрией .суспензии полиакрилатасвинца.Для осуществления способа годналобая водорастворимая соль РЬ2+ например РЬ(ИО), РЬ(СНСОО) (концентрация в воде 0,04-0,06 М),Определение окончания реакциигидролиэата с РЬ производится либовизуально по прекращении образования мути, либо по качественной капельной Реакции раствора надосадком на свинец, например по реакциис родизонатом натрия (на фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и обрабатыва.ют каплей 0,2-ного раствора родизоната натрия; если присутствуетсвинец, то образуется синее пятно),Максимальная относительная ошибка в предлагаемом способе составляет10-30 (больше при малых концентрациях и меньше при больших концентрациях) против 60 в известном методе.Нижняя граница применимости предлагаемого способа по абсолютномуколичеству полиакриламида 1 мг впробе, верхняя - 10 мг в пробе (при.анализе более концентрированных растворов производят разбавление), поконцентрациям - 0,05 и 0,5 мг/млсоответственно. По известному способу пределы по количествам и кон- .центрациям те жеП р и м е р 1. Аликвотную частьанализируемой воды, содержащую1-10 мг полиакриламида, помещают втермостойкий стакан емкостью 50 мл,разбавляют до 20 мл дистиллированнойводой, прибавляют 2,5 мл 1 М раствора ЫаОН инагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затемраствор охлаждают, нейтрализуют 1 М;НСГ по бумаге "фКонго красный,прибавляют 10 мл ацетатного буфер. ного раствора с рН 4,5 и 2 мл 0,05 Мраствора азотнокислого свинца, раз-.бавляют дистиллированной водой до.25 мл и тщательно перемешивают.Через 5 мин производят измерениеоптической плотности на Фотоэлектроколориметре с синим светофильтром вкювете толщиной поглощйацего слоя .50 мм относительна дистиллированнойводы.Содержание полиакриламида в пробе находят по градуировочному граФику.Для построения градуировочногографика готовят стандартные растворы, содержащие 1-10 мг полиакриламида, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, прибавляют вкаждый раствор по 2,5 мл 1 М раство-,ра БаОН и нагревают на кипящейводяной бане в течение 30 Мин После охлаждения эти растворы нейтра"лизуют, прибавляют 10.мл ацетатно"го буферного раствора, обрабатываютраствором аэотнокислого свинца (каканализируемый раствор)и измеряютсветопоглощение,.1048378 Время на определение гидро.лизованного ПЬА, мин Найдено ПАА,мг(п = 3) Способ Введено ПАА,. мг(с метиленовой сгнью) Ф120-15.0 1,2+0,8 1,0 Фильтрация растворов через неорганический сорбентна практике происходит значительно медленнее, чемэто указано в 2 . Составитель И.Стояченко.Редактор М.Петрова Техред Ф.йостик. Корректор А. Дз ятк о Заказ 8476/49 . Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,. Ж, Раущская наб., д. 4/5 филиал ППП ффПатентфе, г ужгород, .Ул. Проектная, 4 Между концентрацией полнакриламида в интервале 1-10 мг в пробе и оптической плотностью существует пропорциональная. зависимость,П р и м е р 2. В условиях примера,1 гидролизуют полиакриламид, содержащийся в аликвотной части анали- зируемой воды. К нейтрализованному раствору прибавляют 10 мл ацетатного буферного. раствора с рН 5,0 и 3 мл 0,.05 М .раствора азотнокислого свинца, разбавляют дистиллированной водой до 25 мл и тщательно. перемешивают.Через 5 мин производят измерение оптической плотности суспензииТаким образом, предлагаемый способ определенияполиакриламидана фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно дистиллированной воды. Содержание полиакриламида в пробе находят по 5 градуировочыому графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации полиакриламида 0-10 мг в 25 мл раствора. 10 В таблице приведены результаты,опредЕления полиакриламида (ПАА) в искусственных. растворах, а так- .же для сравнения результаты определения полиакриламида с метиленовой 15 синью. является более простым и экономичным по времени чем прототип.