Способ рафинации хлопкового масла

(71) Среднеазиатский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт пищевой промышленности(56) А.А.1 цмидт и др. Метод облагораживания хлопкового масла движущимспоем природного адсорбента, 1972,У 5, с,14-18,Руководство по технологии получения и переработки растительных масели жиров. Л.: т, Ц, 193, с.104-183ЯО 1253993 А 1(54)(57) 1. СПОСОБ РАФИНАЦИИ ХЛОПКОВОГО МАСЛА, включающий нейтрализацию щелочным агентом и адсорбционную очистку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества масла за счет снижения кислотного числа и цветности, повышения выхода масла, в качестве адсорбента исполь. зуют силикагель с радиусом пор 75- 100 А.2. Способпоп., о т л и ч а ю " щ и й с я тем, что адсорбционную очистку проводят при соотношении масло - силикагель 4:1-250:1,12Изобретение относится к масложировой промышленности и касается способой очистки хлопковых масел.Целью изобретения является улучшение качества масла за счет снижения кислотного числа и цветности, повышения выхода масла.В семенах хлопчатника содержится красящее токсичное вещество - госсипол. Госсипол локализован н особых морфологических образованиях - пигментных железках. Ему сопутствует в госсиполовых железках ряд соедиенекий, имеющих генетическую связь с госсиполом, а именно связанный госсипол, госсипурпурин и госсивердурин. Содержание госсипола и госсипурпурина в железках зависит от степени зрелости семян, их сортовых различий и других факторов. Количество госсипурпурина в железках по мере созревания семян снижается.Госсиполовые железки при измельчении ядра, при увлажнении и пропаривании мятки разрушаются с высвобождением госсипола, который затем растворяется в масле или мисцелле. Возможное содержание госсипола н различных хлопковых маслах колеблется в пределах 0,02-2,557.При влаготепловых воздействиях на измельченное хлопковое ядро и на масло, госсипол способен взаимодействовать с другими веществами хлопковых семян и подвергаться различным изменениям.При нагревании госсипола в масляных растворах образуется целый ряд продуктов изменения госсипола, Чем выше температура, тем многообразнее продукты этой реакции. Строение их не установлено, однако известно, что они имеют значительно более интенсивную окраску, чем исходный госси" пол, и пониженные числа нейтрализации или вообще не способны взаимодействовать с водными или спиртовыми растворами щелочей,Госсипол это не только химическое вещество, но и продукты его превращения. При обработке щелочью удаляется лишь определенная группа пигментов. Другая часть пигментов хлопкового масла не удаляется при обработке щелочью и обуславливает интенсивную окраску рафинированных хлопковых масел,53993 2При очистке скликагелем хлопковогомасла указанные пигменты адсорбируются на силикагеле, о чем свидетельствует снижение цвета рафинированногомасла с 20-10 кр,ед, до 4-12 кр.едт,е. первого, высшего сорта и дажелучше высшего, чего нельзя достичьсуществующими способами очистки.Щелочь при щелочной нейтрализации1 О н первую очередь расходуется на нейтрализацию свободных жирных кислот,фосфатидов и госсипола (госсипол какхимический продукт, который реагируетсо щелочью), а ее избыток противтого количества, которое требуетсяна реакцию с жирными кислотами инатинным госсиполом, расходуется на,ьреакцию омыления нейтрального жира,Наличие в масле фосфатидов, изме 20 ненного н связанного госсипола увеличивает потери нейтрального жираот омыления, при этом, чем большесодержится этих веществ в масле,тем значительнее степень омыления25 нейтрального жира,Присутствие изменных форм госсипол,:благоприятствует протеканию реакцииомыления, что обуславливает повышенные потери масла при щелочной рафиЗО нации,Обработка же силикагелем дает возможность избежать реакции омыленияи тем самым снизить потери масла,т,е, повысить выход рафинированногомасла при улучшенном качестве масла.При порче семян как правило нарастание измененных форм госсипола всемени сопровождается ростом кислотного числа в масле путем окисления,гидролиза и других процессов разложения.Таким образом, содержание госсипола и продуктов изменения его обуславливает цвет масла и соответственнокачество рафинированного масла, т.е.ниже цнетность рафинированного масла,.тем меньше н нем госсипола и продуктов его изменения,1 Кислотное число н растительныхмаслах, н частности хлопковом зависит 50от содерх,зния в нем свободных жирных кислот, госсипола, его производных, а также других сопутствующих веществ, Согласно предлагаемому способу очистки хлопкового масла, сырое хлопковое масло нейтралнзуют раствором каустической соды концентрацией 120-400 г/л с небольшим избытком,3 1253 а именно 20-50%, что необходимо для полной нейтрализации и выведения свободных жирных кислот и части госсипола в соапсток, оставшиеся госсипол и его производные обуславлива 5 ют темный цвет рафинированного масла и повышенное кислотное число, При этом замечена такая взаимосвязь между количеством выводимого госсипола (цветом масла) и кислотным. числом. О Чем темнее масло после щелочной нейтрализации, тем выше его кислотное число, Например, масло рафинированное с цветностью 40 кр.ед. в 13,5 см слое имеет кислотное число 0,7 мг КОН, при цветности 16 кр.ед. - 0,5 мг КОН, при цветности 12 кр,ед; - 0,3 мг КОН, нри цветности 7 кр.ед. - 0,2 мг КОН.Способ осуществляют следующим образом.Сырое хлопковое масло с КОН (1-30) мг нейтрализуют растворомкаустической содь концентрацией 120-400 г/л с небольшим избытком, а именно 20-25%. При этом со щелочью реагируют и выводятся в соапсток свободные жирные кислоты, Фосфатиды, госсипол и некоторые его производные и другие сопутствуюшие маслу вещества, Смесь без экспозиции нагреваютодо 70 и обводняют до коагуляции соапстока. Отделяют соапсток от масла, Нейтрализованное таким образом масло направляют на 1-3-х ступенчатую адсорбционную о истку в виде 30-50%-.35 ной мисцеллы, осуществляемую в колоннах, наполненных силикагелем с размером пор 75-100 А, где она осветляется до заданной цветности при40 25-б 0 С, соотношении масла к адсорбенту от 4: до 250:1, при скорости потока мисцеллы от 0,3 дочасти через одну часть адсорбента в час (ч ). Однако с меньшим эффектом может быть использовано другое соот,ношение масла к адсорбенту.Предлагаемым способом удается достичь с небольшими потерями нейтрального масла цветности рафинированного50 масла в 3-5 кр.ед, в 13,5 см слоя. Способ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1, Исходное черноемасло, представляющее собой смесь 552:1 форпрессового и экстракционногомасел, характеризовавшееся КОН30 мг и цветом, неопределяемым в 1 см 993 4слоя, обрабатывают раствором щелочи,концентрацией 400 г/л, расходом25 кг/т масла (20%-ный избыток). Полученное масло, имевшее цвет 55 кр.ед,в 13,5 см слоя в виде 50%-ной мисцеллы, пропускают через колонку садсорбентом в соотношении 1:4, Скорость прохождения мисцеллы через адсорбент марки фСКГ (со средним ради"усом пор 75,0 А) 0,4 в ч " . Темпера- .тура адсорбции 25 . После однократной адсорбционной очистки цвет очищенной мисцеллы составил 20 кр.ед. впересчете на масло. После повторногопропускания цвет масла составил12 кр,ед, в 13,5 см слоя, Выход очищенного масла составил 75%.П р и м. е р 2,Исходноечерноемасло имело КОН 4 мг цвет 30 кр,ед, в 1 смслоя. Обработку проводят щелочью,концентрацией 120 г/л, расходом4,5 кг/т (избыток 50%). Полученноемасло в виде 50%-ной мисцеллМ пропус"окали через колонку при 20 , соотношение адсорбента силикагеля АСКГ (сосредним радиусом пор 75,0 А) к маслу1:250. Масло после адсорбции имелоцвет 10 кр. ед. При повторном пропускании через колонку масло имелоцвет 4 кр. ед, в 13,5 см слоя. Выходсоставил 92%П р и м е р 3. Исходное черноемасло имело КОН О мг, цвет невозможно определить в 1 см слоя, обрабатывают щелочью 30 г/л с расходом9 кг/т (избыток 30%). Полученноемасло в виде 30%-ной мисцеллы пропускают три раза через колонку с адсорбентом силикагелем КСК У 1 (сосредним радиусом пор 100,0 А) присоотношении масла к адсорбенту 40:при 40 С. Очищенное масло имело цвет2 кр,ед., выход 90%,П р и м е р 4. Исходное черноемасло имело КОН 15 мг, цвет не определяется в 1 см слоя, обрабатывалосьщелочью концентрацией 400 г/л, срасходом 15 кг/т (избыток 50%).После обработки цвет рафинированногомасла не определяется в 1 см слоя,50%-ную мисцеллу двукратно пропускаличерез колонку с адсорбентом силикагелем марки АСКГ 75,0 А при 60 и соотношении масло - адсорбент 8:1, Маслоимело цветность 12 кр.ед. в 13,5 смслое. Выход масла 80%. П р и м е р, 5. Исходное черноемасло, представляющее собой смесьНаименованиепоказателей Прототип Предлагаемый способ м11 сорт н/станд,1 сорт 1масла Й сорт н/станд.масла масла 1 сортмасла масла масла Черное масло: Кислотное число,мгКОН 7-14 до 7 7-14 15-30 15-30 до 7 Цвет в 1 см слое,кр,ед, 20-40 н/и 20-40 н/п н/п н/и Расход щелочи на нейтрализацию вкг на 1 т 15-25 25-50 8-15 15-25 3-7 масла Цвет нейтрализованного маслав 13,5 см слое,кр.ед. 12-35 35-и/и 12-16 12-80 10-20 Выход нейтрализованного масла,в 3 к исходномумаслу 91-94 75-85 89-92 87-90 65-80 92-95 Расход адсорбентав 7 к нейтрализованному маслу 0,50-0,5 0,1-0,5 0,5-1 0,5-2 2-3 Цвет очищенногомасла 3-127-2 12-16 12-40 7-12 Потери масла садсорбентом в Е к очищенному маслу 0,15-0,4 0,2-0)5 1-2 0,5-1 Выход рафинированного маслав 7. к исходному 91,8594 6 90,8- 74-8393 5 86,5-89 62-74 сорта исходного масла 5 1253993 Ь3:1 форпрессового и экстракционного через колонку с адсорбентом со ско - масел, с КОН 20 мг и цветом, не опре- ростью потока мисцеллы 0,3 в ч деляющимся в 1 см слоя, обработали Температура адсорбции 25. 507.-ную раствором щелочи концентрацией мисцеллу пропускали через колонку, 350 г/л, расходом 25 кг/т масла (507. 5 соотношение адсорбента силикагеля КСК избыток). Полученное масло, имевшее У 1 (со средним радиусом пор 100,0 А) цвет 40 кр.ед. в 13,5 см слоя, к маслу 1:150. Очищенное масло имело в виде 507-ной мисцеллы пропускали цвет 12 кр.ед., выход составил 92,87.,Таблица 1Сравнительные качественные показателипрототипа и предлагаемого способа8Таблица 2 1253993 ЭФфективность очисткихлопковой мисцеллы силикагелем в зависимости от размерапор,адсорбентаадсорбированной очистке подвергались предварительно рафинированная мисцеллас цветностью масла 20-35 кр.ед, /ж в 135 см слоя кислотное число масла 0 23 мг КОН У Марка адсорбентаи/п силикагеля Показатели осветленного масла кислотное вет в 3,5 смслое кр,ед. выход, 7 число мг КОН- х- х нет смысла определять выхода, т.к, масло этими марками силикагеля неосветляется,Составитель Е,Буданцева Редактор Ю,Середа Техред И,Попович Корректор М.ПожоТираж 391 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, "аушская наб д,4/5