Реактив для электрохимического изолирования неметаллических фаз из аустенитных сталей

,5 4 С О 1 И 1/32 ро 50-5525-3020-251000 етанол,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЭОБн дстсдснсму ссндстссьст(56) Фазовый состав, структура исвойства легированных сталей и силавов/Под ред. С.З. Бокштейна, М.:,Машгиз, 1965, .с. 181.физико-химический фазовый анализсталей и сплавов /Под ред. Н.Ф.ЛашкЛ,В, Заславской и др. М.: Металлур-.гия, 1978, с. 115.(54)(57) РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ НЕМЕТАПЛИЧЕСКИХ 80121 5 О 16 А сРр;., ЕНИЯ,8,ФАЗ ИЗ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ, содераащий метанол и соляную кислоту, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью полного изолирования нитрЮ- ных и карбонитрндных фаз и исключения загрязнения изолируемых фаз и дуктами вторичных реакций, происходящих на аноде, он дополнительно содерзит бромнд аммония и этиленгликоль при следующем соотношении компонентов:Соляная кислота-20 25 30 35 50 Изобретение относится к областифазового анализа азотсодержащих аусте-.нитных хромомарганцевых сталей, легированных медью.Цель изобретения - полное изолирование нитридных и карбонитридных фази исключение загрязнения изолируемых фаз продуктами вторичных реакций, происходящих на аноде.Электрохимическое изолированиенитридных и карбонитридных фаэ изазотсодержащих аустенитных хромомарганцевых сталей, легированныхмедью, в предлагаемом реактиве должно проводиться при плотности токаО, 12-0, 15 А/см . Температура 0-4 С,продолжительность элекролиза 3040 мин.Введение в реактив бромида аммония в количестве 25-30 г создает условия одновременного и равномерногоэлектрохимического растворения компонентов твердого раствора сплава идостаточную концентрацию для связывания образующихся в процессе электролиза ионов меди в растворимыев метаноле комплексы, Введение бромида аммония в состав реактива в количестве 25-30 г определяется тем,что при более низких содержанияхне устраняется реакция диспропорцио"нированйя, в результате которой происходит попадание частиц меди в осадок, при более высоком содержаниибромида аммония в процессе электролиза происходит накопление солей врастворе, что затрудняет проведениефазового анализа стали,Введение в реактив этиленгликоляв количестве 20-25 мл позволяет интенсифицировать процесс электрохимического растворения азотсодержащихаустенитных хромомарганцевых сталейс медью и повысить плотность токапри электролизе до О, 12-0, 15 А/см,,что дает возможность увеличить производительность труда в 1,5 раза. Введение в реактив этиленгликоля в количестве 20-25 мл определяется тем, что при количестве менее 20 мл не достигается полирующий эффект, электрохимическое растворение исследуемых образцов стали происходит недостаточно равномерно, а при содержании этиленгликоля свьппе 25 мл заметно увеличивается сопротивление раствора электролита, электролит в процессе электролиза сильно разогревается.Более высокие плотности тока нецелесообразны, так как в процессе электролиза также происходит сильноеразогревание раствора электролита иисследуемого образца.Фазовый анализ был проведен длястали марки 06 Х 17 Г 17 ДАИБ, в предлагаемом реактиве, состав которогоприведен в табл.Реактив готовили растворениемхимически чистых реагентов бромидааммония и этиленгликоля в метиловомспирте, в который добавляли солянуюкислоту (уд. в. 1, 19). Электрохимическое изолирование нитридных икарбонитрндных фаз проводили приплотности тока 0,12-0,15 А/см, Темопература 0-4 С, длительность 3040 мин.Полученные анодные осадки отмывали от электролита метиловым спиртом, водой и обрабатывали смесьюазотной и серной кислот (10;1). Растворы выпаривали до появления паровЯО разбавляли дистиллированной водой и переносили в мерные колбы.В полученных растворах определялисодержание железа, марганца, хрома,молнбдена, ниобия и меди по обще-,принятым в аналитической химии методикам.После выполнения химического анализа рассчитывали массовый проценткаждого элемента в фазовом осадке исуммарное содержание элементов восадке.Изучение структуры изолированныхфаз осуществляли рентгеноструктурнымметодом на анодных осадках, выделенных с параллельных образцов, Исследование проводили на установке УРС 60 в медном С и К -излучении, Идентификацию фаз проводили по картотеке АБТИ,Результаты анализа приведены втабл, 2,Предлагаемый реактив обеспечивает полное и количественное электрохимическое изолирование нитридных и карбонитридных фаз из аэотсодержащей аустенитной хромомарганцевой стали, легированной медью, равномерное растворение основы стали, а также повышение производительности труда в 1,5 раза вследствие повьппения плотности тока прн электролизе.1215016 Т а б л и ц а 1 Содерзание компонентов Составреактива Метанол, мл Бромидаммония, г Этиленгликоль,Предлагаемый 20 1000 50 22,5 1000 27,5 1000 55 30 Известный 50 Глицерин100 4Использование предлагаемого реактива обеспечивает по сравнению с из-, вестным более полное изолирование нитридных и карбонитридных фаз МеМ, Е - фазы, ИЬ(С,Я) и МезС 6 из оляная кисота (=1, 19 г/см) аустенитных хромомарганцевых сталей,легированных медью, что позволяетповысить качество и достоверностьфазового анализа исследуемых5 сталей,Лимоннаякислота30