Способ получения ректификованного спирта из головной фракции

(9) (1) Р 1/06 ЫИ КОМИТЕТ СССР ТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗО ВСЕСОВЗИ ф Я.13,":."" 13 ЬКБ,: .: ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения(56) Авторское свидетелЬство СССРВ 438685, кл. С 21 Р 1/06, 1974.Авторское свидетельство СССРУ 749892, кл, С 12 Г 1/06, 1980.Авторское свидетельство СССРУ 485145, кл. С 12 Р 1/06, 1975.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИфИКОАННОГО СПИРТА ИЗ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ,предусматривающий эпюрацию в двестадии в эпюрационных колоннах сконденсаторами, на первой из которыхотводят метанол в смеси с эфирами и альдегидами,.а на второй - осталь:,ные примеси, гидроселекцию укреплением эпюрата в ректификационной колонне и окончательную очистку спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,. с целью улучшения качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличения его выхода, упрощения прбцесса и снижения расхода пара, на вторую стадию эпюрации направляют концентрированный эпюрат, осуществляя гидроселекцию на этой стадии и производя отбор на ней эфиров и альдегидов из конденсатора ко- лонны, а компонентов сивушного масла и сложных эфиров . - из средней зоны колонны, при этом на укрепление в ректификацноннную колонну направ- Св ляют эпюрат из нижней зоны эпюрационной колонны, полностью освобожденный от примесей,5 Колонна 7 имеет 50 тарелок, 25 из которых работает в режиме выварки при-. месей, 8 - в режиме гидроселакции примесей и 17 - в режиме концентрирования примесей. Колонна 7 имеет аккумуляторную царгу 9 для концентрирования в режиме гидроселекции промежуточных примесей и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11, Расход лютерной воды устанавливают по рота- -метру в количестве 0035-0,045 м/дал Под действием большого избытка вво-, димой в колонну воды промежуточные примеси (изоамиловый, изобутиловый, н-пропиловый спирты) переводят в аккумуляторную царгу 9,.накапливают931Изобретение относится к спиртовой отрасли пищевой промьшлениости, а именно к способам выделения пищевого этилового спирта из головной фракции этилового спирта. 5Цель изобретения - улучшение качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличение его выхода, упрощение процесса и снижение расхода пара. 1 ОНа чертеже изображена технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.Установка содержит теплообменник 1, эпюрационную колонну 2, дефлегматор 3, конденсатор 4, кипятильник 5, насос 6, вторую эпюрационную колонну 7 с кипятильником 8. Колонна 7, имеет царгу 9 и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11, ректи фикационную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14, колонну 15 окончательной очистки с дефлегматором 16 и конденсатором 17, спирто- ловушку 18 эфирную и спиртоловушку 25 19 спиртовую.Предварительно подогретую в теплообменнике 1 теплом лютерной воды до 70-75 С эфироальдегидную фракцию подают на 28-ю или 36-ю тарелки первой эпюрационной колонны 2, содержащей 55 тарелок, снабженной дефлегматором 3, конденсатором 4 и обогреваемой через выносной кипятильник 5. Из конденсатора 4 колонны 2 производят отбор35 сконцентрированного по метанолу и альдегидам головного погона, который в количестве 2-2,57 выводят из системы. Эпюрат из колонны 2 центробежным насосом 6 подают на 25-ю тарелку второй экорационной колонны 7, обогреваемой ерез выносной кипятильник 8. 59 1в ней н в концентрированном ниде вколичестве 1,0-1,57. отбирают их всборник концентрата эфироальдегидометанольной фракции (КЭАМФ). Выделенные при гидроселекции головные примеси (эфиры, альдегиды) концентрируют в верхней части колонны 7 и вконцентрированном виде в количестве2,0-3,07 отводят в сборник КЭАМФ.Эпюрат из колонны 7 направляют на6-ю тарелку ректификационной колонны12, обогреваемой острым паром черезбарботер или кипятильник, Колонна 12имеет в своем составе 78 тарелок, изкоторых 12-15 работают в режиме пастеризации спирта. Колонна 12 снабжена дефлегматором 13 н конденсатором14. С 18-й, 19-й, 20-й и 21-й тарелок ректификационной колонны отбирают погон с невыделенными в колонне12 промежуточными примесями, которыйв количестве, не превышающем 17, отводят в КЭАМФ. Отбор ректификованногоспирта иэ колонны 12 производят с63-й, 64-й или 66-й тарелок. Отобранный спирт направляют на 20-ю тарелкуколонны 15 окончательной очистки, обогреваемой через змеевик,Колонна 15 имеет в своем составе36 тарелок, из которых 20 тарелокработают на отгонку примесей изспирта и 16 - на их концентрирование.Колонна 15 снабжена дефлегматором16 и конденсатором 17. Часть головного погона из конденсаторов 14 и17 в количестве 1-1,5 Е отводят вКЭАМФ, Отбор ректификованного спиртапроизводят из нижней камеры колонны15, откуда спирт через холодильник(не показан) направляют в сборникректификованного спирта, Схемой предусмотрены две спиртоловушки: эфирная 18 и спиртовая 19. Погон из спиртоловушек отводят в КЭАМФ,Технологические параметры работыустановки для реализации предлагаемого способа.1. Первая эпюрационнная колонна:Давление, кПа."в нижней частиколонны 1 8-120в верхней частиколонны 101-102оТемпература, С:эфиральдегнднойфракции 70-75перед входом в колоннувнизу колонны 82-84отходящей из дефлегматораводы 60-65Расход пара в колонне,кг/дал 9-10Величина отбора концентратаголовной фракции,й 2-3- Крепость эпюрата,об.Х 88-90Содержание примесейв эпюрате:альдегидов, мг/л,не более 20метанола, об.7, неболее 0,2сложных эфиров, мг/л,не более 200 101-102 102-103 2. Вторая эпюрационная колонна:Давление, кПа;в нижней, частиколонны 120-122в верхней частиколонныТемпература, С:внизу колонны 92-94отходящей из дефлегматораводы 65-70Расход гидроселекционной воды, м 5/дал 0,035-0,045Расход пара в колонне,кг/дал 13-14Крепость эпюрата,об.Х 20-25Содержание примесейв эпюрате:альдегидов, мг/л,не более . 15метанола, об.Х,не более 0,13сложных эфиров, мг/л,не более 80Отбор головной фракции, Х, не более 2Отбор промежуточныхпримесей, 7 не более 0,53. Ректификационная колонна:Давление, кПав нижней частиколонны 124-.126в верхнеи частиколонныоТемпература, Свнизу колонны 103-104температура отбораспирта (на 16-йтарелке) 90-92Величина отбора непастеризованного спирта,Х, не более . 1 01193159 5 Расход пара в колонне,кг/дал 16-18Количественные показатели спирта перед вхо 5 дом в колонну окончательной очистки.содержание сложныхэфиров, мг/л, неболее 601 О содержание альдегидов, мг/л, неболее 12содержание метанола,об.7, не более 008проба на окисляемость, мин,не менее 84. Колонна окончательнойочистки;Давление, кПав нижней частиколонны 115-116в верхней частиколонны 1 О 1-102Температура отходящейиз дефлегматора воды,С 65-70Расход пара, кг/дал 7-8Отбор непастеризованногоспирта, 7, не более 0,5П р и м е р. Реализация предлагаемого способа осуществляется наустановке по переработке фракцийспиртового производства на пищевойэтиловый спирт производительностью351500 дал/сут, Установка содержит4 колонны: первую эпюрационную колонну 1000 мм с 55 тарелками дефлегЯЭматором Г = 63 м , конденсаторомг Я40Г = 10 м и кипятильником Р = 26 мъвторую эпюрационную колонну1000 ммс 50 тарелками. дефлегматоромР = 63 м, конденсатором Р = 10 ми кипятильником Г = 26 м , ректификатционную колонну ф 1000 мм с 79 тарел 45 ками, дефлегматором Р = 63 м и конденсатором Р = 10 и, окончательнуюколонну ф 800 мм с 36 тарелками деф,гУлегматором Г = 30 и и конденсатором2Р 10 м . Кроме того, установка со 5 О держит эфирную ловушку Р = 5 м , спиртовую ловушку Р = 5 м и другое вспо 2могательное оборудование.Неразбавленную, предварительно подогретую теплом лютерной воды доо55 70 С эфироальдегидную фракцию подаютна 28-ю тарелку первой эпюрационнойколонны, в которой производят отгонкуметанола, альдегидов, непредельных5 1193соединений и других примесей, имеющихлетучесть в крепких водно-спиртовыхрастворах выше, чем этиловый спирт.Указанные примеси концентрируются вверхне 11 части колонны, дефлегматореи конденсаторе и из последнего вколичестве 30 дал выводятся в КЭАИФ. Невыделенные в первой эпюрациоикой колонке примеси (компоненты си10 вушкого масла, сложные эфиры и др.) с эпюратои направляют на 25-ю тарелку второй эшорациоккой колонны. В аккумуляторную царгу этой колонны подают лютеркую воду для гидроселек ции в количестве 0,04 м /ч, необхоЭдикую для доведения концентрации зпюрата до 20 об.Х. Под действием низкой концентрации этанола примеси, эфиры, альдегиды, включая и компоненты си вушкоГо масла, приобретают летучесть . выше этилового спирта. Это позволяет сконцектрировать, сложные эфиры, метилацетат этилацетат и др.и ряд непредель".,-: ных соединений ацетальдегид, пропионо-:25 ват альдегид в дефлегматоре и конденса- торе колонны, откуда их в количестве 30 дал отводят в КЭАИФ. Промежуточные примеси, в том числе компокенты сивушного масла, выводят из эоны их ЗО концентрирования, т.е. иэ аккумуляторной царги (н-пропанол, изоаиилол, изобутанол и др.)Эпюрат, практически освобожденный от примесей, направляют в ректифика- З 5 циоккую колонну, где спирт подверга-ют укреплению и дополнительной очист- ке от головных примесей за счет нали 159 Фчия развитой эоны пастеризации в колонне.Головной погон с примесями в видепастеризованного спйрта в количестве8 дал отводят в концентрат ЭАИФ, кудатакже направляют в количестве до8 дал с 18-21-й тарелок ректификациокной колонны погон с промежуточнымипримесями. Спирт иэ ректификационнойколонны подают на 20-ю тарелку колонны окончательной очистки, где производят эпюрацию крепкого спирта.В этой колонне формируются органолептические качества спирта и улучшаются физико"хииические его свойства,особенно при пробе на окисляемость.Иэ конденсатора колонны погон в количестве до 8 дал отводят в концентратЭАИФ,В спирте, полученном,из эфироальдегидной фракции, достигают следующих,показателей:Концентрация этиловогоспирта, Х(по объему) 96,0-96,2Содержание сложныхэфиров в пересчете на фуксусно-этиловый, мг/л 30Содержание альдегидовв пересчете ка уксусный,мг/л 4Содержание метанола, Х(по, объему) 0,05Проба на окисляемость,иин, при 20 С 15Выделенный из фракций спиртовогопроизводства пищевой этиловый спиртдолжен соответствовать требованиямдля спирта 1 сорта,