Способ выделения скипидара из терпентинного конденсата

(511 С 09 Г Э/00 ПО ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ебедевЛенинам,С.И.Кир.А фатно-целл1., Госле цг гу пгже сепггц, У 6 ика. Т, 1 1964, ЬЩЕЛЕ 0 КОН ока п ИЯ СКИПИЕНСАТА тем цент 4 в АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИй И ОТНРЬ 1 Т 1 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградская ордлесотехническая академва(54)(57) 1. СПОСОБ ВДАРА ИЗ ТЕРПЕНТИННОГпримесью черного щел робежного сепарирования его и последующего отслаивания, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода скипидара и уменьшения загрязнения сточных вод, перед се.парированием терпентинный конденсат фильтруют от механических примесей и после сепарирования вводят белый щелок с общей щелочностью 110 - 115 г/л, активной щелочностью 93 105 г/л, содержанием сернистых соединений 31-33 Ж, сульфидностью 27 343 в количестве 19-21 7. от веса образовавшейся после сепарирования змульсии.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии перед сепарированием, в терпентинный конденсат вводят скипидар в количестве, обеспечивающем общую концентрацию скипидара внем 6-38 г/л.087542 2 1Изобретение относится к технологии целлюлозной-бумажного производства, а точнее к способам полученияпобочных продуктов при варке целлюлозы, и может быть использованопри выделении скипидара из терпентинного конденсата, например получаемого при сульфатной варке древесины,Известен способ выделения скипидара из терпентинного конденсатапутем гравитационного отстаивания 1).Однако этот способ не позволяетдостаточно полно извлечь скипидар,поскольку в терпентинном конденсате,как правило, присутствует черный щелок, наличие которого приводит кобразованию устойчивой эмульсии,удерживающей значительную часть скипидара.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения скипидара из терпентинного конденсата центрифугированием. По этому способу терпентинный конденсат направляется в центробежный сепаратор - модифицированную модель центрифуги В-С Де Лаваль. Центробежный конденсат, попадая вполе центробежных сил, создаваемых сепаратором, разделяется на два потока: скипидарный и сток, содержащий 0,49 об.Х скипидара. При достаточно высокой начальной концентрации скипидара в терпентинном конденсате степень разделения на тарельчатых сепараторах достигает 97,8 . Такой эффект разделения достигается в том случае, если в терпентинном конденсате отсутствует черный щелок 2 3.Недостатком известного способа является низкий эффект разделения терпентинного конденсата, содержащего примесь черного щелока. При этом возникает стойкая эмульсия и эффект разделения составляет всего лишь 683. Кроме того, образующаяся мазе- подобная водноскипидарная эмульсия забивает тарелки сепаратора, вследствие чего необходимы частые и длительные остановки для чистки сепаратора, Выход скипидара при этом невысокий.Целью изобретения является повышение выхода скипидара и уменьшение загрязнения сточных вод.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения скипидара из терпентинного конденсата с примесью черного щелока путем центробежного сепарирования его и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 последующего отстаивания, перед сепарированием терпентинный конденсатфильтруют от механических примесей ипосле сепарирования вводят белый щелок с общей щелочностью 110-115 г/л,активной щелочностью 93-105 г/л, содержанием сернистых соединений 31 -332, сульфидностью 27-343 в количестве 19-212 от веса образовавшейсяпосле сепарировання эмульсии.Кроме того, с целью упрощениятехнологии сепарированием, в терпентинный конденсат вводят скипидар вколичестве, обеспечивающем общуюконцентрацию скипидара в нем 6-38 г/л.На чертеже изображена схема осуществления способа.Сущность данного способа заключается в следующем,Терпентинный конденсат черезфильтры 1, работающие поочередно,и расходомер 2 поступает в сепаратор 3. В том случае, когда содержание скипидара в исходном конденсатеменее 6 г/л, в сепаратор нз сборника вводят скипидар. Из сепараторавыходит поток сточного конденсатаи скипидара с высококонцентрированной эмульсией - вода в масле. В смотровом фонаре 4 эмульсия смешиваетсяв белым щелоком, обеспечивающим рНраствора 8-12, и разрушается, Вофлсрентине 5 происходит разделениепри 20-60 С на скипидар-сырец,опоступающий в сборник б, и флорентинную воду, поступающую в сборник7. Из сборника б насосом 8 скипидарсырец откачивается на дальнейшуюпереработку и частично подается вмерник 9 для промывки барабана сепаратора. Белый щелок из варочногоцеха поступает в мерник 10 и далее,.на разрушение эмульсии. Флорентиннаявода из сборникавозвращается вварочный цех, а часть ее периодически подается на промывку барабанасепаратора. Обвязка насосов 8 трубопроводами осуществляется с такимрасчетом, чтобы они были взаимозаменяемы.Свежий белый щелок в качестве активного варочного реагента содержит смесь едкого натра и сульфиданатрия (ИаОН + Ма 2 Я). 3 1. Кроме активного реагента в белом щелокеобязательно содержится карбонат натрия НаСО как результат неполной2 3реакций каустизации. В белом щелокесодержится в небольшом количествеМа произво ходится 3 1087 еще целый ряд солей натрия - сульфат Ма 804, сульфит Ма 2803, тиосульфат Ма 28 ОЗ, полисульфиды, силикат Ма БО ; алюминат МаА 10 ; хлорид МаС 1 и др.5Сумма всех солей натрия в водном растворе образует общую щелочность, которая для производственного белого щелока составляет 110-115 г/л. Сумма (МаОН + Ма 28) называется активной щелочью, что составляет 93 105 г/л. Содержание сернистых соединений МаВО+, Ма 2803, Ма 2 Б 0 состав 2 23 ляет 32%. Отношение активной щелочи ко всей щелочи, выраженное в процентах, называется сульфидностью%). Сульфидность а 28 ф твенного белого щелока напределах 27-34%,П р и м е р 1 (контрольный). По известному способу производственный терпентинный конденсат с содержани" ем 3 + 1,3 г/л скипидара и 0,1-0,37.25 черного щелока подвергают длительному (1-5 сут) отстаиванию при 20 - 60 С. Разделения заэмульгированноого скипидара не происходит.П р и м е р 2 (контрольный). Указанный в примере 1 терпентинный конденсат подают на пилотную установку непрерывного действия, выполненную по предлагаемой схеме и включающую сепаратор типа "Сатурн" с П тарелками и фактором разделения Э 5 6400. При этом терпентинный конденсат разделяется на два потока: водно-скипидарную эмульсию, содержащую 53-55% скипидара, и сточный конденсат, содержащий 0,04-0,087 скипида ра. Однако через 0,2-0,5 ч происходит забивание тарелок сепаратора высококонцентрированной эмульсией и разделение прекращается, что требует остановки установки и разборки 45 барабана на чистку.П р и м е р 3, В соответствии с предлагаемым способом на вход сепаратора в терпентинный конденсат состава, указанного в примерах 1 и 2, добавляют скипидар-сырец в количестве, обеспечивающем суммарную концентрацию скипидара на входе 6 38 г/л. В этом режиме сепаратор устойчиво работает длительное время 55 (14 ч и более) при производительности 50 л/ч по исходному конденсату. При этом получают водно-скипидарную 542 4 эмульсию, содержащую 53-55% скипидара, и сточный конденсат, содержащий 0,04-0,08% скипидара. П р и м е р 4, Водно-скипидарнуюэмульсию, полученную по примеру 3,смешивают со стандартным производственным белым щелоком в количестве19-217. к эмульсии, при этом рН8-12, и отстаивают в течение О, 1 -0,5 ч, В результате получасового отстаивания выделяют скипидар-сырец,содержащий О, 17. воды, и разбавленныйбелый щелок, содержащий 0,04% скипидара. Разбавленный белый щелок возвращается в основное производство на варку древесины.П р и м е р 5. На пилотной установке (фиг. 1) непрерывного действия производительностью 50 л/ч по терпентинному конденсату производят разделение конденсата с содержанием 1,7 г/л скипидара и 0,1% черного щелока при 20 С . В соответствии с данным способом на вход в сепаратор в конденсат подают скипидар-сырец в количестве, обеспечивающем суммарную концентрацию скипидара б гл (т.е. 215 г/ч). Получаемая в результате сепарирования водно-скипидарная эмульсия в количеств 5 бб г/ч, содержащая 53% скипидара,поступает в смеситель и непрерывноразрушается производственным белымщелоком, добавляемым в количестве197. к эмульсии (т,е. 107 г/ч). Затем она разделяется в непрерывнодействующем отстойнике, в результатеэтого в сборнике накапливается скипидар-сырец в количестве 275 г/ч ссодержанием влаги 0,17 и разбавленный белый щелок в сборнике 5 в количестве 398 г/ч с содержанием скипидара 0,067. В этом режиме установкаустойчиво работает длительное время(10 ч) и дает степень извлеченияскипидара из исходного терпентинного конденсата 707.,П р и м е р б. Аналогично примеру 5 перерабатывают конденсат, содержащий 4,3 г/л скипидара и 0,37черного щелока при 60 С. Добавкаскипидара-сырца на вход сепараторадля доведения концентрации 6 г/лпо скипидару составляет 85 г/ч. Получаемая в результате сепарированияводно-скипидарная эмульсия в количестве 566 г/ч содержит 537. скипидара, разрушается и отстаивается3 10875 аналогично примеру 5 производственным белым щелоком в количестве 217 к эмульсии (т.е. 119 г/ч). В результате разделения получают 275 г/ч скипидара-сырца с содержанием влаги О, 1 Е и 410 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием скипидара 0,043. Установка устойчиво работает 17 ч со степенью извлечения скипидара из исходного конденсата 837. 1 ОП р и м е р 7, Аналогично примерам 5 и 6 перерабатывают конденсат с содержанием скипидара 20 г/л, черного щелока 0,2 Х при 40 С. Так как концентрация скипидара в исходном 15 конденсате превышает 6 г/л, то в него дополнительно не вводят скипидар-сырец.Результаты работы установки.Получают водно-скипидарную эмуль О сию, содержащую 55 7. скипидара, в количестве 1750 г/ч. После разрушения белым щелоком 203 к эмульсии, что составляет 350 г/ч, и разделения получено 960 г/ч скипидара-сыр ца, содержащего 0,17 влаги, и 1140 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием 0,057 скипидара. Установка непрерывно устойчиво работает 8 ч со степенью выделения ски-ЗО пидара 963. П р и м е р 8. Аналогично примерам 5 - 7 перерабатывают конденсат, содержащий 38 г/л скипидара и 0,2 Хо 35 черного щелока при 40 С. Получают 3400 г/ч водно-скипидарной эмульсии, содержащей 557 скипидара. Добавляют 203 белого щелока, что составляет 680 г/ч. Получено 1860 г/ч скипидара-сырца влажностью 0,17. и 2220 г/ч разбавленного белого щелока с содержанием скипидара 0,052. Установка работает устойчиво 5 ч со степенью извлечения скипидара 98 Х.Полученный скипидар имеет следующую характеристику, 7: сернистые соединения 1,45; камфен 1,25; а-карен 21,5; с(,-терпинен 1,7; терпинолен 3,55; с -пинет 59,7;-пинен 4,0; дипентен 5,7; и- цимол 0,8;1-терпинен 0,65.Очищенный терпентинный конденсат представляет собой отработанный конденсат (производство называют подскипидарной водой), освобожденный от скипидара, и имеет следующую характеристику: рН 9,1 ХПК 10350; БПК 5 2038; содержание, мг/л: скипидар 0,5-0,8; метанол 4784; сероводород 181; метилмеркаптан 135; диметилсульфид 420;диметилдисульфид 19,2Таким образом, использование предлагаемого способа выделения скипидара из загрязненного черным щелоком терпентинного конденсата обеспечивает по сравнению с известным способом воэможность получения из побочных продуктов дополнительного количества товарного продукта - скипидара, позволяет уменьшить загрязненность стоков, что способствует охране окружающей среды. В случае загрязнения терпентинного конденсата черным щелоком образуется стойкая эмульсия, которая не разделяется при гравитационном отстаивании, поэтому загрязненный черным щелоком терпентинный конденсат идет в сток и скипидар теряется.