Способ определения коэффициента теплопроводности твердых тел

(19) 01)З 15 С 01 Н 25/1 863 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ МИТЕТ СССРЙ И ОТНРЫТИЙ ерепа- деляют енения иссле- мате((56 нта исслой ка по- сущестбм злек офора иброво) 1. Авторское свидетельство СССРР 798572, кл. С 01 Х 25/02, 1979.2. Патент ВеликобританииУ 1519842, кл. С 01 И 25/00,опублик. 1978 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕП,11 ОПРОВОД)10 СТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ,в котором исследуемый образец помещают между двумя элементами, один изкоторых металл, нагревают один иээлементов, измеряют перепад температур на образце и по толщине образца величине теплового потока и и ду температур на образце опре коэффициент теплопроводности, л и ч а ю щ и й с я тем, что целью расширения области прим путем обеспечения воэможности дования механически непрочных риалов и повышения точностиния, в качестве второго злеме пользуют монокристаллический тодолюминофора, нанесенный на верхность образца, а нагрев о вляют в вакуумной камере пучк тронов со стороны катодолюмин и предварительно проводят ка ку интенсивности свечения кат минофора от температуры.на образце определяют коэффициенттеплопроводности, в качестве второго элемента используют монокристаллический слой катодолюминофора, на 5 несенный на поверхность образца, анагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороныкатодолюминофора и предварительнопроводят калибровку интенсивности1 О свечения катодолюминофора от темпеоатуры.Сохранение целостности материалаособенно важно при исследовании механически непрочных покрытий экранов35 ЭЛТ, в этом случае сохраняется целостность колбы и работоспособностьприбора, Исключение при исследовании воздушной среды значительно повышает точность проведенных экспери 20 ментов.Согласно предлагаемому способуопределения теплофизических свойствматериалов, исследуемый образецнаносят на тонкую металлическую пла 25 стину, покрывают монокристаллическимслоем катодолюминофора. Готовую пластину впаивают в ЭЛТ таким образом,чтобы катодолюминофор, нанесенныйна образец находился внутри трубкиу в зоне торможения основного электронного пучка, Далее ЭЛТ обрабатываютпо общепринятой технологии,Температуру одной поверхностиобразца, обращенной к подложке, измеряют контактной термопарой, а другой - бесконтактно, по яркости свечения катодолюминофора, контактирующего с образцом. При этом исследуемый образец не деформируется, а помещение в глубокий вакуум исключаетвредное влияние окружающей среды наточность измерений,Тепловой поток через образец откатодолюминофора к подложке получается за счет торможения монокристаллическим слоем катодолюминофорападающего электронного пучка, Коэф-фициент теплопроводности образца материала определяется по формуле где Л -( (У"ой 1 108 б 379Изобретение относится к областитеплофиэики и может быть использовано при исследовании коэффициентатеплопроводности твердых тел, дляоценки качества катодолюминофорныхэкранов и покрытий, работающих в условиях глубокого вакуума.Известен способ регистрации эндотермических процессов, согласно которому осуществляется регистрациятемпературы в момент уменьшения интенсивности радиолюминесценции стекла индикатора 1 3.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения теплофизических свойств материалов, согласно которому исследуемый образец помещают между двумя элементами, одиниэ которых металл, нагревают одиниз элементов, измеряют перепад температур на образце и по толщине образца, величине теплового потока иперепаду температур на образце определяют коэффициент теплопроводности2 з,Известные способы измерения теплофизических свойств материалов оснонаны на контактном измерении темпера-.туры двух противоположных сторон ис"следуемого образца,Недостаткомизвестных способовявляется то, что при измерении теплофизических свойств нористых, порошковых и др. материалов, имеющих тепловое сопротивление большее, чем увоздуха, возникает большая погрешность, вносимая теплопроводностьюэтой рабочей среды, Кроме того теплофизические свойства механическинепрочных, например порошковых, покрытий известными способами определить трудно вследствие деформацииобразца измерительными устройствами,Целью изобретения является расширение области применения способа. путем обеспечения воэможности исследования механически непрочных материалов и повышение точности измерения.5 ОПоставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения коэффициента теплопроводноститвердых тел, заключающемуся в том,что образец помещают между двумяэлементами, один из которых металл,нагревают один из элементов измеряют перепад температур на образцеи по толщине образца, величине теплового потока и перепаду температур коэффициент теплопроводности, Вт/(м С);тепловой поток, Вт/м толщина материала, м;перепад температур между противоположными сторонами образца, С, з 1086Так как яркость свечения одного и того же катодолюминофора при одинаковых температурах может быть различна в зависимости от партии, способа нанесения, попадания активирующих или гасящих примесей или каких- либо других факторов, то для повышения точности измерения температуры по яркости свечения, необходимо предварительно, непосредственно пе ред началом исследований, провести калибровку амплитудной яркости свечения катодолюминафора от температуры, Для этого готовую ЭЛТ с исследуемым образцом помещают в термастат со стеклянным окном для наблюдения за яркостью свечения. Температуру термостата поднимают плавно от ступени к ступени с выдержкой ва времени на каждой ступени, необходимой для того, чтобы разницей температур между подложкой и монакристаллическим слоем катодалюминафора можно было пренебречь. При этом температуру подложки измеряют с помощью контактной термопары.Для каждого значения температур подложки с помощью осциллографа и Фотоэлектронного прибора, например ФЭУ, определяется яркость. Для возбуждения катадалюминофора от модулятора подаются одиночные импульсы длительностью на 10-207. больше времени разгорания, используемого в качестве индикатора температуры катодолюминофора. Точность калибровки тем выше, чем меньше длительность этих импульсов, т.е, чем меньше время разгорания катодолюминофара, тем меньше время воздействия электронного пучка.Напряжение возбуждения катодолюминофора выбирается таким, чтобы основное торможение электронного пучка осуществлялось в манокристалличес ком слое.Амплитуда светового импульса определяется по формулесб. 12) где Р - амплитуда импульса света,Вт;о - напряжение возбуждения, В;1 - ток возбуждения, А;эффективность преобразованияэнергии электронного пучкав свет 1 КПД )В режиме калибровки и во время проведения исследования значения 11 и 1 должны поддерживаться постоянными, независимыми ат частоты пав 379торения и длительности импульсов возбуждения, а КПД различно при разных температурах.После проведения калибровки ЭЛТ вынимают из термастата и, охлаждая подложку, ступенями увеличивают длительность и частоту повторения импульсов возбуждения ат модулятора для увеличения интенсивности теплового потока, т,е. один и тот же электронный пучок используется для подведения теплового потока и индикации температуры.Для каждой ступени режима возбуждения, соответствующего определенному значению теплового потока, определяют перепад температур между подложкой и тонким слоем катадалюминофора и но формуле 1 1 рассчитывают коэффициент теплапроваднасти при среднем значении температуры, Получив отсчеты при нескольких температурах , определяют значение поправочного температурного коэффициента. Максимальное значение температуры и теплового потока при исследовании теплапроводности определяется тепловой стойкостью элементов использованной ЭЛТ и мощностьюмодулятора.П р и м е р. Проводят определение теплафизических свойств спеченного порошка катодалюминафора (1 А 10 ; Се), нане. сенного на коваровую йодлажку толщиной 0,15 х х 10 3 и, диаметрам 0,1 и (а 1 методои седиментации и (б ) электрафареза. Тол. шина слоя в первом .случае состав-.-Ь - 6 ляет 21 О и, ва втором - 1 7 . 1 О и.Из ЭЛТ откачивают воздух да остатачяага давления 10 1.- 10 " гПа, при 300 С, В ЭЛТ используются териокатады ат металлокерамическай лампы ГИБ диаметром 0,02 м, Для уменьшения вредного теплового излучения термакатада на катадалюиинафоре последний помещают в тепловой экран и располагают на расстоянии 0,1 и от подложки. Для увеличения плотности тока используют электромагнитную фокусировку, позволяющую уменьшить диаметр пучка электронов на подложке ат 0,1 да 0,03 и. В цеит ре подложки, са стороны противоположной образну припаииают крамель-капелевую термопару.Калибровку яркости свечения ат температуры проводят в термостате со стеклянным окнам прн 20, 50,100,1086379 20 ОО = " Л ЛЛгде о - толщина слоя люминофорао.;толщина монокристалличесКОГО СЛОЯ,)и,)25 Решая уравнение (1 относительно Д 1, определяют перепад температуры на слое катодолюминофора, вызванный торможением электронного пучкапри наименьшем значении коэффициенЗО та таллолроаоаностл 1 =0,000 Вт)м С)Подставляя значения Ч=0,127 Вт/ми о)о=:20"6 р., получают аг.=25,4 хх 1 О:С, т.е. ошибка при измеренииот 10 до 250 С температуры катодолюминофора за счет торможения пучка много меньше одного процента.Поэтому этим тепловым потоком можно пренебречь,По формуле ( 2 определяют ампли 40 туду светового импульса, При Б =- 4 10 В; 1 =5 А, ) =(0,2-1)% Рсв==(40-200)Вт.Световой поток катодолюминофоратеряется н результате неполного использования телесного угла излучения и диафрагмирования. Световойпоток попадающий на фотокатод ФЭУ,определяется как 150 и 200 С с выдержкой во времени на каждой ступени 10-15 мин. В течение этого времени яркость катодолюминесценции полностью стабилизируется, световой поток от катодолю минофора через стеклянную колбу ЭЛТ и окно термостата выходит наруху. С помощью короткофокусного объек тива ОНс фокусным расстоянием 0,03 м, расположенного на расстоя- О нии 0,3 м от подложки, световой поток проецируется на сурьмяно-цезиевой фотокатод ФЭУ, закрытый диафрагмой диаметром 0,2 10 м. Это . позволяет ограничить на подложке 5 зону исследования диаметром до 2 х-3х О м, расположенную напротив места припайки термопары и таким образом, выполнить условия плоской однородной стенки, С помощью осциллографа С 1-17 измеряют амплитуду электрического импульса, пропорционального световому, нагрузка ФЭУ рав на 100 Ом, Напряжение питания ФЭУ выбирают таким образом, чтобы в интервале рабочих освещенностей фото- катода прибор работал в линейном режиме. Практически это соответствует напряжению 1100-1400 В.Для возбуждения катодолюминофора используют электрические импульсы, вырабатываемые анодным модулятором на лампе ГМН, В режиме калибровки модулятором вырабатываются им. пульсы длительностью до 1 О-ьс при времени разгорания катодолюминофора-6равном 0,3-0,8 10 с, токе 1-5 А и возможности десятикратного увеличения плотности тока за счет фокусировки. Анодное напряжение ЭЛТ выбирается равным 4 кВ, период повторе- ния импульсов - не менее 20 с.Глубина проникновения электронов в катодолюминофор 1 А 150,).Се для ускоряющего напряжения 4 кВ не превы-Ьшает 2 1 О и, что соответствует среднему значению размера зерна, равному,2-0,56 м, т.е. при этом напряжении практически весь электронный поток поглощается монокристаллическим слоем катодолюминофора, а основная50 масса представляет собой объект для исследования.Таким Образом, мощность, подводимая к катодолюминофору за счет элек" тронного пучка, во время снятия калибровочной характеристики составляетР = Б 1 ю (Ъ 1сП где Р - мощность электронного пучка,Вт,Ц - напряжение на ЭЛТ, В;1 - ток пучка, А;С - длительность импульса воз- .буждения, с;С - длительность периода повтоирения импульсов, с,При Б =4 кВ; 1=5 А, с =1 Ос,=20 с, Р=10" Вт.Тепловой поток через подложку= Р/Б (4.где с - плотность теплового потока,Вт/м 2;Б - поверхность подложки, мПри Р=10 Вт, 8=7 т 85 10м,1=0,127 Вт/м,Истинное значение толщины образца материала (оР 1 определяется извыражения фзу сб (6)где Ы - коэффициент, учитывающийпотери светового потока, 2 а 10Рфзу =(20-100) 10 В 1Катодолюминофор 1 А 1 О,:Се имеет спектральную характеристику излучения, практически совпадающую с характеристикой спектральной чувствительности человеческого глаза, дляРедактор Л,Веселовская Техред И.Асталош Корректор О,Тигор Заказ 2237/43 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 т щт В Е МФилиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,которого коэффициент, устанавливающий связь между энергетическими и световыми единицами, равен 681 лм/Вт Поток в световых единицах определяется как. Тк Кп Рфз (7) где К - коэффициент пропорциональности 11, =(13,6-68,1)10 лмТок ФЭУ определяется по формуле1 ф В 1 (8) где В - чувствительность ФЭУ, А/лм.Таким образом, Тф(0,136+0,68)А.Напряжение на нагрузке ФЭУ, измеренное осциллографом, равно"осц = фаз не (9) где Е, - сопротивление нагрузки Ом.С учетом н=100 Ом Бо ц (136 + .+ 68)В, т.е. выбранная оптическая и электрическая схемы экспериментов позволяют провести калибровку зависимости яркости свечения катодолюми 0863798нофора от температуры нри малых уровнях паразитного теплового потока ивысоких уровнях светового и электри-.ческого сигналов.Дпя обеспечения высокого уровнятеплового потока увеличивают длительность импульсов и уменьшают период повторения при постоянных выбранных значениях тока, степени фокуО сировки пучка и напряженнаяНапример, при Б =4 10 В; 1 1,2 ,Ящ 0,005 м", С, =3010 с, с, = 2 ОСР=72 Вт, ай=1 ОС, оф =2010 м.Удельный тепловой поток определяется по формуле (4), 1=4400 Вт/м,.гТогда коэффициент теилопроводности, рассчитанный по формуле ,0,0026 Вт/ м С),Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет измерить теплопроводность исследуемого материала без нарушения его целостности,