Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН С 01 В 25/22 с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ н двтсеСН 0 МУ СвиДктельСт(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСфОРНОЙ КИСЛОТЫ из карбонатсодержаших природных фосфатов, заключающийся,.Я 01047831 в разложении сырья оборотной фосфорнойкислотой, нейтрализованной аммиаком,с последующей обработкой пульпы серной кислотой, отделением продукта отосадка сульфата кальция фильтрацией,промывкой его и возвратом промывочныхвод на разложение в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью повышениявыхода продукта и скорости фильтрациии снижения пенообразования, концентрацию пятиокиси фосфора и мольное соотношение ИН, Р 20 в оборотнойфосфорной кислоте поддерживают равными 7-12 мас.% и 0,1-0,5 соответственно.4лтзоб-д Г.:фт) ие ттт ят -. Чт=а к спол(тбут бритт, тЭ. КЦИОННОЙ фОСторион;, - раЗОВЦВ)ттзйтСЯ )тЧЛЬПЫ т Ь=82 /Ощ-Ной С) Ооап Ка". Л) тфа Та,"ал Ция, .)СтатОЧ=- нее сОцержачие ( ФО В фОсфОрите пОсле Па )тг")тЕттт".;.) 8 РО )Отт(лООНтт)т) (т)Глстстйт СОЛ)-1 Гтп отс таит(ОМ СПОтоотЭат )т ЯЕТСЯ, тОВЫтд (т."тт т) ., лъ тттът 1 титтлт Очоотбрчщ у13 ан)т-т ртт ";8 СНОКИслой ОбвтаабОткЕ ПттЛЬ) т- -лис Нейт,;:"ЕЛИЗОВВННОЙ аММИаКОМ ДОИ СВРНОЙ КИСЛОТОЙ С ПОт(ЕЛЕдт.вттт )третт 7)уа ол Отсад- ,-;ст г бр ттттт ттаттттоьо чт-. т,"(тайнен ъ,,. +о -,т тт;.Мт; Стост;ба Яв )Яо)стогноси льно низкий выход продукта и относительно не)зысокая скорость фильт. - ,.ацтятн а ПОИ П)Е,етттато ТКЕ (асбоиат( ОЦЕр таШИ Дет т)СВИТОн П)ТЕСИВНОЕ ПеЬОубвтразоВанив-)аибле) близким к изОбретт-ник) ПОтЕХнт;ттег КОЙ СУП)НОС т"т И ПОСТИГаетттОМ-,тЕЗупвтаттт ЯВЧяЗТСЯ СПООб ПоттуЧЕНИЯттт.;фОРНй КИСЛОТЫ В КачЕСТВЕ ПРОмежт)с.=.ттч)тОГО Чрсдт Ктта В ПротИЗВОЦСТВЕ удеб Ьзмэ-г. )т(отденни тт )т т ,Р ) - равного О 6И .:Е;:НО КИСЛОтсйПМ)ЛЕЦУЮЦИМ ОТДЕЛЕНИЕ,; тт)РОДУ)(тафотсфЭттТ)ттй КИСЛОф тТ ттт т)д Лтд т"учЬттата )ВЛт В)тя тттИ)т Тра Цит"Е), т) РО т. )ВКОЙ 8 ОВОРа ТОК) П) фЭ) )раЛОтЖЕНИЕВВЧЗтт)тборОТНОЙ (сафОРНОЙ КИСЛОТЫ, Ксеффи(тИЕНТ РВЗЛОттеит)а СОРтаВЛЯ 8 т 9 Я тт СКОСт- тя)тт.г . )а)цин 670 КГ/М Ч Г т.тт)тдт)ос та ом ото). (тт .ттб)р я, т 1- т -ся ЧИЗКатт СКттРО ТЬ фи)тЬО - .ИИ д - , .тт ПДЗОЗ -отке карбонатсодте ржащих осоэотэтттов ИНТ 8 НСтиВБОЕ ПЕНООбраЗОгаНИЕ И БЕЦОстащф точно высокий выход Рт-О.Цель)о изобретения является повыше ) ние выхода продука и скорость фильтрации, а также снакение енообвазования.ЦтЭСТВВ рлр).п.),т)Я )тЕЛЬ О "т )тт). ВЕ т.СЯ т 8; т ЧТО СОГЛаСНО СПОСОб ПО)ттттЧЕН) Я фосфо Р ной кислоты из карбонатсодеожа)цт)х тт ОС 9 ТОВ За Д тст) а)ОЩЕМтттЯ В РаЗЛОКЕН И Иьр я Обо сотной фосъфорной кислотой Ьен ТРВЛИЗОВанНОЙ аММИаКОМ т С ПОСЛЕЦУ )О идей обраооткой о"-.разовавц)ейся пульпы серной кислотой, отделением продукта ОТ СаДК 8. СУЛЬфата Ка)7 ЬЦИЯ фИЛЬТРВЦИЕйт промывкой 8 ГО ч возВратом промвоц на раз: ложение з качестве оборотной фосфорной кислоты кснцентрациа пятиокиси фосфора и Ь"ОЛЬЧО - "ОС тОШеитЕ Я -) Р 0 Вт)О)ЭС) НО ЭО (ОРЧОИ тК т)ът ПОДДЕт Ива отт .")вньтми 7.=) 2 мас "- т,т 0 ") )1.г 8 тст ВЗннтт) ) т)ти етОМ повьш 1 ается Выход Р )-,;, приП 8)Э 8 ра 6 ОТКЕ Кар)бсна ТСОЦ 8 ржащ)С( (ЮС(аДЭ 9 969 о,рацнтя ЦО 1170-1400 (Г М-,Ч И СНИЖа.7ЕТСЯ ПЕНООбраЗОВаНИЕ, КОТОРОЕ ОцеитиВа)отво времени тжизни" пены = 5 - 9 с.Оста",очное содержание С в сырьесоставляет 2,5 - 3,4%,Концентрацтия оборотной фосфорнойкислоты и содержание в ней аммиакавлия)от нд пенообразованиет скоростьфильтрацицт и Выход Р 0-. эти данные От22 Зражены в табл). и ЫИЗ ДаННЫХ ПРИВЕДЕННЫХ В табЛ. 1 тСЛЕДУетт ЧТО ПРИ СНИЖЕНИИ КОНЦентРатдинИО В Обс)ЭОТНОЙ .ИСЛОТ 8 НИЖ 8 7 (тВОЗРастаЕТ ОСТаТОЧНСЕ СОЦЕРЖанИ 8 СОтВ фОСфОРИТЕт ЧТО ПРИВОДИТ К ПОВТОРНОМУвспенивани)о при сернокислотн ой обработке,Г 1тт урзлицетттт т(оьпентоаци), тл О)Вьш 16 124 пооисхОцит интенсивное Вспенивание - время "жизни" пены возоастает до ЯОст что приводит к снижению производительности оборудования,Бремя "жизниф пены - ето время сушествования всего обьема пены которое3 10замеряют с момента максимальногоее подъема по полного разрушения.Из данных, приведенных в табл. 2,следует, что при снижении мольногосоотношения ниже 0,1 происходит интенсивное вспенивание, которое приводитк снижению скорости фильтоации и выхода Р 0. Увеличение мольного соотношения более 0,5 приводит к увеличениюостаточного содержания СО, что приводит к повторному вспениванию при сернокислотной обработке,П р и м е р 1 . В термостатированный реактор в течение 5 мин (порциями по 20 г) дозируют 100 г фосфорита, состам %: СО 2 14,5; СаО 49;АРД Оз 3,4; ЕЕ 20 1,8; Р 05 23,2;МО 0,6; Г 2,7 й 373 г оборотной ЗФК,содержащей Р 205 11,3 и МН 5 0,59%(мольное отношение МН;Р 05 равнос0,44). Разложение ведут при 70 С втечение 30 мин. Затем равномерно втечение 1 ч в образующийся шлам дозируют 95 г 92,5%-ной серной кислотыи одновременно поднимают температурудо 80 С. Вышелачивание ведут в течение 4 ч с момента начала дозиромниясерной кислоты.По окончании вышелачимния пульпу 538 г фильтруют и промывают привакууме 0,5 ати. Промывку ведут попрямоточной схеме 80 г горячим (70 С)о,аммонийсодержащим раствором, состава, %: Р 0 1,8; М Н1,0, а затем138 г горячей (80 С) водой. Подучаоют 142 г продукционной .фосфорнойкислоты концентрацией Р 016,8%и 373 г оборотного раствора ЗФК,содержащего Р 05 11,3% и МН 0,590%Оборотный раствор ЗФК используют дляразложения новых порций фосфорита.фосфогипс 241 г (влажность 40%)сушат при 60 С, Содержание в фосфоогипсе составляет, %: Р 0 общ. 0,51;Р О вод, 0,16. Это соответствуетвыходу Р 205 - 96,8%,2Скорость фильтрации 1400 кг(м,ч.Остаточное содержание СО в фосфорите после обработки оборотной аммонийсодержащей фосфорной кислотой 2,8%Время "жизни" пены 7 с.П р и м е р 2 . В термостатированный реактор в течение 5 мин (порциями по 20 г) позируют 100 г фсх- форита, состава, %: А Р03, 4;Р 205. 23 2 и 220 г оборотной ЗФК, содержащей Р 05 7,2%и МН 0,13.% (мольное соотношение МН;91 и РО равно 0,13). Разложение ведутпри 70 С в течение 30 мин. Затемравномерно в течение 1 ч в образующийся шлам позируют 95 г 92,5%-нойсерной кислоты и 153 г фосфорной кислоты концентрацией Р 205 15,9% и одноовременно попнимают температуру до 80 С,Вышелачивание ведут в течение 4 чс момента начала позирования сернойкислоты,По окончании вьпцелачивания пульпу538 г фильтруют и промывают при вакууме 0,5 ати. Промывку ведут поопрямоточной схеме 30 г горячим (70 С)аммонийсодержашим раствором, соста 0;Иф 48 а затем188 г горячей (80 С) водой. Получают 296 первого фильтрата концентрацией Р 0 15,9% и 220 г оборотнойфосфорйой кислоты, содержащей Р 205 7,2%и М ИО, 1 1%, Раствор оборотной фосфорной кислоты используют для разложенияновых порций фосфорита, 143 г первогофильтрата вводят в виде продукционнойкислоты, а 153 г подают на стадиюсернокислотного разложения шлама.Фосфогипс 241 г (влажность 40%)сушат, Содержание в фосфогипсе состав-20 воп,0,3.6. Выход Р О, рассчитанный по40фосфогипсу, составляет 96,6%, Скорость фильтрования по сухому фосфогипсу 3.200 кг/м,ч. Остаточное содержа 2ние СО в фосфорите после обработкиоборотной аммонийсопержашей фосфорнойкислотой 3,1 , Время жизни пены 10 с.45Изобретение позволяет практическиисключить пенообразование, что приводит к увеличению нагрузки по сырью наоборудование на 54 - 67%, и увеличить50выход продукционной кислоты.,5 21 ольное соотношение ИН;Р, ОЬ 2 оротной ЗФК равно 0,43;О7 0,17 3.20,53 9 О 6 Мольное соотношение ЬТаблица 3. равно ОД 1:0,1416 1170 961047831 Продолжение табл, 2 9 2,7 0,21 96,9 0,50 0,16. 1420 0,16 0,47 2,9 0,53 1400 96,7 0,54 0,80 0,36 95,0 3,8 1360 Закаэ 7845/22 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по целам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., ц. 4/5